bomsz
Специалист
Пирорепутация: +11/-2
Оффлайн
Сообщений: 1150
|
|
« Ответ #40 : 31 Июль 2012, 17:48:56 » |
|
Кстати в этой реакции ацетальдегид тоже использовать можна. Из него пентаэритрит получить можна. Ну, или окислить в уксусную килоту, и опять пустить по кругу.
|
|
|
|
kan@
Специалист
Пирорепутация: +9/-2
Оффлайн
Сообщений: 579
|
|
« Ответ #41 : 31 Июль 2012, 19:52:58 » |
|
как то работал на предприятии по заправке балонов газами помнится ацетиленовые балоны(по сравнению с балонами с другими газами самые тяжелые были)порядка 65 кг 40 литров если не забыл и на них еще вентили железные, ржавые были тогда как на балонах с другими газами медные в основном.Так это как я щас думаю что-бы ацетилениды меди не образовывались.такой балончик так просто не нагреешь до 70-85.если только горелкой гы.
|
|
|
|
bomsz
Специалист
Пирорепутация: +11/-2
Оффлайн
Сообщений: 1150
|
|
« Ответ #42 : 31 Июль 2012, 23:04:21 » |
|
Ты не понял. Баллон греть не надо. Надо уксус греть. И в него потихонько пускать ацетилен. Надо следить шоб ацетилен шел медленно и шоб не больше чем надо по реакции. Если ацетилена зайдет слишком быстро или много, то там другая реакция пойдет -- образование винилацетата. Наверное надо и редуктор и манометр и вентиль и обратный клапан. И наверное баллон на весах лежать должен, шоб вес контролировать. А после того как вся доза ацетилена ушла, снять шланг, немного сбавить нагрев. Тогда оттуда повалят пары ацетальдегида. Их ловить или не ловить, как хочеш. Полученый ангидрид наверное будет загрязнен: немного винилацетатом, возможно уксусом, и точно сульфатом ртути.
|
|
|
|
Кэш пироман
Пиротехник*
Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн
Сообщений: 133
|
|
« Ответ #43 : 01 Август 2012, 09:34:33 » |
|
Ты не понял. Баллон греть не надо. Надо уксус греть. И в него потихонько пускать ацетилен. Надо следить шоб ацетилен шел медленно и шоб не больше чем надо по реакции. Если ацетилена зайдет слишком быстро или много, то там другая реакция пойдет -- образование винилацетата. Наверное надо и редуктор и манометр и вентиль и обратный клапан. И наверное баллон на весах лежать должен, шоб вес контролировать. А после того как вся доза ацетилена ушла, снять шланг, немного сбавить нагрев. Тогда оттуда повалят пары ацетальдегида. Их ловить или не ловить, как хочеш. Полученый ангидрид наверное будет загрязнен: немного винилацетатом, возможно уксусом, и точно сульфатом ртути.
уксус синтезу не помеха а от сульфата ртути избавит перегонка, а винилацетат нестрашно даже если значительная примесь будет
|
|
|
|
bomsz
Специалист
Пирорепутация: +11/-2
Оффлайн
Сообщений: 1150
|
|
« Ответ #44 : 01 Август 2012, 12:48:20 » |
|
Так все равно способ сложный.
|
|
|
|
Ivan
Пиротехник*
Пирорепутация: +8/-0
Оффлайн
Сообщений: 206
|
|
« Ответ #45 : 01 Август 2012, 16:16:18 » |
|
Если ацетилена зайдет слишком быстро или много, то там другая реакция пойдет -- образование винилацетата. Наверное надо и редуктор и манометр и вентиль и обратный клапан. И наверное баллон на весах лежать должен, шоб вес контролировать. А после того как вся доза ацетилена ушла, снять шланг, немного сбавить нагрев. Тогда оттуда повалят пары ацетальдегида. Их ловить или не ловить, как хочеш.
