TANTAL
Специалист
Пирорепутация: +29/-5
Оффлайн
Сообщений: 244
|
|
« : 07 Март 2014, 21:59:34 » |
|
Как известно,аминогуанидин бикарбонат нужен для получения аминотетразола, поэтому следуя указаниям Engagera- http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=14267 решился получить его из гидразин сульфата и цианамида кальция. Цианамид кальция был получен по ссылке выше, при этом ввиду ошибок при получении, а именно проникновение воздуха в реактор и некоторое обугливание привело к тому,что содержание азота в нем получилось примерно 18,5%. 40 гр цианамида кальция и 33,65 гр гидразин сульфата одновременно были добавлены при 40С в 200 мл воды. Рн была 10-11и добавлением 50% серной кислоты держалась на уровне РН =9,5 30 мин. Далее РН снизили до 7 и грели на водяной бане при 80 С час, корректировать РН пришлось и в это время. Раствор принял розовую окраску еще во время получасового стояния при 40С. После часового нагрева, фильтрование от сульфата кальция, фильтрат промывается теплой водой также,мл 150 и доведения РН до 6,5 теплый фильтрат постопенно был смешан с 25 гр соды. Белый осадок постепенно образовывался и для окончательного выпадения был отправлен в холодильник часов на 12. Из- за того,что некоторое количество цианамида кальция разложилось до карбоната серной кислоты ушло больше,чем в оригинале, примерно 20-23 мл. Выход бикарбоната аминогуанидина - 20.8 гр.
|