Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Электролиз хлоратов/перхлоратов, оборудование  (Прочитано 172945 раз)
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #340 : 20 Февраль 2013, 14:32:27 »

Так скажите можно ли приспособить кольцо или нет
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #341 : 21 Февраль 2013, 04:30:22 »

используй по назначению, в электролиз не годится
ФхФ
Administrator

Пирорепутация: +65/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 3758
« Ответ #342 : 21 Февраль 2013, 10:50:30 »

Так скажите можно ли приспособить кольцо или нет


Не понял, что за кольцо? обручальное что ли :)

LordJames

Пирорепутация: +2/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 34
« Ответ #343 : 12 Март 2013, 01:16:57 »

Вот мой электролизер...Блок- переделка компьютерного 800 ватного.Режимы - обычно работают четыре ячейки (банка 4 литра) по линии 12 вольт, общая нагрузка 40 ампер. Сейчас на фото одна ячейка по линии 5 вольт-12 ампер. Аноды - сделаны на заказ у друзей (из большого штыря платины переплавили в сетку). Катоды -нержавейка.


* DSCN0565.JPG (40.64 КБ, 800x600 - просмотрено 972 раз.)
LordJames

Пирорепутация: +2/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 34
« Ответ #344 : 12 Март 2013, 01:18:54 »

вот одна ячейка


* DSCN0569.JPG (37.99 КБ, 800x600 - просмотрено 953 раз.)
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #345 : 12 Март 2013, 11:59:42 »

этж скока 1 анод обошелся если не секрет ?
LordJames

Пирорепутация: +2/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 34
« Ответ #346 : 12 Март 2013, 12:04:33 »

Честно говоря,пять снарядов в четыре дюйма,выпущенные на ДР товарища,который переплавлял штырь в сетки)))А сами штыри были найдены в заброшенной ракетной шахте...
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #347 : 12 Март 2013, 12:08:01 »

хорошая такая находка... полезная...  :biggrin:
KILLER
Специалист

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 108
« Ответ #348 : 13 Март 2013, 15:22:32 »

 Вчера пытался нанести слой ДС на графитовые стержни. Эксперемент окончился неудачей - стержень покрылся чёрным пористым, как пенза, налётом.
 Где моя ошибка?
 Фото во вложении.





 
Делал вобщемто по этой методике http://organic.hut2.ru/PbO2.html

 Расскажу подробнее процесс.

 Как основу использовал графитовые электроды для дуговой резки метала размером 10Х300мм
 Электрод обрезал до длины 23см. Медное покрытие легко отделили от основы, просто подколупнув его скраю и смотал, как серпантин. Оставил свержу прибл. 3см медного покрытия для контакта.

 Нижний торец электрода закруглил мелким надфилем и запаял колпачком от шприца. Также надел кольцо от тогоже шприца на расстоянии 15см от нижнего края, для предотвращения краевого эффекта.

 После этого электрод подверг электролизу в 15%ном растворе NaOH (разбавленное средство "Крот") в течении 10 минут при плотности тока 0.1А\см2. 

 После электролиза в щёлочи электрод хорошо промыл под проточной водопроводной водой и поместил в 50% азотную кислоту, где электрод пробыл ещё 15 минут.

 Перед этим готовил электролит для покрытия диоксидом свинца. 
 Как я это делал:

 В хим стакан ёмкостью 2 литра налил 1л дистилированной воды и подогрел до 45 градусов. 
 Засыпал в него:
 250 грамм Нитрата свинца.
 50 грамм нитрата меди.
 0.4 грамма пищевого быстрорастворимого желатина.
 Все реактивы качества чда - покупные.
 После чего всё размешал до полного растворения.

 После через воронку с фильтровальной бумагой залил в ёмкость в которой проводил электролиз и долил азотной кислоты до Ph =1. Потребовалось приблизительно 110мл 50% азотной кислоты.

