zenith
Пиротехник*
Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн
Сообщений: 607
|
|
« : 22 Декабрь 2010, 23:24:49 » |
|
Хорошо озвучены азотная и серная кислоты, с ними понятно. Интересует как можно повысить концентрацию уксусной и фосфорной кислот. Скажем у меня нет источника уксусной кислоты крепче пищевого уксуса, а также крепче 10% фосфорной кислоты.
|
|
|
|
GBK
Пирорепутация: +3/-0
Оффлайн
Сообщений: 185
|
|
« Ответ #1 : 23 Декабрь 2010, 18:51:02 » |
|
Хорошо озвучены азотная и серная кислоты, с ними понятно. Интересует как можно повысить концентрацию уксусной и фосфорной кислот. Скажем у меня нет источника уксусной кислоты крепче пищевого уксуса, а также крепче 10% фосфорной кислоты.
Уксусная эссенция у меня тоже запрещена,так что я тебя понимаю.Повысить концентрацию уксусной кислоты можно перегонкой(она отгоняется при 118 `C) или дёшево и сердито - выпариванием на водяной бане(ОБЯЗАТЕЛЬНО ПОД ВЫТЯЖКОЙ В КЕРАМИЧЕСКОЙ ИЛИ СТЕКЛЯННОЙ ТЕРМОСТОЙКОЙ ПОСУДЕ!!!).Видел на рынке ортофосфорную кислоту,для снятия ржавчины.Концентрация 30%.Купить не купил,так как цену драли очень большую.
|
|
|
|
Ozone
Пиротехник*
Пирорепутация: +100/-32
Оффлайн
Сообщений: 1510
|
|
« Ответ #2 : 23 Декабрь 2010, 19:37:17 » |
|
У меня тоже ортофосфорную продают, концентрацию не помню, но стоит не дорого, почти как пиво.
|
|
|
|
GBK
Пирорепутация: +3/-0
Оффлайн
Сообщений: 185
|
|
« Ответ #3 : 23 Декабрь 2010, 20:58:21 » |
|
У меня тоже ортофосфорную продают, концентрацию не помню, но стоит не дорого, почти как пиво.
Значит повезло.У меня за 200 мл 30% H3PO4 просили 2.3$.Зато у меня электролит недорогой,тьфу,тьфу,тьфу,чтобы не сглазить...
|
|
|
|
tanakana
Пирорепутация: +12/-1
Оффлайн
Сообщений: 237
|
|
« Ответ #4 : 23 Декабрь 2010, 21:54:14 » |
|
Не забывайте про лимонную и борную кислоты. Кста, из борной можно ангидрид сделать, ненамного хуже фосфорного будет... А аммофос при прокаливании отщепляет аммиак, образуя смесь фосфорных кислот.
|
|
« Последнее редактирование: 23 Декабрь 2010, 21:56:38 от tanakana »
|
|
|
|
zenith
Пиротехник*
Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн
Сообщений: 607
|
|
« Ответ #5 : 27 Декабрь 2010, 18:13:59 » |
|
Уксусная эссенция у меня тоже запрещена,так что я тебя понимаю.Повысить концентрацию уксусной кислоты можно перегонкой(она отгоняется при 118 `C) или дёшево и сердито - выпариванием на водяной бане(ОБЯЗАТЕЛЬНО ПОД ВЫТЯЖКОЙ В КЕРАМИЧЕСКОЙ ИЛИ СТЕКЛЯННОЙ ТЕРМОСТОЙКОЙ ПОСУДЕ!!!). А можно подробнее? Как именно перегонять или как именно выпаривать?
|
|
|
|
GBK
Пирорепутация: +3/-0
Оффлайн
Сообщений: 185
|
|
« Ответ #6 : 27 Декабрь 2010, 19:14:06 » |
|
Уксусная эссенция у меня тоже запрещена,так что я тебя понимаю.Повысить концентрацию уксусной кислоты можно перегонкой(она отгоняется при 118 `C) или дёшево и сердито - выпариванием на водяной бане(ОБЯЗАТЕЛЬНО ПОД ВЫТЯЖКОЙ В КЕРАМИЧЕСКОЙ ИЛИ СТЕКЛЯННОЙ ТЕРМОСТОЙКОЙ ПОСУДЕ!!!). А можно подробнее? Как именно перегонять или как именно выпаривать?
