Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

ВНИМАНИЕ! Работа форума продлена. Спонсор веселья Магазин химической посуды и реактивов Antrazoxrom.ru Здесь Вы всегда можете приобрести реактивы и оборудование по выгодным ценам. Но главное преимущество данного магазина, это фасовка в любом нужном вам количестве без необходимости покупать лишнее.
Правила для пользователей Пиротека
Вы так же можете пожертвовать на оплату хостинга по кнопке ниже


Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Электролиз хлоратов/перхлоратов, оборудование  (Прочитано 255341 раз)
пьос

Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 639
« Ответ #100 : 15 Декабрь 2010, 01:55:31 »

да тут не только дружить - хоть женись на физике, толку не будет.

Ключевая фраза всего недоразумения - ..."оно(устройство)само регулирует"...  :good: это про аккумуляторное зарядное.

Зелибоба, парень ну так же низзя, взялся за электролиз, а теорию скурил, подлец.  :lol:

3еJlиБоБа

Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 684
« Ответ #101 : 15 Декабрь 2010, 08:59:55 »

та блин я етот электролиз 2 раза делал и то год назад:shy:
ну про "оно"я канеш сморозил .не подумав ляпнул,а теории я перелопатил ойой уже в башке каша
пьос

Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 639
« Ответ #102 : 15 Декабрь 2010, 18:32:54 »

ну так самое время из этой каши повыбирать мясо и кайфовать...

Ничего там супер мудрого и загадочного в электролизе нет. Ты пойми, электролизатор и источник питания - это динамическая система. Т.е. электролизёр в процессе работы изменяет своё сопротивление по множеству причин, источник реагирует изменением напряжения/тока, меняется тепловая мощность на электролизёре, опять "плывёт" сопротивление и т.д.
Для начала нужно точно знать, чего этот источник может "сам регулировать", т.е. если стабилизирует ток, а выходное напряжение достигает 16В - круто, самое толковое решение питания. А вот стабилизатор напряжения вообще беспонтово, ток будет плавать в широких пределах.
Алхимик
Специалист

Пирорепутация: +92/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1167
« Ответ #103 : 15 Декабрь 2010, 21:07:55 »

люди помогите сегодня пытался покрыть графитовый эл.двуокисью свинца делал на вращающем валу 1400 об.мин.питание 5волт 400мА в качесве катода медь после 3 ч.работы я обнаружил покритие на графите блестящей корки PbO2 но она сама отваливается и легко разрушается делал все по прописям реактивы самодельные кроме нитрат алюминь. ЧТо может быть не так?
Phantom
Гость


« Ответ #104 : 15 Декабрь 2010, 23:24:26 »

люди помогите сегодня пытался покрыть графитовый эл.двуокисью свинца делал на вращающем валу 1400 об.мин.питание 5волт 400мА в качесве катода медь после 3 ч.работы я обнаружил покритие на графите блестящей корки PbO2 но она сама отваливается и легко разрушается делал все по прописям реактивы самодельные кроме нитрат алюминь. ЧТо может быть не так?

по прописям, говоришь... Каков объём покрывающего раствора; хорошо ли отцентрована графитовая заготовка и что из себя представляет; какова температура электролита в процессе покрытия ну и пару строк о способе получения нитратов меди и свинца
« Последнее редактирование: 15 Декабрь 2010, 23:26:02 от Phantom »
Алхимик
Специалист

Пирорепутация: +92/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1167
« Ответ #105 : 16 Декабрь 2010, 15:37:27 »

графитовая заготовка представляет собой шлифованный круглый цилиндр 15 мм в диаметре темп р-р комнатная в банку на 700гр заливал дист.воду реактивы добалял на глаз т.к.нет весов
нитат меди делал обменкой через кальций нитрат 
нитрат свинца  через аммиачную селитру(сплав с диоксидом свинца)с последующим выщелащиванием!
Phantom
Гость


« Ответ #106 : 16 Декабрь 2010, 15:46:20 »

По идее всё должно быть нормально, только соотношение реагентов должно быть в определённой пропорции- плохо что нет весов. У меня в начале моих экспериментов тоже было всё "на глаз" и в следствие этого получались осадки ДС различного качества. Азотную кислоту в раствор добавлял?
« Последнее редактирование: 16 Декабрь 2010, 15:52:43 от Phantom »
Алхимик
Специалист