 Ёмкость электролиза имеет объём 1.2л. По внутренней стенке спиралью с заходом на дно намотана медная проволока диаметром 1.5мм.

 Подготовленный графитовый стержень закрепил в патроне сверлильного станка и установил в ёмкость с электролитом. Подал обороты (850 об.мин.) на стержень для проверки биений. Биение оказалось не значительным - 0.5мм приблизительно.

 В ёмкость для электролиза установил нагреватель и термодатчик подключенные к стабилизатору температуры, который установлен на 55гр. Датчик температуры и нагреватель в стекле, поэтому на хим состав электролита повлиять не должны.

 Дождавшись стабилизации температуры на уровне 55градусов (заготовка при этом уже вращалась для перемешивания раствора и равномерного нагрева) подал ток плотностью 0.05А\см2. По проществии 10 минут поднял ток до 0.1А\см2.

 Так установка проработала 1.5 часа. После чего была остановленна по причине визуального контроля покрытия и, соответсвенно, забракованна.

 Во время процесса контролировал Ph и подсыпал нитрат свинца.

 Фухх....

 Помогите пожалуйста. Уж не знаю что не так.
« Последнее редактирование: 13 Март 2013, 15:32:33 от KILLER »
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #349 : 13 Март 2013, 15:39:22 »

забраковал зря нужно опробовать в электролизе его, по фото там достаточно толстый слой
теперь над ошибками спиральку желательно по чаще, чтобы её площадь была не сильно меньше площади анода, вращать медленее 100-200 оборотов, подкислять без анода в пространстве, 0.1а это зело много где ни читал пишут что лучше наносить при токе в пару раз меньше, это дольше но покрытие лучше.
както так, признаюсь это теория, сам я сейчас доделываю источник питания и тоже буду заниматся этой темой, если есть время повторите эксперемент с поправками которые я привел, сам я изучаю по форумами статьям получение анодов из двуокиси уже около полугода а сделать все немогу
KILLER
Специалист

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 108
« Ответ #350 : 13 Март 2013, 16:02:13 »

Вот фото ёмкость для элетролиза. В ней наношу ДС.
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #351 : 13 Март 2013, 17:33:45 »

ну как я уже говорил маловата спиралька надо хотябы в три раза зазор сократить, еще неплохой вариант текстолит омедненный куадратом  в емкость там получится площадь хорошая очен.
ФхФ
Administrator

Пирорепутация: +65/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 3758
« Ответ #352 : 13 Март 2013, 17:48:51 »

А может тогда латунную сетку вставить?

KILLER
Специалист

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 108
« Ответ #353 : 13 Март 2013, 17:51:59 »

Гдето видел вообще одножильный провод расположенный вертикально по стенке до дна. И при этом нормальное покрытие получилось. Сейчас готовлю раствор для элетролита. В этот раз добавил 5гр нитрата алюминия и обороты на станке выставил 500.
Ток подам с такого расчёта. Диаметр графитового стержня 10мм. Длинна покрываемого участка 140мм. Вычисляем площадь: 3,14х10х140=4396мм.кв.~44см.кв. Ток возьмём 0.05А на 1 кв.см. Итого 0.05х44=~2.2А.

На сколько критична площадь катода? Стоит ли пробовать с тем что есть?
KILLER
Специалист

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 108
« Ответ #354 : 13 Март 2013, 21:29:40 »

Опять неудача. Процесс остановил раньше. Так как выявил неисправимые деффекты. Хотя уже лучьше.
Заметил проблему. Электрод покрывается мелкими пузырьками из-за которых, судя по всему, и получается такая пористая структура.
Току давал 2А.
Фото.

