Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Подводные камни с ГМДТ  (Прочитано 10204 раз)
NIUS
Пиротехник*

Пирорепутация: +33/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1791
« Ответ #20 : 23 Июль 2015, 17:06:17 »

я его еще на старом форуме публиковал.

____
раз уж вы решили делать ГМТД то не стану вас в очередной раз отговаривать. (отя идея плохая. посмотрите сколько ему альтернатив есть среди ИВВ. безопаснее его).

Я делал так и всегда получалось и выход очень хороший был.

пергидроль 35% 20 мл.

одна таблетка уротропина (точто не вешал но в пределах 8-10 грамм).

лимонная кислота (брал ее прямо в супермаркете в пакетиках) равная обьему уротропина.

Пишу как я делал.

Взял колбу налил в нее 20 мл пергидроля, поставил стоять на 15 минут (проверяю колбу на чистоту). Если не наблюдается выделения пузырьков газа (признак разложения перекиси) всыпаю туда порциями уротропин. (Я брал одну таблетку где то 8-10 грамм ,ломал ее на куски и куски кидал прямо в колбу. Ждал пока растворится. Тут важно не занести грязь вместе с таблеткой и грязной колбой. После растворения всего уротропина опять стояло у меня 10 минут, смотрел что б не разлагалось. (один раз было пошло разложение, я не стал рисковать стабильностью будущего ГМТД и вылил смесь в унитаз. Колбу вымыл кипяченой водой а потом паром над носиком чайника. Что б конденсат грязь смыл. Таблетку надо дробить в чем то чистом, что б не занести вещества способные разлагать пероксиды (металлы, соли металлов, человеческие биоматериалы такие как частички кожы, пот...). Я ложил таблетку на чисту тарелку (та с которой едят после обычной мойки не подойдет. Там в микропорах грязи - охиренно). И давил такой же меньшей тарелочкой. Акуратно, с покручиваниями. В порошок не толок. Только таблетка дала трещины, сразу тарелку убрал, разделили таблетку по трещинам и закидал в колбу. Термометром следил за температурой что б не выше 22 гр.

После растворения всего уротропина(и 10 минутного теста на чистоту) засыпал порциями лимонную кислоту и интенсивно покачивал колбу.
Как только вся кислота растворилась, делал замер времени. Реакция начинается по разному. Иногда на 20 минуте, иногда аж через час.
За раствором надо все время следить! Может пойти сильный скачек температуры , возгорание, (а если что успело образоватся то и взрыв возможен). Температурный режим уже не помню. Думаю завтра отыщу свой лаб журнал за то время. тогда напишу. Но где то в пределах 22 -30 гр. До 30 я не доводил, хотя вроде можно. Ниже 22 реакция будет идти несколько медленее, но сносно.


В последний раз я помню реакция у меня началась через час=>(если не проявляется, слегка подогрейте раствор до 25 гр на водяной бане).
Но как только пойдет помутнение и повышение температуры -сразу же поместите колбу в воду со льдом и держите температуру в пределах 22-25гр.)=> и проявила себя помутнением раствора(до этого момента жидкость в колбе надо покачивать каждые две три минуты). В момент начала реакции его надо поставить в ледяную баню и следить что б температура не переваливала за 25 гр. Как только сбили температуру до 22 гр, выняли из бани и проверяете каждые 5 минут.(если температура растет быстро, тогда смотрите не по времени а по термометру. Ежели терометр отдыхает - это не повод расслаблятся, скачек температуры возможен в любой момент). Извините, но для безопасного получения (100 % безопасности не бывает) придется вот так "пасти" колбу как минимум пока не выпадет большая часть ГМТД и раствор из жидкости по консистенции не превратится в густую сметану. Это где то за 3-4 часа. Что бы увеличить выход реакцию вел я 12 часов. Начал где то в 10 утра и в 10 вечера закончил. Планируйте себе день для ГМТД. И никуда не уходите! Вы ГМТД не каждый день делаете. Можно один день специально под него отвести. Планируйте так, что б завершить реакцию не позже того времени когда на сон потянет. То есть начинайте где то в 9-10 утра с трезвой головой. Я так и делаю безопасность дороже.
НЕ ВЗДУМАЙТЕ ОСТАВЛЯТЬ синтез ГМТД НА НОЧЬ!!!
Позвонил друг -- "извини я занят".
Через 3-4 часа после начала реакции, когда выпало большинство ГМТД я уже следил не так жестко. Ставил в воду (уже на тот момент прогревшуюся где то до 20 гр) и проверял каждые 20 минут, при этом занимаясь домашними делами и читая литературу по ВВ.

