Квасцы-хромпик

[пьос]

Спасибо Кемику за советы, вот не очень радостные результаты, может кому-то пригодится и он сделает по-нормальному

[Old Whisky]

Странно. У меня всё получалось. Правда я окислял марганцовкой

[пьос]

Поделись методой. На будущее...

[Old Whisky]

2KCr(SO4)2 + Na2CO3 + 2KMnO4 ---> Na2Cr2O7 + 3K2SO4 + 2MnO2 + 3CO2

Лучше сначала смешать растворы марганцовки и соды, а потом титровать всё это раствором квасцов (впрочем процентов 60 можно прилить сразу, а потом по чуть-чуть, давая немного отстояться и проверяя окраску), а то квасцы- штука капризная, никогда не знаешь точно сколько там воды.
Получается нехилая примесь сульфата, но так как я делал его для отбеливателя, то меня это не волновало, сульфаты процессу не мешают, даже наооборот,- раствор получается боле стабильный

[пьос]

Премного благодарности. Плохо, что поспешил я.
Кстати, причина фонтана проста - я немного перелил щелочи, образовалась муть гидроксида хрома. Ну а она перекись начала разлагать, да так, что охлаждение не помогло. В этом смысле квасцы действительно капризная штука, при избытке щёлочи выпадает гидроксид и говнякает всю реакцию, Эх, опыта не хватило...

[Кемик]

Премного благодарности. Плохо, что поспешил я.
Кстати, причина фонтана проста - я немного перелил щелочи, образовалась муть гидроксида хрома. Ну а она перекись начала разлагать, да так, что охлаждение не помогло. В этом смысле квасцы действительно капризная штука, при избытке щёлочи выпадает гидроксид и говнякает всю реакцию, Эх, опыта не хватило...

ну можно было бы, щелочь прилить до полного выпадения осадка, дать рствору отстояться, отфильтровать(через марлю напр), прилить солянку и серку, можно разб (25%) азотку и все, получиться соль хрома (III) и дальше окилить его...таким методом можно чище продукт получить

[Кемик]

Премного благодарности. Плохо, что поспешил я.
Кстати, причина фонтана проста - я немного перелил щелочи, образовалась муть гидроксида хрома. Ну а она перекись начала разлагать, да так, что охлаждение не помогло. В этом смысле квасцы действительно капризная штука, при избытке щёлочи выпадает гидроксид и говнякает всю реакцию, Эх, опыта не хватило...

так я не понял, у тебя выброс жидкости произошел когда H2O2 приливал?

[Кемик]

блин, пьюс посмотрел твои фотки...извини что так получилось..и ты ошибься немного и я не договорил
итак:ну надо было раствор KOH приливать, а не кидать на глаз...гидроксид в этом случаи выполняют роль как среды(щелочной), дальше(это полностью мя ошибка),не надо было приливать 30% H2O2, надо было разбавить примерно до
20 %....30 % перекись лучше в таких синтезах не использовать, часто происходят "фонтаны".надо было немного прилить перекиси и нагреть на водяной бане.....

блин теперь перед тобой не удобно рядом жил бы, я б тебе килограмм дихромата отвалил бы

[Кемик]

2KCr(SO4)2 + Na2CO3 + 2KMnO4 ---> Na2Cr2O7 + 3K2SO4 + 2MnO2 + 3CO2

Лучше сначала смешать растворы марганцовки и соды, а потом титровать всё это раствором квасцов (впрочем процентов 60 можно прилить сразу, а потом по чуть-чуть, давая немного отстояться и проверяя окраску), а то квасцы- штука капризная, никогда не знаешь точно сколько там воды.
Получается нехилая примесь сульфата, но так как я делал его для отбеливателя, то меня это не волновало, сульфаты процессу не мешают, даже наооборот,- раствор получается боле стабильный

странно у тебя уравнение реакции, как может CO2 выделяться?????????????и дихромат здсь не как не образуется, тут хромат будет

[Кемик]

Пьос, вот уравнение реакции которое ты просил: 2KCr(SO4)2 + 3 H2O2  + 10 KOH = 2K2CrO4 + 4 K2SO4 + 8 H2O

[пьос]

блин, пьюс посмотрел твои фотки...извини что так получилось..и ты ошибься немного и я не договорил
итак:ну надо было раствор KOH приливать, а не кидать на глаз...гидроксид в этом случаи выполняют роль как среды(щелочной), дальше(это полностью мя ошибка),не надо было приливать 30% H2O2, надо было разбавить примерно до
20 %....30 % перекись лучше в таких синтезах не использовать, часто происходят "фонтаны".надо было немного прилить перекиси и нагреть на водяной бане.....

блин теперь перед тобой не удобно рядом жил бы, я б тебе килограмм дихромата отвалил бы

Да нормально всё, ведь не зря сказано - на бога надейся и сам не плошай. Золотые слова бляха муха. Я теперь и сам понял, где облажался. С квасцами никогда вообще не работал, надо было потерпеть немного, ещё поспрашивать. Дихромат я один хрен достану, просто хотелось домашними средствами обойтись. А фонтан был, хороший  перекись слил спокойно, смесюга начала понемногу шипеть. Ну шипела-шипела, потом сильнее, смотрю слой вспененной массы уже 1см, поставил в тазик, но пациент уже отдал концы и ушел в неконтролируемый полёт. Хорошо, что в ванне а не на кухне. За уравнение спасибо.

[Кемик]

тут все таки перекись зверская штука...вот один ща расскажу, как фонтан тоже получился из-за перекиси: Я хотел окислить ТИОСУЛЬФАТ в ДИТИОНАТ (Na2S2O6), так вот нашел методу написано, к р-ру тиосульфата натрия добавить перекиси водорода(конц) и затем спирт, типа должне белый осадок появится...решил в пробирке сделать, пергидроль немного прилил к тиосульфату натрия и спирт немного добавляю и ппц дальше, как из пробирки все смесь выкинет, так что оху***бь можно, типа фонтана получилось...хорошо что на расстоянии вытянутой руке держал пробирку, а то в глаза могла смесь попасть

[Old Whisky]

странно у тебя уравнение реакции, как может CO2 выделяться?????????????и дихромат здсь не как не образуется, тут хромат будет

Тем не менее реакция идёт- получается дихромат (видно по окраске что не хромат), и газ образуется. Отбеливатель работает как надо.
Кстати, в уравнении я в спешке наделал ошибок. Исправим:
2 KCr(SO4)2 + 3 Na2CO3 + 2 KMnO4 ---> Na2Cr2O7 + 2 K2SO4 + 2 Na2SO4 + 2MnO2 + 3CO2
Можешь просчитать части уравнения- всё сходится

[Кемик]

короч..ради интереса сделал хромово-калиевые квасцы: к насыщенному р-ру дихромата калия прибавил немного конц (плотность 1.8) серку. Р-р охладил и через него пропускал SO2. Р-р после этого стал темно-зеленым и вязким. Затем р-р, для кристаллизации квасцов, оставил на день....через день осадок отфильтровал и высушил..получились фиолетовые кристаллы)