Лучше перегнать.Берётся термостойкая колба ,или если такой нет(как в моём случае) закалённая по описанному здесь:http://piroforum.info/himicheskie_reaktivy/poluchenie_sernoi_kisloty/ рецепту банка,в неё наливается раствор кислоты,ставится на песчаную баню,соединяется с холодильником и приёмником.Для изоляции системы я использую обычную вату.Потом остаётся лишь включить газ .Процесс это небыстрый,у меня перегонка 450 мл уксуса заняла около 2 часов.Про вытяжку написал,так как даже если она работает,остаётся ощутимый запах уксуски.НИ В КОЕМ СЛУЧАЕ НЕ ПРОБУЙ НЮХАТЬ ГОРЯЧУЮ КИСЛОТУ В ПРИЁМНИКЕ!!!!!Я по ламмерству понюхал - ощущения непередаваемые!Плакал в спазматическом эмо-трансе полчаса,а запахи стал различать только на следующий день.Ещё вопросы?
|
|
|
|
zenith
Пиротехник*
Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн
Сообщений: 607
|
|
« Ответ #7 : 29 Декабрь 2010, 00:08:44 » |
|
Да. А вымораживанием можно сконцентрировать?
|
|
|
|
|
|
« Ответ #8 : 29 Декабрь 2010, 00:22:47 » |
|
70 % наверно хрен замерзнет..
|
|
|
|
zenith
Пиротехник*
Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн
Сообщений: 607
|
|
« Ответ #9 : 29 Декабрь 2010, 01:56:04 » |
|
И когда уксус начинает замерзать, то что остается жидким - кислота или вода?
|
|
|
|
пьос
Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн
Сообщений: 639
|
|
« Ответ #10 : 29 Декабрь 2010, 03:32:28 » |
|
Ребята, гонки/перегонки мало что дадут, уксус неслабо летит уже при 30%, т.е. упаривать = много потерять. И всё равно ледяной так не достичь. Делается по другому. Берём укс. эссенцию или, если дело совсем плохо, обычный столовый уксус. Наливаем в банку-трёшку и сыпим туда ложкой соду питьевую, пока не перестанет бурно реагировать. Переливаем в кастрюлю и ставим на огонь. Как нагреется до 85-90, добавить столовую ложку уксуса, если зашипело - ещё. Короче, делаем слабокислую реакцию, очень небольшой избыток уксуса. Варим варево до варенья Тоесть упарить до каши. Вывалить на целофан на подносе и сушить до сухости. Сухой ацетат натрия высыпать на чистую сковородку и поставить на самый малый огонь. Он расплавится, в расплаве через некоторое время появляются белые "снежинки", которые есть безводный ацетат натрия. Мешаем ложкой. Всё станет комками. В принципе, через некоторое время белые комки снова начнут плавится, как заметили это - выключаем, быстро вываливаем всё со сковородки в банку с винтовой крышкой. Берём сернягу 93-96%, лучше покрепче. На каждые 100г безводного ацетата взять 50мл серняги замешать в колбе, поставить простой прямой холодильник и гнать. Получаем ледяной уксус прибл. 95-97%. Из 100г ацетата получается примерно 80мл Я по этой методе гнал сам - работает.
|
|
|
|
Александр89
Пирорепутация: +3/-0
Оффлайн
Сообщений: 162
|
|
« Ответ #11 : 22 Январь 2011, 01:01:12 » |
|
У нас в Арзамасе в ,, Радиомастере,, всякие кислоты свободно продают - азотную, ортофосфорную , соляную , правда все в небольших обьемах но зато по доступной цене. Что касается ортофосфорной кислоты то ее получить из суперфосфата - сущие пустяки. Берем термостойкую колбу на 1 -2 литра наливаем корректирующего электролита , затем засыпаем суперфосфат в избытке (по молям разумеется) - все пропорции расчитываем сами, избыток - обязательно процентов 10-15. Если этим пренебречь то в готовой кислоте будет примесь серной от которой ни фильтрованием ни перегонкой к сожалению не избавишься. Затем нагреваем смесь до кипения и кипятим до посинения , и лучше всего под тягой тк выделяется немного фтороводорода. После кипячения смесь фильтруем через стеклянный фильтр или за неимением сего через слой стекловаты. Витоге в растворе ортофосфорная кислота ( раствор можно упарить до сконцентрирования кислоты) в осадке - сульфат кальция. Ca3(PO4)2*CaSO4 + H2SO4 = CaSO4 + H3PO4 Кипятить необходимо до прекращения выделения летучих продуктов - это могут быть фтороводород, хлороводород , азот углекислый газ и др , это все от примесей присутствующих в суперфосфате.