Слышал звон, да незнает, где он :smiley:
|
|
|
|
bomsz
Специалист
Пирорепутация: +11/-2
Оффлайн
Сообщений: 1150
|
|
« Ответ #46 : 01 Август 2012, 16:33:13 » |
|
Нитронутый, так и шо я неправильно написал? Сульфат ртути он и катализатор первой реакции и второй. А если ацетилена передать, или температурный режим нарушить, получим много винилацетата. Или ты реально делал по другому?
|
|
|
|
Ivan
Пиротехник*
Пирорепутация: +8/-0
Оффлайн
Сообщений: 206
|
|
« Ответ #47 : 01 Август 2012, 17:01:03 » |
|
При пробулькивание ацетилена образуется этилидендиацетат ,а не Ac2O и ацетальдегид :smiley: а уже затем его разваливают на гиру и ацеталь ,но если бы было все так просто)) На форуме www.sciencemadness.org есть жирная тема по ангидриду ,но и там ничего проще синтеза ацетат/галогенид пока не придумали,хотя почитать интерестно для общего развития. Если всетаки интересен именно этот вариант то можно поглядеть патенты: US4374265 US4581473 US5227517 US051380935 или просто забить в гугле "preparation ethylidene diacetate" "patent ethylidene diacetate" итп инфа есть. З.Ы а я реально никак не делал , я теоритиг
|
|
|
|
bomsz
Специалист
Пирорепутация: +11/-2
Оффлайн
Сообщений: 1150
|
|
« Ответ #48 : 01 Август 2012, 17:10:42 » |
|
При пробулькивание ацетилена образуется этилидендиацетат ,а не Ac2O и ацетальдегид :smiley: а уже затем его разваливают на гиру и ацеталь
Ты предлагаеш сначало отделить от сульфата ртути шоб закончить первую реакцию? А потом досыпать сульфат ртути шоб пошла вторая реакция?
|
|
|
|
Ivan
Пиротехник*
Пирорепутация: +8/-0
Оффлайн
Сообщений: 206
|
|
« Ответ #49 : 01 Август 2012, 17:32:56 » |
|
Я предлогаю не выдумывать методу на ходу,что толку взвешивать балон с ацетиленом когда мы незнаем сколько ацетилена вступит в реакцию,но знаем что выход на уксусную кислоту больше 90%(хотя не ясно при каком давлении), зачем "сбавлять нагрев" когда нужно прогревать РМ для того чтобы развалить этилидендиацетат и отгонять непрореагировавшую уксусную к-ту,а затем и УА кактотак
|
|
|
|
Кэш пироман
Пиротехник*
Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн
Сообщений: 133
|
|
« Ответ #50 : 01 Август 2012, 17:57:12 » |
|
Я предлогаю не выдумывать методу на ходу,что толку взвешивать балон с ацетиленом когда мы незнаем сколько ацетилена вступит в реакцию,но знаем что выход на уксусную кислоту больше 90%(хотя не ясно при каком давлении), зачем "сбавлять нагрев" когда нужно прогревать РМ для того чтобы развалить этилидендиацетат и отгонять непрореагировавшую уксусную к-ту,а затем и УА кактотак
взвешивать больно муторно будет легче по гр/м3 мерять так точнее можно измерять
|
|
|
|
bomsz
Специалист
Пирорепутация: +11/-2
Оффлайн
Сообщений: 1150
|
|
« Ответ #51 : 01 Август 2012, 18:19:20 » |
|
Я предлогаю не выдумывать методу на ходу,что толку взвешивать балон с ацетиленом когда мы незнаем сколько ацетилена вступит в реакцию,но знаем что выход на уксусную кислоту больше 90%(хотя не ясно при каком давлении) Ацетилен в реакцию вступит весь. Или прореагирует или рванет. Считается, что рванет при 2 Атмосферах. Расширятся ему некуда. Так шо взвешивать надо. Передаш ацетилена, получиш винилацетат. Это в лутшем случаи. Манометр давление покажет. Думаю его надо держать значительно ниже 2 Атмосфер. Если шо, то обратный плямегасящий клапан должен спасти от взрыва целого баллона. Но реактор рвануть может, и разбросать все, в том числе и сульфат ртути, которого целый 1%. Думаю взрыв маловероятен. Теоретически реактор должен активно сосать ацетилен. и надо следить шоб не передать его. зачем "сбавлять нагрев" когда нужно прогревать РМ для того чтобы развалить этилидендиацетат и отгонять непрореагировавшую уксусную к-ту,а затем и УА кактотак
Да ошибся. Не сбавлять, а добавлять. До 140 градусов Если до этого была електроплитка и водяная баня, теперь можна и на открытый огонь. Баллон с ацетилен наверное подальше от огня убрать, он уже и не нужен будет.
|
|
« Последнее редактирование: 01 Август 2012, 18:23:08 от bomsz »
|
|
|
|
bomsz
Специалист
Пирорепутация: +11/-2
Оффлайн
Сообщений: 1150
|
|
« Ответ #52 : 01 Август 2012, 18:42:45 » |
|
Если к полученому этилидендиацетату добавить лишний ацетилен, то он может перейти в винилацетат. Так шо контроль ацетилена по любому нужен.