К вечеру, после 12 часов от начала реакции вливал в колбу немного дистилированной воды и выливал все в фильтр. Промывал хорошо. Не менее 20 минут и не менее 3 литра воды (комнатной температуры) и ставил сушится прямо в фильтре. Хорошо бы проверить на кислоту . А то я не знаю насколько хорошо отмывается лимонная кислота. Я б рекомендовал после такой промывки его поместить прямо в фильтре на 20-30 минут в дистилированную воду (время от времени помешывая стекл палочкой) для того что б кислота успела растворится и уйти, а потом еще раз водой промыть и в том же фильтре на сушку.

Сушить при комнатной температуре, вдали от пыли, солнечного света. Нельзя сушить в стеклянной емкости=>(вдруг кто то из ваших заденет, бахнет и покалечит осколками или убьет)=>а также нельзя на батарее. Тут уже многие накололись. Я сушил двое-трое суток на матерчатом фильтре(прямо на том, на котором промывал) прямо в емкости из под обрезанной пластиковой бутылки. Сверху накрывал слоем ткани (защищал от пыли).

Моменты:

следить за колбой в первые 3-4 часа от начала реакции (не путать со смешиванием компонентов) надо особо тщательно. В любой момент может пойти скачек температуры с вышеописанными последствиями. Интервалы между проверками не более 5-ти минут(если за 5 минут температура скачет сильно, смотрите по термометру. Но если термометр отдыхает, расслаблятся - ошибка. Вышел покурить, поесть, телик посмотреть - не катит! А когда выпадет где то 60-70% ГМТД и раствор станет похож на густую сметану(через 3-4 часа примерно), тогда можно ослабить контроль. Но поставить в воду обязательно, даже если вода и комнатной температуры. Вследсвии ее большей чем у воздуха теплоемкости и теплопроводности она будет лучще страховать. И проверять колбу каждые 20 минут. Если температура растет, поставить в более холодную. Но не давать ей упасть ниже 22 гр.

Нельзя оставлять колбу с неначавшейся реакцией (также как и с начавшейся), так как она может приподнести очень неприятный сюрприз. Описано выше.
Или добейтесь начала реакции, или вылейте все в унитаз. Все ровно если реакция не идет, то что то с компонентами (не та дозировка, концентрация).
Если очень жалко, то можно просто постоянно "пасти" колбу. Но на самотек оставлять нельзя.

Стоить принять к сведению что далеко не все "сухое горучее, сухой спирт" состоит из уротропина. Существует как минимум 2 его заменителя, из которых ГМТД не выйдет.(На этом накололся не один новичек, и я в свое время тоже). Поэтому лучще купить уротропин в химмаге или аптеке. Он должен быть чистый, без смеси с какими-то лекарствами. Также надо учесть что в таблетках "сухого горючего" присутствует тальк и парафин как связующие компоненты. Если их много, то такой уротропин для ГМТД плохой выбор. Выход опять же химмаг и аптека.


Тарелку вымыть сначала водопроводной водой со средством, потом хорошо сполоснуть в горячей воде, и положить в горячую воду для того что б то что находится в микропорах продифундировало в воду. После сполоснуть хорошо тарелку дистилированной водой, или обработать паром над носиком чайника, так чтоб конденсат смыл всю невидимую грязь. Тестируется тарелка просто - наливаете в нее раствор перекиси водорода конц до 35%(осторожно, обжигает кожу, применять защитные очки для глаз и лица) и поставив в теплую воду оставляете минут на 30. Если тарелка чиста, то не будет признаков разложения перекиси (выделения газовых пузырьков). Следует уметь отличать пузырьки от разложения от пузырьков выделяющего растворенного воздуха. Если сбить стеклянной палочкой пузыркьки от воздуха, то они больше не будут появлятся. По крайней мере многократно. При разложении же, они будут появлятся постоянно, пока вся перекись не разложится или температура раствора сильно не упадет.

