Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

ВНИМАНИЕ! Работа форума продлена. Спонсор веселья Магазин химической посуды и реактивов Antrazoxrom.ru Здесь Вы всегда можете приобрести реактивы и оборудование по выгодным ценам. Но главное преимущество данного магазина, это фасовка в любом нужном вам количестве без необходимости покупать лишнее.
Правила для пользователей Пиротека
Вы так же можете пожертвовать на оплату хостинга по кнопке ниже


Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Электролиз хлоратов/перхлоратов, оборудование  (Прочитано 255341 раз)
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +11/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1150
« Ответ #160 : 09 Ноябрь 2011, 01:41:25 »

1. А если в азотке растворять не свинец, а свинцовый сурик, будет лутше?
2. А можна без графита обойтись?
Тут писали про смесь глицерина с глетом оксида свинца.
Может скатать из такого клея цилиндр и его покрывать двуокиссю?
3еJlиБоБа

Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 684
« Ответ #161 : 09 Ноябрь 2011, 15:46:19 »

Если будешь юзать сурик то получишь не нитрат, а саму двуокись в порошке.
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +11/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1150
« Ответ #162 : 10 Ноябрь 2011, 23:48:16 »

В продаже можна найти лезвия одноразовых бритв, на которых написано платинум, или покрытые платиной.
Это наглая ложь? Или пойдут?
3еJlиБоБа

Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 684
« Ответ #163 : 12 Ноябрь 2011, 12:32:50 »

ауууу при каком токе покрівать??
Phantоm
Специалист

Пирорепутация: +71/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1065
« Ответ #164 : 13 Ноябрь 2011, 01:31:54 »

400mA\ч(сетевой адаптер); после 1-й минуты электролиза сразу наращивал напряжение с 3-х до 6 вольт и в таком режиме процесс продолжался в течение 10-ти часов- толщина осадков дс 1-1.5мм. При данных параметрах образуются гладкие, не содержащие мельчайших пор осадки с голубоватым, матовым оттенком. Замечено, что при использовании напряжения в 7.5в образуются преимущественно тёмно-коричневые гладкие бархатистые осадки с переливающимся цветовым эффектом, слой нарастает немного быстрее- хорошее покрытие получено в течении 7-ми часов электролиза.
Таким образом мне удалось получить осадки нормального качества которые невозможно отделить от графитовой основы даже канцелярским ножом. Жёсткая шлифовка тем же ножом к частичному осыпанию двуокиси, либо его растрескиванию не привели.
Phantоm
Специалист

Пирорепутация: +71/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1065
« Ответ #165 : 13 Ноябрь 2011, 03:28:20 »

В продаже можна найти лезвия одноразовых бритв, на которых написано платинум, или покрытые платиной.
Это наглая ложь? Или пойдут?
вполне возможно, к сожалению покрыто атомарным слоем платины только острие подобных лезвий и соорудить анод таким образом врядли удасться- конструкция получится слишком сложна и труднореализуема, да и толщина слоя платины доверия не внушает
3еJlиБоБа

Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 684
« Ответ #166 : 14 Ноябрь 2011, 21:00:33 »

400mA\ч(сетевой адаптер); после 1-й минуты электролиза сразу наращивал напряжение с 3-х до 6 вольт и в таком режиме процесс продолжался в течение 10-ти часов- толщина осадков дс 1-1.5мм. При данных параметрах образуются гладкие, не содержащие мельчайших пор осадки с голубоватым, матовым оттенком. Замечено, что при использовании напряжения в 7.5в образуются преимущественно тёмно-коричневые гладкие бархатистые осадки с переливающимся цветовым эффектом, слой нарастает немного быстрее- хорошее покрытие получено в течении 7-ми часов электролиза.
Таким образом мне удалось получить осадки нормального качества которые невозможно отделить от графитовой основы даже канцелярским ножом. Жёсткая шлифовка тем же ножом к частичному осыпанию двуокиси, либо его растрескиванию не привели.
анод вращал?
Phantоm
Специалист

Пирорепутация: +71/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1065
« Ответ #167 : 14 Ноябрь 2011, 22:48:10 »

ну естественно)
3еJlиБоБа

Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 684
« Ответ #168 : 14 Ноябрь 2011, 23:10:14 »

 :shocked: блин... у меня графит по 12 см и 1 см в Д есть зарядка от моб.т. 640мА и 5 вольт есть также хз сколько вольт пробывал мерить  електроным амперметров показывает 0,5-2 а что если покрывать при 6 ? как в джафарове написано?
а температура как?
Phantоm
Специалист

