|
|
« : 02 Сентябрь 2009, 21:06:21 » |
|
Во многих статьях по выходу ТА и ГМТД пишут что надо соблюдать температурный режим! Но не пишут какими действиями......то что раствор помещен в ледянную баню может еще не очём не говорить, при добавлении кислоты идёт резкий скачок, который не остановишь....Я пока пришёл только к одному выводу, что добавлять кислоту нужно поочерёдно и очень маленькими порциями, при серьёзной её концентрации (более 50 %) не более 5 мл. После каждой добавки выжидать стабилизации температуры.
Если есть еще какието методы считаю надо их освятить, так как момент ответственный.
|
|
|
|
|
|
« Ответ #1 : 02 Сентябрь 2009, 22:05:55 » |
|
Роль кислоты при синтезе ТА – только создать нужную кислотность ( PH другими словами). Кислота таким образом является катализатором, сама участие в реакции не принимает. Нахрена ее в таких лошадиных дозах бодяжить, что смесюга начинает жутко греться…. Важный момент – чем меньше серняги будет, тем продукт по своему составу будет ближе к ТА. Солянки, вообще на 100мл готовой смеси нет смысла брать больше 3-5 мл, серной поди еще меньше Но идти реакция будет долго, несколько суток в холодильнике. Быстрый синтез с сернягой – короче дорога на кладбище.
С ГМТД все иначе. Так как реакция экзотермическая, то сначала приходится тепло отводить, в конце уже наоборот подогревать, чтобы не занижать температуру ниже 27-28 град, иначе ждать долго придется, а сабж оставлять без присмотра нельзя( может выгореть).
|
|
|
|
Алеxандр
Пирорепутация: +3/-0
Оффлайн
Сообщений: 76
|
|
« Ответ #2 : 03 Сентябрь 2009, 09:58:36 » |
|
Термометр тебе в помощь
|
|
|
|
|
|
« Ответ #3 : 03 Сентябрь 2009, 16:00:31 » |
|
Вот рецепт по которому я делал ГМТД : Получение: 56 гр. уротропина ( сухое горючее ) растворяют в 160 гр. 38% перекиси водорода и при охлаждении и перемешивании прибавляют 84 гр. лимонной (азотной, фосфорной) кислоты. Соблюдать температурный режим! Даже при окончании растворения лимонной кислоты реакция может пойти внезапно, с сильным повышением температуры и возгоранием смеси, что может привести к пожару и бессмысленной трате реактивов. Обычно осадок выпадает в течении 2-х часов, но для окончания реакции выждите 14 часов, отфильтруйте, промойте несколько раз водой Не помню с какой статьи взял, он во многих описан.....Делал так как описано и в таких же пропорциях и кол-вах, только вместо лимонной взял азотку 65% где то....Когда мешал уротропин с перикисью (38%), то температура не сильно увеличивалась....мешал сухое горючее, которое предварительно в порошок растер. Потом стал добавлять кислоту из расчёта 84 мл., в первый раз и был "блин комом", добавил кислоту быстро и всю сразу и реакция была очень бурной и температуру ни чем не остановить было.Пришлось всё ликвидировать.
Но в тот же вечер, решил исправить ошибку, и снова подготовив смесь перикись +уротропин, добавлял кислоту азотную перемешивая по 5 мл, через 3-5 мин интервала....И только после того как уже мл 30-35 добавил и размешал, началось замутнение... и постепенный намёк на осадок. Такое ощущение что раствор "ждал" определённого набора по концентрации кислоты....
И всё потихоньку началась реакция, но уже не бурно, и выпадал осадок белый, и на утро процедил, малую часть подсушил и проверил сразу-да действительно вспыхивает как порох, только похлеще.
Что касается приспособлений то конечно термометр обязателен-я использовал обычный, а вот вместо колбы рекомендую хим. стакан на 0,6 Л. В колбе узкое горлышко и не удобно мешать палочкой, если что пойдет не так колба может и взорватся....а из стакана просто выйдет пена, и можно быстро залить водой.
