nitrox
Модератор раздела
Пирорепутация: +67/-34
Оффлайн
Сообщений: 1010
|
|
« : 16 Август 2009, 23:21:13 » |
|
Нужен мне для осушения веществ абсолютный то есть 100% спирт этиловый.
Я вот думаю досушить аптечный 96%-ный. Есть в наличии ексикатор и хлористый кальций(2-3 кг). Получится высушить до 100% спирта? Или нужен более сильный осушитель чем хлористый кальций CaCl2
|
|
|
|
Кемик
Пирорепутация: +15/-4
Оффлайн
Сообщений: 605
|
|
« Ответ #1 : 17 Август 2009, 00:20:55 » |
|
а холодильник у тебя нету? ..... и лучше бы безводный сульфат меди использовать
|
|
|
|
|
|
« Ответ #2 : 17 Август 2009, 01:17:02 » |
|
Негашеная известь. Я ей метанол осушивал.
|
|
|
|
|
|
« Ответ #3 : 17 Август 2009, 07:45:11 » |
|
Кемик, при всем уважении, какой в ж... сульфат меди? Возьми любой практикум по орг химии и почитай как это делается. С хлористым можно по кувыркатся, но это не совсем то. Ключевое слово тут "этилат магния" Ща если методика под руки попадется то выложу, писать нет времени а то на роботу надо выходить. В двух словах, к96% спирту прибавляешь этилат магния, выпадает оксид магния, а спирт становится сухим.
|
|
« Последнее редактирование: 17 Август 2009, 07:56:13 от БЕЛОЧКА »
|
|
|
|
Кемик
Пирорепутация: +15/-4
Оффлайн
Сообщений: 605
|
|
« Ответ #4 : 17 Август 2009, 10:57:59 » |
|
Кемик, при всем уважении, какой в ж... сульфат меди? Возьми любой практикум по орг химии и почитай как это делается. С хлористым можно по кувыркатся, но это не совсем то. Ключевое слово тут "этилат магния" Ща если методика под руки попадется то выложу, писать нет времени а то на роботу надо выходить. В двух словах, к96% спирту прибавляешь этилат магния, выпадает оксид магния, а спирт становится сухим.
где тебе он этилат возьмет????????согласен, что это один из лучших вариантов.....я вот тут методу нашел из фармацептической химии: Чтобы получить абсолютный спирт, азеотропную смесь надо освободить от воды химическим спсобом. Раньше абсолютный спирт получали нагреванием спирта со свежепрокаленной известью CaO, на спирт она не действует, а реагирует с содержащейся в нем водой. Обработанный негашенной известью спирт отгоняют в приемник, соединенной с трубкой, наполненной натронной известью. МОжно также безвод. сульфатом меди. Для этого в склянку с притертой пробкой помещают прокаленную соль, приливают 96 % спирт из расчета 1 л спирта на 500 гр прокаленной соли и оставляют смесь на 2 суток, перемешивая время от времени. затем мпирт отгоняется в приемник, снабженной трубкой с натронной известью.
|
|
|
|
renovatio
Пирорепутация: +28/-10
Оффлайн
Сообщений: 208
|
|
« Ответ #5 : 17 Август 2009, 11:29:43 » |
|
Когда я эфир диэтиловый осушал, бросал туда натрий и перегонял, правда потом вонял этим незабываемым одурманивающим запахом
|
|
|
|
Кемик
Пирорепутация: +15/-4
Оффлайн
Сообщений: 605
|
|
« Ответ #6 : 17 Август 2009, 12:05:43 » |
|
Когда я эфир диэтиловый осушал, бросал туда натрий и перегонял, правда потом вонял этим незабываемым одурманивающим запахом
мне кажется что этот способ не оч хороший, т.к. натрий реагирует со спиртом....хотя можно..образующийся этилат натрия разлагается в водной среде и получается спирт
|
|
|
|
nitrox
Модератор раздела
Пирорепутация: +67/-34
Оффлайн
Сообщений: 1010
|
|
« Ответ #7 : 18 Август 2009, 03:44:03 » |
|
Когда я эфир диэтиловый осушал, бросал туда натрий и перегонял, правда потом вонял этим незабываемым одурманивающим запахом
ну так можно и в наркотический сон упасть, под вопросом проснешся ли вообще. Метода может и действующая (при всем уважении) но органы дыхания защищать надо.
|
|
|
|
zenith
Пиротехник*
Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн
Сообщений: 607
|
|
« Ответ #8 : 16 Ноябрь 2012, 20:04:07 » |
|
Пробовал я этот метод с отгонкой над сульфатом меди. Он нифига не работает, потому что то ли в спирте, то ли вообще всегда сульфат меди начинает терять кристализационную воду еще во время кипения спирта на водяной бане. То есть при 80 градусах уже летит спирт с водой, а к 100 градусам сульфат снова обезвоживается. Чуть упустил мокрый осадок сульфата - глянь и он уже побелел.