Пирорепутация: +92/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1167
« Ответ #107 : 17 Декабрь 2010, 20:41:28 »

азотку добавлял ч.д.а. Только вот что-то Cu(NO3)2 какойто гавённый когда добавлял в р-р для покрытия сначала был синий а потом зеленоватый и мутным а вообще я думаю что это всё из за соли меди непрореагированный сульфат отрправляет чась свинца в осадок но когда я добавлял азотку осадок частично растворялся!Интересно а какую роль выполняю соли меди?
Phantom
Гость


« Ответ #108 : 17 Декабрь 2010, 21:15:21 »

азотку добавлял ч.д.а. Только вот что-то Cu(NO3)2 какойто гавённый когда добавлял в р-р для покрытия сначала был синий а потом зеленоватый и мутным а вообще я думаю что это всё из за соли меди непрореагированный сульфат отрправляет чась свинца в осадок но когда я добавлял азотку осадок частично растворялся!Интересно а какую роль выполняю соли меди?

при получении Cu(NO3)2 нитрат кальция следует брать в небольшом избытке чтобы полностью связать сульфат-ионы медного купороса, также возможно,  технические CuSO4 и Ca(NO3)2 содержат небольшую долю хлорид-ионов в качестве примесей, которые связывают свинец в нерастворимый PbCl2 - в этом случае раствор следует отфильтровать. Если азотка - не дефицит можешь просто, на свежем воздухе (выделяется токсичный NO2) растворить в ней кусок медной проволоки, медь бери в избытке, чтобы большая часть кислоты прореагировала - получишь продукт высокой чистоты.
Отчётливое позеленение раствора постоянно наблюдаю при насыщении ионами свинца (избыточную кислотность и недостаток свинца регулирую добавлением карбоната свинца- они же т.н. "свинцовые белила")
Нитрат меди нужен для того, чтобы на медном катоде в процессе электролиза осаждался не свинец, а медь. Медь в электрохимическом ряду напряжений металлов находится перед свинцом, следовательно вытесняет свинец из растворов его солей - при добавлении нитрата меди этого не происходит.
« Последнее редактирование: 17 Декабрь 2010, 21:17:53 от Phantom »
Алхимик
Специалист

Пирорепутация: +92/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1167
« Ответ #109 : 18 Декабрь 2010, 18:06:48 »

спасибо за совет.     
Всё кабздец после очередной неудачи покрытия элекрода весь мой р-р Pb(NO3)2 и бутылёк с азоткой кошак урод скинул со стола и всё упало и разбилось,короче вони было пипец особенно от родичей. Теперь только на улице разрешают химичить вот попадалово видно не судьба перхлораты юзать на новый год.   
Phantom
Гость


« Ответ #110 : 18 Декабрь 2010, 19:04:33 »

спасибо за совет.     
Всё кабздец после очередной неудачи покрытия элекрода весь мой р-р Pb(NO3)2 и бутылёк с азоткой кошак урод скинул со стола и всё упало и разбилось,короче вони было пипец особенно от родичей. Теперь только на улице разрешают химичить вот попадалово видно не судьба перхлораты юзать на новый год.   

Во невезуха :scarf: тоже случалось и в самый неподходящий момент прям на глазах у шнурков... Не отчаивайся- всё получицца:)
ДТ

Пирорепутация: +1/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 57
« Ответ #111 : 22 Февраль 2011, 17:34:27 »

сегодня пробовал покрывать графитовый анод из батарейки. электролит 200 мл дистилированая вода нитрат свинца 15г нитрат меди 5г нитрат алюминия 1.5г. покислял самодельной азоткой 91% 1мл. электрод снизу торец запаян колпачком от шприца по середине электрода есть кольцо от шприца шириной 2мм. электрод обезжиривал сначала ацетоном потом промывал под струей воды и на 10 минут в NaOH проводил электролиз. двигатель от стиральной машинки скока оборотов не знаю примерно об 500. электрод зажат в патроне есть биение около 1 мм. сила тока 400м/а напряжение 5.8 v зарядник от телефона. значит после часа электролиза верхняя часть покрылась блестящим черным слоем около 0,7м, а нижний слой вспучился были сквозные отверстия. что я делал неправильно? почему нижний слой разрушается?
пьос

Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 639
« Ответ #112 : 22 Февраль 2011, 20:52:22 »

