|
|
« Ответ #20 : 13 Январь 2011, 22:41:05 » |
|
Делал пероксидный термит на пероксиде кальция. Интересный, быстро сгорает, думаю что октагидрат даже прокатит в случае с магнием. Вот вам и ТОС. Вообще как добавка к обычным термитам очень хорошая думаю, да и безгазовые ТОСы тоже не плохие можно делать.
магний и в воде неплохо горит - внутрикристаллическая вода в кристаллогидрате только на пользу:) Нестрёмно тебе пероксиды в ТОСах юзать - возможны стрёмные и очковые ситуации:)
|
|
|
|
Mr.Demon
Специалист
Пирорепутация: +56/-9
Оффлайн
Сообщений: 2208
|
|
« Ответ #21 : 14 Январь 2011, 18:28:38 » |
|
В. Карножицкий "Органические перекиси" М. 1961
тут много интересного, сцылку на книжку я вылаживал в разделе литературы, сам ее читал, довольно полезное издание
|
|
|
|
|
|
« Ответ #22 : 14 Январь 2011, 18:58:05 » |
|
В. Карножицкий "Органические перекиси" М. 1961
тут много интересного, сцылку на книжку я вылаживал в разделе литературы, сам ее читал, довольно полезное издание
ага, книжонка уже давно заюзана мною до дыр на мониторе))))) вот ещё:"Чистые_химические_ вещества_и_их_получение_Ю.В.Карякин_И.И.Ангелов"- помимо разных синтезов с участием неорганических веществ есть куча методов получения пероксидов щелочных и щелочноземельных металлов
|
|
|
|
Кемик
Пирорепутация: +15/-4
Оффлайн
Сообщений: 605
|
|
« Ответ #23 : 16 Январь 2011, 12:46:25 » |
|
блин..народ..я еще давно писал про перкись кальция и бария. Получается все просто и легко. К насыщенному раствору нитрата, хлорида бария или кальция добавляете 30% р-р перекиси и чтобы сместить равновесие вправо добавляете немного конц р-р аммиака. Моментально выпадает белый осадок перекиси бария или кальция. таким же способом можно получить и пероксид стронция. гидроперит лучше не использовать..если и получится, то выход будет оч маленький. Пероксид бария я использовал для зажигания термита(смесь BaO2 и Al)
|
|
|
|
Александр89
Пирорепутация: +3/-0
Оффлайн
Сообщений: 162
|
|
« Ответ #24 : 22 Январь 2011, 00:38:56 » |
|
Кемик прав, в случае с гидроперитом выход заметно падает- это обусловлено тем , что мочевина, содержащаяся в нем существенно замедляет реакцию образования пероксида - ждать придется месяц или больше - в этом случае быстрее произойдет карбонатизация гидроксида кальция: Ca(OH)2 + CO2 = CaCO3 + H2O
|
|
|
|
|
|
« Ответ #25 : 22 Январь 2011, 01:24:07 » |
|
Кемик прав, в случае с гидроперитом выход заметно падает- это обусловлено тем , что мочевина, содержащаяся в нем существенно замедляет реакцию образования пероксида - ждать придется месяц или больше - в этом случае быстрее произойдет карбонатизация гидроксида кальция: Ca(OH)2 + CO2 = CaCO3 + H2O
ну та канечно, это проще тем, у кого конц. перекись есть, а тема называется как, нука быстренько вспоминаем:) Кста, кристаллогидрат пероксида натрия замутил из гидрика и выход порадовал
|
|
« Последнее редактирование: 22 Январь 2011, 01:26:46 от Phantom »
|
|
|
|
Кемик
Пирорепутация: +15/-4
Оффлайн
Сообщений: 605
|
|
« Ответ #26 : 24 Январь 2011, 16:31:45 » |
|
Кемик прав, в случае с гидроперитом выход заметно падает- это обусловлено тем , что мочевина, содержащаяся в нем существенно замедляет реакцию образования пероксида - ждать придется месяц или больше - в этом случае быстрее произойдет карбонатизация гидроксида кальция: Ca(OH)2 + CO2 = CaCO3 + H2O
ну та канечно, это проще тем, у кого конц. перекись есть, а тема называется как, нука быстренько вспоминаем:) Кста, кристаллогидрат пероксида натрия замутил из гидрика и выход порадовал
хех..интересно, и как это с помощью гидрика получил Na2O2?)