|
|
|
|
NVKZ
Специалист
Пирорепутация: +5/-13
Оффлайн
Сообщений: 337
|
|
« Ответ #53 : 16 Август 2012, 22:49:14 » |
|
проскакивала чья-то идея что хлористый ацетил можно получить через хромил хлорид и ацетат натрия, если кто знает или силен в органике, то подскажите какой растворитель тут нужен
|
|
|
|
|
zenith
Пиротехник*
Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн
Сообщений: 607
|
|
« Ответ #55 : 25 Сентябрь 2012, 00:22:08 » |
|
это рецепт с пиротека )
|
|
|
|
ФЕНИКС
Пирорепутация: +4/-1
Оффлайн
Сообщений: 358
|
|
« Ответ #56 : 25 Сентябрь 2012, 02:20:57 » |
|
слишком муторно с бромом, да и недешево, гораздо проще из ацетата алюминия получать, синтез нетоксичный, ненужно дорогое оборудование, и исходники копеешные. имхо лучше не придумаеш, если б я делал, то делал бы только так.
|
|
|
|
bomsz
Специалист
Пирорепутация: +11/-2
Оффлайн
Сообщений: 1150
|
|
« Ответ #57 : 25 Сентябрь 2012, 11:26:22 » |
|
гораздо проще из ацетата алюминия получать
Так это же халява. смесь безводных ацетата натрия и сульфата алюминия прокаливается до плавления первого:
6CH3COONa + Al2(SO4)3 = 3Na2SO4 + 2Al(CH3COO)3
образующийся в ходе реакции ацетат алюминия, под действием температуры разлагается на уксусный ангидрид и оксид алюминия:
2Al(CH3COO)3 = Al2O3 + 3(CH3CO)2O Только оба реактива безводными не найдеш. Есть Al2(SO4)3·18H2O и СН3СООNa·3Н2О. Довольно таки дофига воды. Интересно, она улетит при нагревании?
|
|
|
|
Гекс
Пиротехник*
Пирорепутация: +13/-1
Оффлайн
Сообщений: 293
|
|
« Ответ #58 : 25 Сентябрь 2012, 11:46:52 » |
|
гораздо проще из ацетата алюминия получать
Так это же халява.
смесь безводных ацетата натрия и сульфата алюминия прокаливается до плавления первого:
6CH3COONa + Al2(SO4)3 = 3Na2SO4 + 2Al(CH3COO)3
образующийся в ходе реакции ацетат алюминия, под действием температуры разлагается на уксусный ангидрид и оксид алюминия:
2Al(CH3COO)3 = Al2O3 + 3(CH3CO)2O Только оба реактива безводными не найдеш. Есть Al2(SO4)3·18H2O и СН3СООNa·3Н2О. Довольно таки дофига воды. Интересно, она улетит при нагревании?
Процесс дегидратации сульфата алюминия при 250 и 300°С аналогичен процессу, протекающему при 200° С,однако скорость дегидратации при этих температурах значительно выше и пики безводного сульфата алюминия имеют заметно большую интенсивность. Кристаллизация безводного сульфата алюминия заканчивается к 500° С, когда пики, характерные для безводного сульфата алюминия (d = 4,2; 3,85; 2,16 А), достигают максимального зпачения. На температурных изменениях ИК-спектров сульфата алюминия полоса 1670 см-1, соответствующая поглощению кристаллизационной воды, исчезает при 350° С. Исследования по изучению кинетики дегидратации A12(S04)3-•18Н20 в изотермических условиях показали, что полное обезвоживание происходит за 30 мин при 300° С ( Перед тем как постить лутьше сначала почитать) про CH3COONa думаю найдёшь при каких условиях он обезвоживается
|
|
|
|
bomsz
Специалист
Пирорепутация: +11/-2
Оффлайн
Сообщений: 1150
|
|
« Ответ #59 : 25 Сентябрь 2012, 12:08:38 » |
|
Ну это хорошо. Температура плавления безводного ацетата натрия 325 градусов, значит ангидрид полетит сразу. Надо сразу и перегонный апарат. И хорошо бы металическую колбу, а то стекло греть до 325 градусов, совсем без жидкости.
Все равно просто слишком. И нереально дешево. Может тут подвох какой есть? Какой там реальный выход хоть от теоретического? Если выход около 100%, то себестоимость ангидрида будет на уровне серной кислоты. Это ж гексоген, октоген килограммами варить можно будет.
|
|
|
|
|