Про тарелку я написал потому что я на такой тарелке упаривал когда то 3% перекись. Потому какне имел тогда 35%-ой. Потом с появлением пергидроля это стало ненужным.
 Ага, забыл сказать. Упаривать при температуре в 70 грС, пока раствор перекиси не упадет раз в 10.  На водяной бане. Емкость с водяной баней можно взять большую, так легче температуру постоянной поддерживать. в пределах 60-70 грС нормально.
Или купите пергидроль. Дешевле намного (у меня 1 литр 1,5 доллара).
Вот вытащил для вас начинающих.
Azeff

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 192
« Ответ #21 : 23 Июль 2015, 22:33:23 »

Пока собирался написать, NIUS меня опередил. Технология та же, которой я пользовался раньше, только я брал 160 Мл. Пергидроля 56 гр. Урика и 84 гр. Лимонки. Это был мой минимальный замес. Выход в граммах не проверял т.к. делал в основном  по поллитровой банке ГМТД. Но при рассстворении Урика в пергидроле он полностью никогда не растворялся, даже за час. Иногда делал с частично не растворившемся, а иногда к приведённым пропорциям добавлял 50-70 мл. Кипячёной воды, но это немного снижает выход. И по поводу замечаний к урику, в таблетках сухого горючего вместо урика может быть тример ацетальдегида, его можно определить по запаху, если сухое горючее смешать с кислотой, то вместо резкого запаха формалина будет менее резкий запах напоминающий тухлые яблоки - это ацетальдегид. И опять же хочу обратить внимание на охлаждение, именно из-за того, что несколько часов нельзя отходить от банки и заставило меня искать альтернативную технологию.
Doom
Пиротехник*

Пирорепутация: +41/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 731
« Ответ #22 : 23 Июль 2015, 23:42:08 »

Пока собирался написать, NIUS меня опередил. Технология та же, которой я пользовался раньше, только я брал 160 Мл. Пергидроля 56 гр. Урика и 84 гр. Лимонки.
Мля, куда столько? Это для большой лабы соотношения,которой каждый день по десятку детонаторов требно.

Сухое горючее на ацетальдегиде? Вот бы мне таких чудо-таблеток на конденсацию с формалином...
inksde

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 80
« Ответ #23 : 24 Июль 2015, 08:12:01 »

Чистый уротропин полностью растворяется в перекиси водорода без остатка (до предела растворимости, конечно), а вот нерастворимые примеси в таблетках сухого горючего (гипс, технические загрязнения) в сухом горючем остаются на дне.
На счет выхода:

1. 150мл 30% Н2О2 заливают в хим. стакан на ледяной бане.
2. Примешивают 56 грамм уротропина (гексамина) до полного растворения
3. После растворения уротропина к раствору примешивают 84 грамма лимонной кислоты, перемешивают
4. Стакан оставляют на ледяной бане, помешивая иногда, что бы разбить пенистую корку
5. Через 6 часов, реакционную массу разбавляют 500мл холодной воды
6. Суспензию фильтруют и промывают до нейтральной реакции
7. Сушат при комнатной температуре 12-24 часа

Выход 70%, ~62 грамма.

почему так много кислоты, если она там только, как катализатор?

по моему варианту стехиометрия такая:

C6H12N4 + H2C2O4 + 3 H2O2 = C6H12N2O6 + (NH4)2C2O4

на 100 мл 35% перекиси (~35грамм) приходит 48 грамм уротропина и 31,8 грамма щавелевой кислоты
продукты реакции: ГМТД 71,4 грамма и оксалат аммония 42,5 грамма. теоретически.
в таких количествах не синтезировал, чтобы проверить выход фактический
« Последнее редактирование: 24 Июль 2015, 08:17:03 от inksde »
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 238
« Ответ #24 : 08 Июль 2017, 18:56:22 »

А по точнее не напишите как определить из чего таблетки? C какой кислотой мешать?
NIUS
Пиротехник*

Пирорепутация: +33/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1791
« Ответ #25 : 24 Июль 2017, 23:17:59 »

сухой спирт в таблетка и лимонная кислота пищевая.
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 238
« Ответ #26 : 25 Июль 2017, 21:13:44 »

Уротропин купил - химикат. Читал где-то , что его нитровать можно. Не знаю лучше это?
NIUS
Пиротехник*

Пирорепутация: +33/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1791
« Ответ #27 : 25 Июль 2017, 22:13:43 »

Уротропин купил - химикат. Читал где-то , что его нитровать можно. Не знаю лучше это?
Смотря для чего нитровать.
Страниц: « 1 2   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2018 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.