|
|
|
|
|
|
« Ответ #27 : 24 Январь 2011, 17:27:44 » |
|
в стаканчике с 5мл водки растворил 3т. гидроперита (1.5г); в другом - 3мл водяры с 2-мя граммами гидроксида натрия. Охладил растворы до -5град.С и слил на холоде. Моментально начали образовываться белые полупрозрачные кристаллы, через минуту осадок отстоялся и занял 50% от объёма всей смеси. Реакция проходила с кратковременным разогревом смеси до 20град.С. После промывки кристаллов на фильтре 10мл ожлаждённого спирта, кристаллы перенесены на стопку салфеток и высушены при температуре 30град.С в течение 20минут. В итоге получил белое мелкокристаллическое вещество, выветривающееся на открытом воздухе и мыльное на ощупь, имеющее сильнощелочную рН, водный раствор бурно реагирует с перманганатом калия выделяя кислород, реакция проходит с разогревом, после её завершения реакционная смесь приобретает насыщенную тёмно-зеленую окраску, вызванную (предполагаю) образованием перманганата натрия. Ну, вобщем, всё на Ваш суд:)
|
|
|
|
Александр89
Пирорепутация: +3/-0
Оффлайн
Сообщений: 162
|
|
« Ответ #28 : 24 Январь 2011, 17:33:01 » |
|
А с металлами не пробовал смешивать , ну например с магнием тем же самым и поджигать или растворить в воде и добавить диоксид марганца - должен кислород выделиться
|
|
|
|
|
|
« Ответ #29 : 24 Январь 2011, 17:48:59 » |
|
Александр89, реакцию на перекись я проводил, читай выше...Разницы между перманганатом калия и диоксидом марганца не вижу - обое прекрасно разлагают перекисные соединения. Сжигал небольшое количество вещества на двух сложенных вместе спичках зажигалкой- в-во сначала плавиться, становиться как-бы мокрым, затем появляется первый тлеющий уголёк на спичке и всё бурно сгорает интенсивным жёлтым пламенем с характерным шипящим звуком.
|
|
« Последнее редактирование: 24 Январь 2011, 17:51:38 от Phantom »
|
|
|
|
Александр89
Пирорепутация: +3/-0
Оффлайн
Сообщений: 162
|
|
« Ответ #30 : 24 Январь 2011, 18:09:35 » |
|
Ну значит получил перекись натрия поздравляю - мути перекись бензоила
|
|
|
|
Александр89
Пирорепутация: +3/-0
Оффлайн
Сообщений: 162
|
|
« Ответ #31 : 24 Январь 2011, 18:12:54 » |
|
А выход то какой не считал? Надо будет тоже замутить на досуге если все так просто.
