kolПопробовал сделать[/size] 2004-04-23 17:14:00 [
#11800[/size]]
Попробовал я сделать азид. Растворил 1 таблетку изониазида (0,3 гр) в 3 мл воды, охладил, добавил
0,4 мл 70% азотной кислоты, затем прилил холодный раствор 0,3 гр нитрита натрия в 0,8 мл воды.
Реакция проходит быстро, в течение нескольких секунд. Затем добавил 0,3 гр крота (NaOH).
Выпадает мелкий осадок, от которого хрен избавишься - он не отстаивается. Пришлось жидкость с
осадка ватягивать шприцом. Между шприцом и иглой я положил кусок ткани, игла постоянно
забивалась, вобщем геморойный способ, но другого придумать не смог. Затем получившийся
раствор азида натрия (4 мл) я прилил к раствору нитрата свинца (0,35 гр нитрата свинца в 3 мл воды).
Получилось примерно 0,3 гр белого порошка (еще не взвешивал), который при поджигании слабо
вспыхивает. По видимому это азид свинца с гидроксидом свинца и может еще с чем - то. Завтра
попробую добавить азотной кислоты в раствор азида натрия перед приливом его к раствору
нитрата свинца.
На упаковке крота прочитал его состав: гидроксид натрия и сульфат натрия. Никто не знает, есть ли
крот без сульфата натрия? (а то азид свинца у меня похоже получается в смеси с сульфатом свинца)
Расскажу как пробовал купить нитрит натрия. Прихожу в химммаг, спрашиваю - У вас нитрит
натрия есть? Продавщица отвечает что нету. Ну я выхожу из магазина, иду на остановку и вдруг
вспоминаю, что нитрит называют еще азотистокислым натрием. Возвращаюсь в химмаг, опять
спрашиваю, продавщица говорит, что азотистокислый натрий есть. Пошла за ним на склад и не
нашла его там, приносит калийную селитру, спрашивает, не подойдет ли она взамен нитрита.
Прихожу в другой химмаг, там нитрит есть, но продают его только юр. лицам, то есть нужна
доверенность. Ну я и решил сам сделать нитрит. Купил дробь семерку и натриевую селитру и
плавил их дома на газовой плите (на 10 гр селитры 12 гр свинца). Причем плавил 3 часа, и то
не вся селитра в нитрит перешла. Нитрат свинца тоже пришлось делать самому. В 125 мл 70%
азотной кислоты добавил 100 гр дроби, пл. бутылку с этой херней оставил в лесу на несколько суток.
Выпало дохрена осадка нитрата свинца.[/l]
kolПонял в чем проблема[/size] 2004-04-29 11:34:00 [#11885[/size]]
Во-первых не надо охлаждать растворы изониазида, нитрита и кислоты перед сливом. Во-вторых, щелочи добавлял 0,18 гр, но перед этим нейтрализовал остатки кислоты содой. Затем грел раствор на водяной бане 10 минут. Раствор желтеет, потом я охлаждал его в морозилке, выпадает желтый, похожий на вату осадок (натриевая соль изоникотиновой кислоты). Проблема в том, то эта соль хорошо растворима в воде, поэтому полностью избавиться от нее охлаждением нельзя. Поэтому при добавлении раствора нитрата свинца выпадает осадок не только азида свинца, но и свинцовая соль изоникотиновой кислоты. Народ, никто не знает, растворяется ли натриевая соль изоникотиновой кислоты в спирте\ацетоне, а то можо раствор выпарить, добавить спирта или ацетона и отфильтровать азид натрия. Из пачки таблеток (100 штук по 0,3 гр) в теории может получиться около 10 гр азида натрия.
При нейтрализации остатков кислоты содой может выпасть белый осадок, похоже это азид изоникотиновой кислоты. При нагревании раствора он снова растворяется.
Кстати, при фильтрации раствора с помощью шприца в иглу можно засунуть кусок ваты, тогда лучше получается. [/font][/size][/l]
ну так подробнее https://www.exploders.us/forum/