|
|
|
|
zenith
Пиротехник*
Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн
Сообщений: 607
|
|
« Ответ #12 : 26 Январь 2011, 22:55:21 » |
|
Берём укс. эссенцию или, если дело совсем плохо, обычный столовый уксус. Наливаем в банку-трёшку и сыпим туда ложкой соду питьевую, а не проще сделать это с карбонатом кальция, то есть с мелом, чтобы просто выпал в осадок гипс и от него оставалось отфильтровать ЛУК?
|
|
|
|
zenith
Пиротехник*
Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн
Сообщений: 607
|
|
« Ответ #13 : 18 Февраль 2011, 23:56:46 » |
|
пьос,
у тебя тоже коричневеет раствор после выпаривания половины воды, на дне выпадает мелкий белый порошок, и потом получается кисель?
|
|
|
|
пьос
Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн
Сообщений: 639
|
|
« Ответ #14 : 19 Февраль 2011, 19:28:58 » |
|
Есть большое подозрение, что у тебя банальный перегрев от быстрого нагрева. Попробуй выпаривать не небольшом огне в толстостенной посуде.
Вообще, там такая скрытая з..па. Вот парим, значить, р-ор, всё хорошо. Но суспензии не выпадает, вместо этого вдруг начинает кристаллизоватся в белые звёзды. Это потому, что тригидрат ацетата натрия плавится при 58град в своей воде. Ну а при дальнейшем нагревании кристаллогидратная вода улетает и начинает резко кристаллизоватся безводный ацетат натрия. Если нужен именно тригидрат - можно процесс остановить при температуре 110град. А если безводный - парить до начала плавления безводного. Коричневая окраска у меня возникала тогда, когда пробовал гнать ацетон
|
|
|
|
zenith
Пиротехник*
Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн
Сообщений: 607
|
|
« Ответ #15 : 20 Февраль 2011, 03:38:17 » |
|
до кристализации еще не выпаривал, пока просто раствор. оставил его на ночь, выпали крупные игольчатые кристаллы. собрал их, продолжил выпаривание еще чуток и снова оставил охлаждаться. теперь в этих "помоях" у меня на дне кристаллы как крупный сахар.
а что это за суспензия белая?
|
|
|
|
пьос
Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн
Сообщений: 639
|
|
« Ответ #16 : 20 Февраль 2011, 13:02:30 » |
|
белая суспензия похожа на соду, перебор кажись. Крупные кристаллы - это оно, т.е. тригидрат
|
|
|
|
zenith
Пиротехник*
Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн
Сообщений: 607
|
|
« Ответ #17 : 21 Февраль 2011, 04:07:59 » |
|
выпаривание продолжалось при t=101.5C, жидкость испарялась и вдруг температура скакнула почти сразу до 110-111, подержалась некоторое время, затем стала медленно расти. при этом на поверхности все время образовывалась корочка, под которой шипели пузырьки пара. продолжив выпаривание я получил слегка коричневатую кашу и когда на дне стал выделяться очень твердая белая корка, собрал кашу на бумагу и прекратил. произошло это примерно при температуре 120. процесс закончен или нужно парить дальше?
отдельно собранная суспензия с уксусом кажется не реаирует. по крайней мере газ не выделяется и заметного растворения не наблюдается.
|
|
|
|
пьос
Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн
Сообщений: 639
|
|
« Ответ #18 : 22 Февраль 2011, 09:11:16 » |
|
Корка снизу - безводный ацетат. То что собрал - тригидрат. Процесс закончен
|
|
|
|
zenith
Пиротехник*
Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн
Сообщений: 607
|
|
« Ответ #19 : 23 Февраль 2011, 17:38:26 » |
|
одного не понимаю пока - почему для получения ЛУК годится тригидрат? разве нам не нужен безводный ацетат?
|
|
|
|
|