Наверное можно и сразу всю кислоту влить, и быстро провести реакцию, но для этого супер-реактор с охлаждением и клапанами для отвода давления газов,потребуется. Дома это невозможно и небезопасно.
Желаю удачи всем практикам -взрывотехникам. Чего интересного накопаю поделюсь.
|
|
|
|
nitrox
Модератор раздела
Пирорепутация: +67/-34
Оффлайн
Сообщений: 1010
|
|
« Ответ #4 : 07 Сентябрь 2009, 01:11:58 » |
|
и на утро процедил, малую часть подсушил и проверил сразу-да действительно вспыхивает как порох, только похлеще.
что на ночь оставлял без присмотра? Опасное дело. Я об этом писал в своем рецепте, что ГМТД делается не каждый день. Можно и посидеть возле колбы часиков 6. Один день для этого выделить можна. Хотя если тебе все ровно на свою жизнь, я тут ничего не поделаю.
|
|
|
|
|
|
« Ответ #5 : 20 Сентябрь 2009, 19:25:32 » |
|
я ТА всегда делал из электролита ничего не перегревается оставлял эту бодягу на ночь хотя раствор заполняется ТА уже через часа 2-3. А с концентрированной серкой пробывал кристал начинают выпадать сразу но смесь силино нагрелась и пришлось поставить ее в морозиловку кристалы получились но ОЧЕНЬ большие похожие на соль для ванны по размеру По этому думаю что если спешить некуда то лучше использовать мене конц. кислоты.
|
|
|
|
|
|
« Ответ #6 : 20 Сентябрь 2009, 21:48:09 » |
|
В синтезе ГМТД кислота расходный материал - связывает выделяющийся аммиак. В синтезе ТА - кислота катализатор. Если не верите - можете оттитровать до и после. Но я и так скажу , что ее концентрация не уменьшиться. естесвенно, чем больше кислоты и выше ее концентрация, тем реакция пойдет быстрее. К сожалению, в случае с ТА и серной кислотой с получением нехороших и химически нестойких продуктов, всякой бяки. 2-3 часа если реакция заканчивается - стопудово так и будет.Надо чтобы реакция заканчивалась как минимум за время 2-3 суток. И чем меньше кислоты в растворе, тем меньше ее останется внутри, что опять же улучшает химстойкость в итоге. Можно ее конечно убрать перекристаллизаций, но ацетон недешевый и лишний гимор. при ПРАВИЛЬНОЙ технологии получении ТА приходится контролировать только температуру на сливе ацетона и пергидроли. Дальше - ставим в холодильник и забываем на 3 дня. При получении ГМТД температура контролируется непрерывно от начала и до конца. В этом тоже разница.
|
|
« Последнее редактирование: 20 Сентябрь 2009, 21:53:21 от Unknown »
|
|
|
|
|
|
« Ответ #7 : 22 Сентябрь 2009, 22:20:59 » |
|
с ЭГДНом вообще у меня прблемы с температурным режимом. Из одних и техже реактивов и при одних же условиях чере раз пытается закипеть.
|
|
|
|
Алеxандр
Пирорепутация: +3/-0
Оффлайн
Сообщений: 76
|
|
« Ответ #8 : 22 Сентябрь 2009, 23:25:07 » |
|
Не спеши гликоль добавлять, как только температура поползла до 20, делай перерыв, пока не опустится.
|
|
|
|
|
|
« Ответ #9 : 22 Сентябрь 2009, 23:40:28 » |
|
Я и так вроде не спешу особо не быстрее 1 мл. за минуту добавляю при постоянном перемешивании и охлаждении. Реактивы конечно не очень элик и тосол выпаренные да амиачка.Хотя и из токого у людей все получается.
|
|
|
|
|