|
|
|
|
|
|
« Ответ #32 : 24 Январь 2011, 18:13:19 » |
|
Странна все это..вроде перекись На разваливается на перекись в присутствии водички
|
|
|
|
|
|
« Ответ #33 : 24 Январь 2011, 18:54:46 » |
|
поздравления пока не принимаются:) Выход- 1г вещества. Дело в том, что чистая (обезвоженная) Na2O2 при растворении в тёплой воде выделяет часть кислорода, а получившееся вещество (предположительно Na2O2*8H2O) растворяется без частичного разложения. В качестве растворителя исходных компонентов использовал водку не просто так- Na2O2*8H2O плохо растворим в спирте. Для проверки пиготовил всё так же, только без водки- на воде, в итоге выход существенно упал. Были мысли что концентрированный раствор щёлочи при сливании высаживает мочевину т.к. обладает лучшей растворимостью, но ведь объём водки в которой растворён гидроперит более чем в два раза больше чем в водке где растворена щёлочь; к тому же реакция проходит с очень даже значительным разогревом в температурном интервале от -5 до +20(!)град.С
|
|
« Последнее редактирование: 24 Январь 2011, 19:01:00 от Phantom »
|
|
|
|
Александр89
Пирорепутация: +3/-0
Оффлайн
Сообщений: 162
|
|
« Ответ #34 : 24 Январь 2011, 19:03:46 » |
|
Интересно. будем экспериментировать с растворителями
|
|
|
|
|
|
« Ответ #35 : 25 Январь 2011, 17:08:55 » |
|
Вобщем, решил избавиться от "призрака" мочевины:), и окончательно убедиться в том, что из гидроперита получается именно кристаллогидрат пероксида натрия а не что-нибудь другое... Для этого нужно было приобрести в аптеке 3-х процентный водный раствор перекиси водорода- что и было сделано, при этом не давала покоя мысль, хватит ли концентрации перекиси для образования вещества и как оказалось в последствии- вполне. 3мл воды+2г гидроксида натрия+3мл перекиси водорода(3%), условия см. выше. Через пару секунд после сливания растворов смесь помутнела, приобрела молочную окраску, произошёл незначительный разогрев и загустела до констистенции киселя. В итоге вся реакционная смесь состояла из мельчайших бело-перламутровых кристалликов Na2O2*8H2O! Полагаю что для увеличения выхода нужно использовать какой-нибудь органический растворитель (как писал Александр89) для растворения исходных компонентов, главное чтобы полученный пероксид в нём был плохо растворим- в идеале это этиловый спирт. Для полного обезвоживания кристаллогидрата можно использовать плотно закрывающуюся ёмкость с сильным водоотнимающим веществом, например, над концентрированной серной кислотой; аммиачная селитра думаю не подойдёт (хотя надо пробовать), по этой теме можно посмотреть здесь:
http://piroforum.info/himicheskie_reaktivy/alumogel/
Хранить полученную перекись натрия следует в герметичной чистой плотно закрывающейся склянке из тёмного стекла без доступа влаги и углекислого газа, а при извлечении вещества пользоваться только чистыми предметами. Вот теперь поздравления принимаются, спасибо:)
|
|
« Последнее редактирование: 25 Январь 2011, 17:14:02 от Phantom »
|
|
|
|
Александр89
Пирорепутация: +3/-0
Оффлайн
Сообщений: 162
|
|
« Ответ #36 : 27 Январь 2011, 19:35:31 » |
|
Поздравляю !!!!
|
|
|
|
THUNDER
Пирорепутация: +11/-1
Оффлайн
Сообщений: 458
|
|
« Ответ #37 : 27 Январь 2011, 19:52:30 » |
|
да,походу разбавлять нада:только что хотел это сделать,перекись 50%,гидроксид калия,охлаждения не было да и раствор з гидроксидом до градусов 50 был разогрет,щас следующая порция охлаждается в морозилке,буду добавлять через пипетку по каплям,а если совсем нифига не получится,то из аптечной сделаю,интереует перекись калия как окислитель,из магнием замешаю,увижу что будет
|
|
|
|
|
|
« Ответ #38 : 27 Январь 2011, 20:12:25 » |
|
Да, блин, забыл предупредить:) если раствор перекиси концентрированный либо концентрация гидроперита велика то нужно обязательно охлаждать иначе смесюга может закипеть (как у меня с гидриком) и образующийся пероксид в этих условиях частично разлагается- падает выход. Приливать перекись нужно аккуратно и понемногу, помешивая раствор стеклянной палочкой
|
|
« Последнее редактирование: 27 Январь 2011, 20:16:33 от Phantom »
|
|
|
|
THUNDER
Пирорепутация: +11/-1
Оффлайн
Сообщений: 458
|
|
« Ответ #39 : 27 Январь 2011, 20:26:58 » |
|
не,я всё охладил в морозилке,смешал,нифига не выпало,хз,мож подождать надо было,но ладно,потом ещё попробую,только из разведеной(где-то 25%)
|
|
|
|
|