Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Электролиз хлоратов/перхлоратов, оборудование  (Прочитано 170903 раз)
ФхФ
Administrator

Пирорепутация: +65/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 3754
« Ответ #1300 : 24 Сентябрь 2016, 19:48:38 »

ну так в акомуляторном свинце примесей много, той же сурьмы достаточно добавлено
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 139
« Ответ #1301 : 24 Сентябрь 2016, 22:22:39 »

Судя по фотографии у тебя железа и меди у маточнике нету. И он у тебя какой то желтий. У меня маточник тоже зелений бил, я уверен что ето била медь и его вибросил. Хотя я замись амиачки азоткой пользуюсь. А что у тебя сурьма зеленая?
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1302 : 24 Сентябрь 2016, 23:12:32 »

Самое интересное после упаривания он менее желтый стал. Наверное часть желтизны в осадок выпала. У меня хлорид сурьмы 5 зеленоватый.
В общем что это я не знаю.Уже голову сломал :wall: Может от аммиачки примеси? Или какая то азотистая гадость? Аммиачка немного грязноватая. В следующий раз возьму белую, чистую
Вот фото раствора с хлоридом сурьмы и хлоридом олова и упареного раствора нитрата свинца
« Последнее редактирование: 24 Сентябрь 2016, 23:20:17 от Pirokiller »
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 139
« Ответ #1303 : 25 Сентябрь 2016, 11:48:50 »

Судя по фотографии у тебя в сурьме похожая примесь как в маточнике. Только концентрація етой примеси разная. А сурьму ти из чего брал?
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1304 : 25 Сентябрь 2016, 18:35:02 »

Это раствор смесь 30 грам бутанола 15 грам хлорида олова 4 или 3 грама хлорида сурьмы 5 и соляная кислота. Все реактивы покупные
iz

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 39
« Ответ #1305 : 25 Сентябрь 2016, 19:27:24 »

Вот новая партия раствора нитрата свинца. На этот раз растворял в АС пластины от старого АКБ от автомобиля. Свинец брал с избытком. На фото слева стаканчик с пробой на аммиак а слева на роданид. Сзади стоят быутылки с раствором. На вид он очень желтый. При чем он довольно разбавленный.

     
  у меня такая же история со свинцом растворенном АС до нитрата. но свинец растворенный азотной не дает такой фигни. Сейчас произвожу электролиз свинца в водном растворе АС так как нет места его переводить на прямую, полученный осадок таким методом растворяю азоткой и тоже такая же моча на выходе. результат весьма чистый нитрат свинца получаю только перекристаллизацией и промывкой ледяной дистиллированной водой. еще один метод использовал для полной очистки полученного нитрата свинца с помощью АС, ПЕРЕВОДИЛ В КАРБОНАТ С ПОМОЩЬЮ СОДЫ  промывал осадок и переводил во что мне надо но это все гемор. мои вердикт если можно достать нитрат свинца лучше купить ибо игра с реактивами не стоит свеч, только если свинец халява или стоит копейки. у меня в городе продают чистый свинец в слитках за 150р кг. режут по 1, 1.5кг.  думаю попробовать его  купить и перевести нитрат или ацетат.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1306 : 25 Сентябрь 2016, 22:45:24 »

Ну что же это такое вообще? Наверное сурьма. Если нет я даже не знаю что это
По теме. Нашел фото на иностранном форуме где чел использовал двуокись свинца насыпаную в ПЭ мешок как электрод. Ток подводил графитом. вот фото
Так же нашел упоминия о электродах с алмазоподобным углеродным покрытием которое получают электролизом метанола высоким напряжением
Так же нашел инфу по изготовлению электродов из стеколуглерода. Надо тупо взять пластмаску бакелит и прокалить её в востановительной атмосфере.
Могу дать ссылку на тему


* ldslda.jpg-thumb.jpg (27.05 КБ, 300x335 - просмотрено 164 раз.)
« Последнее редактирование: 25 Сентябрь 2016, 22:50:22 от Pirokiller »
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 139
« Ответ #1307 : 25 Сентябрь 2016, 22:58:47 »

Насколько я понял у тебя желтизна идет от амиачки, раз с азоткой нормальок получаеться. В амиачку органику всяку добавляють чтоб она не слеживалась.

Я тоже хочу графит двуокисю покривать, ведь там не нужно никаких подслоев. На хлорат такие електроди пойдуть в самий раз, и срать они много не должни.
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1308 : 26 Сентябрь 2016, 12:40:37 »

стеклографит или пироуглерод,была у меня парочка 19 мм длиной 15 см.по глупости подарил,теперь жалею.а там где брал уже нет и не будет.
ФхФ
Administrator

Пирорепутация: +65/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 3754
« Ответ #1309 : 26 Сентябрь 2016, 15:59:28 »

попробуйте стеклоуглерод найти, посуду какую то
оно ток проводит но его никто не ест  :rolleyes:
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1310 : 26 Сентябрь 2016, 17:30:41 »