Может быть сочетание сульфата меди с пониженным давлением и сработает, я не пробовал - спирта слишком мало для этого. В итоге больше 85% не выходит.
|
|
|
|
bomsz
Специалист
Пирорепутация: +11/-2
Оффлайн
Сообщений: 1150
|
|
« Ответ #9 : 17 Ноябрь 2012, 01:43:38 » |
|
Гидроксид надо добавить какой-то. Снизу осядет гидроксид с водой, сверху спирт. Спирт слить, и перегнать.
|
|
|
|
zenith
Пиротехник*
Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн
Сообщений: 607
|
|
« Ответ #10 : 17 Ноябрь 2012, 18:54:04 » |
|
может быть оксид кальция имелся в виду?
|
|
|
|
ФЕНИКС
Пирорепутация: +4/-1
Оффлайн
Сообщений: 358
|
|
« Ответ #11 : 18 Ноябрь 2012, 05:12:23 » |
|
ну можно и ректификацией, но нужна специальная установка, проще получать 96% азеотроп и его осушать известью.
|
|
|
|
reaxim
Пиротехник*
Пирорепутация: +8/-0
Оффлайн
Сообщений: 171
|
|
« Ответ #12 : 29 Январь 2013, 15:38:39 » |
|
Реактивы: Сульфат меди CuSO4*5H2O Спирт этиловый абсолютный - получение. Обезвоживают сульфат меди CuSO4*5H2O помещая в чашку и нагревая до 220 градусов при помешивании, пока соль не превратится в белый или сероватый порошок. К 1 литру 95-95,5%-ного этилового спирта добавляют 200-250 грамм обезвоженного сульфата меди и кипятят в колбе с обратным холодильником в течении 6 часов. Затем оставляют на ночь, присоединив к колбе со спиртом хлоркальциевую трубку, и на следующий день отгоняют абсолютный 99,5%-ный этиловый спирт.
|
|
|
|
zenith
Пиротехник*
Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн
Сообщений: 607
|
|
« Ответ #13 : 29 Январь 2013, 23:28:05 » |
|
я пробовал. при температуре кипения азеотропа купорос уже начинает терять воду. в результате у меня получился 85% спирт, а купорос обезводился как только уровень жидкости опустился ниже его верха.
|
|
|
|
reaxim
Пиротехник*
Пирорепутация: +8/-0
Оффлайн
Сообщений: 171
|
|
« Ответ #14 : 31 Январь 2013, 10:45:06 » |
|
я пробовал. при температуре кипения азеотропа купорос уже начинает терять воду. в результате у меня получился 85% спирт, а купорос обезводился как только уровень жидкости опустился ниже его верха.
Ты вместе с купоросом его чтоль перегонял? Для высушивания спиртов применяют сернокислую медь CuSO4 или окись кальция CaO. Сернокислая медь CuSO4 •5H2O в виде кристаллов голубого цвета содержит кристаллизационную воду; если соль прокалить, то получится безводная соль желтоватого цвета. При увлажнении одна молекула соли сначала присоединяет только две молекулы воды и окрашивается в синий цвет. Зная содержание воды в спирте, можно рассчитать количество CuSO4, необходимое для полного высушивания его.
После добавления к спирту CuSO4 колбу несколько раз встряхивают и затем нагревают на водяной бане с обратным холодильником до тех пор, пока соль не примет светло-голубой цвет. После этого, отделив соль фильтрованием, спирт отгоняют.
Однако получить совершенно безводный, так называемый абсолютный, спирт очень трудно. После просушки его CuSO4 спирт нужно еще раза два-три перегнать с чистой CaO, причем приемник должен быть плотно соединен с холодильником и снабжен хлоркальциевой трубкой с сухим хлористым кальцием.
Но даже и после этого в спирте остается до 0,5% воды, удаление которой является самым трудным. Для удаления этого остатка иногда применяют металлические натрий и кальций.