Пирорепутация: +71/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1065
« Ответ #169 : 14 Ноябрь 2011, 23:26:10 »

Попробуй, должно прокатить. У меня графит всего 6 см :wall: нигде не могу достать угольных электродов... Температура электролита в пределах 35-40 градусов, поддерживаю с помощью электрической грелки на всё время покрытия
3еJlиБоБа

Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 684
« Ответ #170 : 19 Ноябрь 2011, 20:53:43 »

блин немогу ровно покрыть
реактивы на глаз сыпал так (весы в ремонте)
на 250 мл раствора гдето гра 50 нитрата свинца и грам 15 меди (в джафарове читал что меди можно совсем чуть чуть)
ток 640мА анод графит 12 см вращаю с помощью моторчика для моделирования МДП-Ф1 вначале всё ложиться идеальным черным матовым слоем  но потом синим блестящим слоем и при достижении примерно  0,2-0,3 начинает трескаться что делать?
Phantоm
Специалист

Пирорепутация: +71/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1065
« Ответ #171 : 19 Ноябрь 2011, 21:57:04 »

Добавь в покрывающий раствор пару кристалликов желатины. Подогрев используешь? Опиши, что из себя представляет катод
3еJlиБоБа

Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 684
« Ответ #172 : 19 Ноябрь 2011, 22:21:18 »

катод обыная медь скручен  из 6 жил медной  проволоки  подогрева нету(( читал джафарова там покрывают при комнатной т.
и желатин пишут что не очень помогает
 ЗЫ С ЖЕЛАТИНОМ ВЕДЬ ХРАНИТЬ НЕЛЬЗЯ?
Phantоm
Специалист

Пирорепутация: +71/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1065
« Ответ #173 : 19 Ноябрь 2011, 23:07:59 »

подогрев раствора хотя-бы до 30-ти градусов очень даже желателен- у меня при температуре ниже 20-ти град. двуокись получалась хоть гладкая зато хрупкая. Желатина....не знаю, может и мне она не очень помогает пару кристаллов вкинул на всякий случай. Покрывающий р-р с желатиной у меня хранится оч даже отлично при т-ре около 10-15град. Катод сделал намеренно с малой площадью  из 1мм некручёной медной проволоки до дна электролизной ёмкости.
3еJlиБоБа

Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 684
« Ответ #174 : 19 Ноябрь 2011, 23:30:34 »

у меня тоже до дна электролизной емкости
 и самое главное
в начале покрытие было голубым а шас когда высохло стало серо перламутровым и дефекты почти невидны но когда намочить анод то дефекты проявляются
Phantоm
Специалист

Пирорепутация: +71/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1065
« Ответ #175 : 19 Ноябрь 2011, 23:53:39 »

Графитовую заготовку перед покрытием как-нить подготавливал для удаления воздуха из его пор? У меня метода такая: графит проваривается в 15%-м водном р-ре соды в течение 10 минут, затем промывается и заливается кипятком в термостойком стаканчике. После остывания воды она заменяется горячей и графит выдерживается таким образом ещё около суток. Графит из солевых батареек типа 3R12
3еJlиБоБа

Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 684
« Ответ #176 : 20 Ноябрь 2011, 00:31:18 »

начал счищать покрытие на низу счищается легко а вот сверху и как бы на 1 стороне лежит ровно хрен отдерёшь лезвием для бумаги и кстати тут как первый раз отскребывал то на том месте немного стёр графит и получилась пористоть . так что думаю пористость не враг а даже оч хороший друг
Phantоm
Специалист

Пирорепутация: +71/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1065
« Ответ #177 : 20 Ноябрь 2011, 00:42:20 »

пористость графита возможно обеспечивает более прочное сцепление с двуокисью. Чтобы слой внизу заготовки ложился нормально попробуй придать ей немного полукруглую форму немного сточив острые края графита мелким напильником- я так и делаю когда-то Пьос идейку подкинул)
3еJlиБоБа

Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 684
« Ответ #178 : 20 Ноябрь 2011, 11:21:43 »

ну я края сточил и эпоксидкой залил что бы краевого эффекта избежать
Phantоm
Специалист

Пирорепутация: +71/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1065
« Ответ #179 : 20 Ноябрь 2011, 14:39:30 »

а сколько времени покрывал? Движок 800об/мин хотя-бы выдаёт?
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.18 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2024 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.