Я тут подумал. При пропитке керамики я использую нитрат свинца, но он довольно хреново растворим. Может заменить его ацетатом? Или он поведет себя по другому с персульфатом аммония?
Вобщем на очереди 3 электрода. 1 керамика с ДС 2 титановая пластина с двуокисью свинца поверх двуокиси олова. 3 электрод двуокись свинца на прутке поверх окиси кобальта
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 139
« Ответ #1311 : 27 Сентябрь 2016, 21:24:33 »

Ацетат более растворим чем нитрат только при повишених температурах. Думаю что никто не будет спорить что для етого дела найлутше подойдет перхлорат свинца, в которого растворимость несравненно большая. С ацетатом в етом процесе ничего не должно случиться, бо существует ацетат четирех валентного свинца. Правда  водой такой ацетат гидролизируеться.  Но растворить етот ацетат возможно: например в ледяной уксусной кислоте. Достаточно таким раствором пропитать кераміку и не надо персульфата. http://piroforum.info/Smileys/smillhey/rolleyes.gif

Стеклоуглерод конечно хороший анодний материал, никто не спорит. Но его тяжело достать и цена кусаеться. Сделать самому туговато, как етот бакеліт надо прокаливать при температуре около 2000 С

Практика показала что електроліз в хлоратной ванне с довесом твердой соли хлората натрия - очень большой гемор. Чуть ли не каждий день процес останавливаеться. Причина зарастание катодов хлоратом натрия, и то до такой степени что с банки винуть не возможно.
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 139
« Ответ #1312 : 27 Сентябрь 2016, 21:34:01 »

Вообше я прикинул перхлорат свинца штука полезная. Можно покровной раствор юзать, свинцом изделия покривать, рафинировать свинец, на пропитку кераміки в самий раз и глицероперхлорат свинца можно замутить.
« Последнее редактирование: 27 Сентябрь 2016, 21:35:39 от marian »
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1313 : 27 Сентябрь 2016, 23:40:57 »

А с перхлоратом свинца идея. Но из за его крайне высокой растворимости высушить пластину керамики будет трудно. Однако концентрация порошковой двуокиси будет большой и проводимость тоже. Единственный безопасный метод получения перхлората свинца на мой взгляд кипячение гидроокиси свинца в растворе перхлората аммония
В том американском патенте окисляют персульфатом аммония. Однако можно окислять перекисью водорода, белизной и обязательно в щелочной среде. Интересно что даст лучшие результаты? Дешевле всего однако перекись
« Последнее редактирование: 27 Сентябрь 2016, 23:45:55 от Pirokiller »
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 139
« Ответ #1314 : 27 Сентябрь 2016, 23:45:11 »

Мне больше нравиться синтез через хлорну кислоту. А для чего сушить пластину? Мокрая ведь лутше проводит ток.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1315 : 27 Сентябрь 2016, 23:46:36 »

Сушить надо чтобы соль свинца закристализовалась. А затем её окислить окислителем в щелочной среде
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 139
« Ответ #1316 : 27 Сентябрь 2016, 23:52:35 »

Я не спец по кераміке, но зачем обязательно закристализовувать соль свинца. Ведь она в растворе окислителя вновь растворится.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1317 : 28 Сентябрь 2016, 00:00:53 »

Черт знает так все делали и в патенте написано. Думается мне чтобы концентрация свинца в порах была максимальной. Однако с перхлоратом можно так не делать. Он растворим просто колоссально. Пол кило на 100 мл и это при комнатной температуре
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1318 : 28 Сентябрь 2016, 01:13:47 »

Тут у меня такая идея пришла. Титан для лучшего проникновения в поры травят серной кислотой. Может керамику плавиковой травить? Согласно опыту если керамику отполировать мелкой наждачкой то она лучше пропитывается. А плавикова кислота создасть супер адгезию.
Надо попробовать тока осторожно. Дюже она едкая вонючая и опаная. Обжигает сильно кожу, дыхательные пути? Кстати идеи по замене плавиковой кислоты приветствуются
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 139
« Ответ #1319 : 28 Сентябрь 2016, 22:47:43 »

Да плавикова кислота опасна. Я когда то протравливал кварцеву пробирку, и закрил ее пальцем чтоб взболтать. Сразу ничего с пальцем небило но через полчаса очутил резкую боль под кожей. Два - три дня он так болел не переставая, хотя на пальце никаких следов ожога небило. А воняет она как солянка хрен по запаху различиш. Та й дороговата она.

Анод с кераміки не видерживает перепадов температури, ведь коефициенти теплового разширения разние . Думаю тебе стоит попробувать пропитать обичную ткань. Можеш намотать на колишек или так в развернутом виде, если реактиви под рукой.  Анод получиться как железобетон, и трескатся не должен ведь ткань все внутренние напряжения срелаксирует. Та й с пропиткой проблем бить не должно. Тут идей много. Скажем : взять графитовой или свинцовий циліндр , обмотать туго тканню і окунуть в покровной раствор. После пропитки дать анодний потенциал і наростить робочий слой. В принципе по такой технологии не надо персульфата , его заменит ток.
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2018 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.