Самым лучшим обезвоживающим средством для спирта является этилат магния, который можно легко получить при взаимодействии магния и этилового спирта (спирт должен содержать не больше 1 % воды) в присутствии небольшого количества иода. Обезвоживание спирта по этому способу проводится следующим образом.
В колбу емкостью 1,5 л с обратным холодильником насыпают 5 г стружек магния, наливают 65—70 мл спирта, прибавляют 0,5 г иода (катализатор) и нагревают до растворения последнего, после чего происходит выделение водорода:
Mg+ 2C2H5OH —> Mg (ОС2Н5)2 + H2
Когда реакция закончится, к раствору добавляют 800—900 мл обычного абсолютного спирта, т. е. такого, в котором содержится 0,5—0,7% воды, кипятят полчаса с обратным холодильником и затем отгоняют абсолютный спирт.
Таким же образом можно обезводить и другие спирты, например метиловый и н-пропиловый.
Спирт можно сушить при помощи металлического кальция, пользуясь колбой с обратным холодильником. На 1 л спирта добавляют 20 г сухих стружек кальция и нагревают на водяной бане до кипения, которое поддерживается в течение нескольких часов, после чего спирт перегоняют с соблюдением всех мер предосторожности, описанных выше.
Вода, бензол и этиловый спирт образуют азеотроп-ную смесь. При содержании этилового спирта, воды и бензола в соотношении 18,5: 7,4 : 74,1 смесь кипит при 65 0C что позволяет применять такую смесь для удаления следов воды из спирта.
Для этого к этиловому спирту, содержащему не менее 99% C2HsOH, прибавляют сухой бензол. Практически на 1 ч. содержащейся в спирте воды следует взять 11 — 12 ч. сухого бензола. После этого смесь подвергают фракционной перегонке. Первая фракция перегоняется при 64,85° С и состоит из спирта, воды и бензола. Вторая фракция кипит при 68,25° С и состоит из избытка бензола и спирта. Та часть этилового спирта, которая остается в перегонном сосуде, представляет собой абсолютный этиловый спирт.
Обезвоженный спирт следует очень тщательно охранять от действия влаги воздуха. Поэтому, быстро перелив его в хорошо высушенную посуду, ее тщательно закрывают. Этим способом можно обезводить все спирты, кроме метилового.
Полнота обезвоживания спирта может быть определена на основании следующих качественных проб:
а) безводный спирт растворяет едкий барит, образуя окрашенный в желтый цвет раствор;
б) раствор парафина не образует в нем мути;
в) в абсолютном спирте безводная сернокислая медь не изменяет своей окраски.
|
|
|
|
zenith
Пиротехник*
Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн
Сообщений: 607
|
|
« Ответ #15 : 01 Февраль 2013, 01:35:24 » |
|
Ха! А кто мне вернет спирт, впитавшийся в купорос? CaO другое дело!
|
|
|
|
NVKZ
Специалист
Пирорепутация: +5/-13
Оффлайн
Сообщений: 337
|
|
« Ответ #16 : 06 Февраль 2013, 00:29:20 » |
|
можно молекулярными ситами осушить
|
|
|
|
GaMeB00m
Специалист
Пирорепутация: +6/-2
Оффлайн
Сообщений: 481
|
|
« Ответ #17 : 06 Февраль 2013, 02:38:16 » |
|
Zеnith, а ти отфильтруй и отгони спирт из купороса, в чем проблема?
А че, можна и молекулярными ситами, ну хотя-бы цеолитами покупными. До определенного уровня. Чисто теоретически) Правда разница в размерах молекул воды и этилового недостаточно существенна. Размер пор цеолитов мне кажется трудновато подобрать будет :D
|
|
|
|
zenith
Пиротехник*
Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн
Сообщений: 607
|
|
« Ответ #18 : 07 Февраль 2013, 00:34:37 » |
|
Я же объясняю: при температуре кипения азеотропа купорос уже начинает терять кристаллическую воду.
|
|
|
|
NVKZ
Специалист
Пирорепутация: +5/-13
Оффлайн
Сообщений: 337
|
|
« Ответ #19 : 07 Февраль 2013, 23:00:41 » |
|
Тебе говорят отгонять не вместе с купоросом, а отделить купорос после осушки и отгонять чистый спирт без метанола
|
|
|
|
|