Придай концу электрода полукруглую форму, должно помочь
morbid

Пирорепутация: +2/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 213
« Ответ #113 : 23 Февраль 2011, 17:37:12 »

Токоподвод к электродам вы как организуете, я лично отлил из свинца наподобие болтов, нарезал резьбы и вкручиваю их в электроды от троллейбусов, но в месте соединения несмотря на токопроводящие клеи и прочие мои изъе****ва к концу 2 реакции обычно возрастает сопротивление, и электролиз замедляется. Покрытия не использую поскольку графита навалом. Однако полуразрушенный графит еще бы и послужил, но из-за повышения сопротивления приходится городить новый электрод, с новым графитом и токоподводом.
мастера бертовары отзовитесь, эпоксидка кстати, не выдерживает, отслаивается под действием образующегося газа и коррозия постепенно пробирается к резьбовому соединению.
Я частично решил эту проблему, вкручивая свинцовый болт "конус в конус", - это так геморно вытачивать конуса,
morbid

Пирорепутация: +2/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 213
« Ответ #114 : 23 Февраль 2011, 17:43:36 »

Я дивляюсь люди варят с графитом с батареек, какой объем электролита в таком случае...

Ну вот даже далеко ходитьне надо, графит от щеток электродвигателей куда уж прочнее батареечного и больше по размерам, хотя если это глухое село и даже хозмага нет...


С ПРАЗДНИКОМ, МУЖИКИ
пьос

Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 639
« Ответ #115 : 23 Февраль 2011, 21:20:38 »

Токоподвод к электродам вы как организуете ....   эпоксидка кстати, не выдерживает, отслаивается под действием образующегося газа и коррозия постепенно пробирается к резьбовому соединению.

Где-то писал уже...
Берём медный толстый 3-4 мм провуд (одножильный) нужной длины и натягиваем термоусадку. Усаживаем над газом. Конец 15-20мм оголяем и режем резьбу обычную. В куске гафита находим плоский участок, слегка чистим шкуркой и сверлим глухую дырку на 5-10мм глубже конца с резьбой и тоже режем резьбу. Закручиваем конец в дырку. Нужно подгадать, чтобы термоусадка легла на графит, но не гамошкой.
Берём 1,5-2мм стеклотекстолит, сверлим в нём дырку, чтобы в ней плотно перемещался провод с термоусадкой и ножовкой изготавливаем подобие шайбочки, лучше побольше размером, сколько позволяет площадка на графите. Чистим графит бензином калоша (ацетоном) а текстолит - шкуркой, мажем быстрой прозрачной эпоксидкой и совокупляем дырку шайбочки с концом провуда.
Итог - эпоксидка отлетает до текстолита, дальше газы не могут оторвать шайбу и эпоксидку с ней, ну а мы ходим довольные
morbid

Пирорепутация: +2/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 213
« Ответ #116 : 24 Февраль 2011, 11:08:30 »

Круто, спсибо!!!
tanakana

Пирорепутация: +12/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 237
« Ответ #117 : 24 Февраль 2011, 18:07:16 »

Графитовый электрод я прикручиваю к полиэтиленовой крышке шурупом, к которому уже подвожу ток. Электролит между площадкой графита и крышкой к щурупу не проходит, для особо щепетильных можно на шуруп около крышки наматать фумки.

И еще. Незаслуженно забыты титановые электроды, покрытые двуокисью марганца из батареек. вот метода. Просто и наглядно. http://www.youtube.com/NurdRage#p/u/21/JtxQT7aVDeg

У этого NurdRage много интересного видео, хоть и на английском, но в принципе понятно.
Deymon
Гость


« Ответ #118 : 10 Август 2011, 02:08:44 »

можно ли использовать сварочный аппарат для получения хлората калия? Я читал что для процесса достаточно 5-10 ампер а сварочник выдает полтинник  :cheesy:

Номинальный сварочный ток, А ( при ПВ,%)   300
Пределы регулирования сварочного тока, А   50-300

Не закипячу я раствор?

Mr.Demon
Специалист

Пирорепутация: +56/-9
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 2208
« Ответ #119 : 10 Август 2011, 07:04:36 »

конечно можно :laughter: раствори в ванне мешок KCl вперед :witch:
« Последнее редактирование: 10 Август 2011, 07:06:09 от Mr. Demon »
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.18 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2024 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.