ФхФ
Administrator

Пирорепутация: +65/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 3758
« Ответ #355 : 13 Март 2013, 21:43:17 »

Интересно, а если скорости добавить так что бы пузыри не задерживались?
Так то они конечно же изолирующее воздействие оказывают

KILLER
Специалист

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 108
« Ответ #356 : 13 Март 2013, 21:55:13 »

Прошлый раз давал 850 об.м. Результат ещё хуже. Оторвать эти пузыри от анода оборотами, думаю, не вариант. Они очень плотно его облягают и очень мелкие. Анод, как пеной покрыт. В этот раз я добавил меньше азотки. Ph гдето 2. Да и ток в два с половиной раза меньше.
И ещё. Пористое покрытие получилось с одного боку, а с другого плотное. Может графит некачественный. Уже не знаю что думать. Вроде простая задача, а не решается.

Кстати, покрытие легко отдирается даже ногтем аж до графита.
Может ток ещё меньше давать?
ФхФ
Administrator

Пирорепутация: +65/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 3758
« Ответ #357 : 13 Март 2013, 21:59:09 »

ага, пока твой пост читал, так и подумал что надо меньше тока
так будет дольше идти процесс, но и пузыриться может так сильно не будет




читаю и прям самому хочется поставить :)
KILLER
Специалист

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 108
« Ответ #358 : 14 Март 2013, 03:12:14 »

В этот раз графитовый стержень имел значительное биение снизу. Около 1-2мм. Когда прекратил подачу тока и остановил вращение, внимательно рассмотрел заготовку с покрытием в электролите. Впровернул вручьную несколько раз патрон и заметил что наибольшая пористость покрытия по тому краю который описывает наибольший радиус. Делаем вывод - центровка имеет значение, так как ближе к верху(где биение меньше) и на внутренней стороне покрытие лягло вполне удовлетворительно. То есть глянцевое без трещин и пористости.

Причины на первый взгляд. Высокий ток - интенсивное выделение газов. А так как газ это набор молекул которые имеют вес, то их центробежной силой выталкивает на сторону которая описывает наружный радиус где угловая скорость наибольшая.
На наружной стороне наибольшый ток, так как расстояние до катода наименьшее. Соответственно падение напряжения, на сопротивлении электролита между катодом и анодом, меньше. Соответсвенно через локальную площадь передаётся больше энергии. Для нивелирования этого эффекта нужно увеличить расстояние между крайними точками катода и анода с сохранением прпорциональных расстояний. Для того, чтобы диференциал разбега анода имел меньшее значение к абсолютному расстоянию. Что должно уменьшить разбез протекания заряженных частиц через еденицу площади анода.

Ещё вариант уменьшить "мщность процесса"(выполненная работа за единицу времени), а именно уменьшить обороты(снизить влияние центробежной силы при неидеально отцентрованнном стержне) и снизить ток. Это должно компенсировать, в какойто мере, процессы происходящие при этом электро-динамическом процессе.


P.S. Не судите строго - полуночный бред на фоне спонтанных соображений.
« Последнее редактирование: 14 Март 2013, 03:17:35 от KILLER »
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #359 : 14 Март 2013, 03:38:08 »

да не, нормальные выводы :) хотя можно еще попробовать поднять РН до 4 и еще снизить ток, центровка вещь важная, можно попробовать вибромотор привесить к патрону, по задумке от мелкой вибрации пузыри должны отделятся, в некоторых случаях в электролит добавляют инертный абразив типо толченого стекла для снятия пузырей, но это требует наличия магнитной мешалки

цитата со смежного форума
Цитировать
Если анод который покрываешь больших размеров то рН будет быстро падать и ее нежно регулировать иначе да осажденный слой получается хрупким и матовым, а он должен быть глянцевым. рН нужно держать на уровне 3-4, в джафарове описан полностью весь процесс покрытия температура, плотность тока, рН.
ПС рН нужно регулировать только солями свинца: карбонат, гидроокись. Если есть чистый свинец раскатай его в проволку и вставь просто в электролит я так делал немного удержует рН на месте, а проще сделай с раствора аммиака и нитрата свинца гидроокись свинца и хорошо промой водой ее нужно немного.
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2018 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.