ФхФ
Administrator
Пирорепутация: +65/-3
Оффлайн
Сообщений: 3826
|
|
« Ответ #1300 : 24 Сентябрь 2016, 19:48:38 » |
|
ну так в акомуляторном свинце примесей много, той же сурьмы достаточно добавлено
|
|
|
|
marian
Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн
Сообщений: 145
|
|
« Ответ #1301 : 24 Сентябрь 2016, 22:22:39 » |
|
Судя по фотографии у тебя железа и меди у маточнике нету. И он у тебя какой то желтий. У меня маточник тоже зелений бил, я уверен что ето била медь и его вибросил. Хотя я замись амиачки азоткой пользуюсь. А что у тебя сурьма зеленая?
|
|
|
|
Pirokiller
Пиротехник*
Пирорепутация: +8/-3
Оффлайн
Сообщений: 843
|
|
« Ответ #1302 : 24 Сентябрь 2016, 23:12:32 » |
|
Самое интересное после упаривания он менее желтый стал. Наверное часть желтизны в осадок выпала. У меня хлорид сурьмы 5 зеленоватый. В общем что это я не знаю.Уже голову сломал Может от аммиачки примеси? Или какая то азотистая гадость? Аммиачка немного грязноватая. В следующий раз возьму белую, чистую Вот фото раствора с хлоридом сурьмы и хлоридом олова и упареного раствора нитрата свинца
|
|
« Последнее редактирование: 24 Сентябрь 2016, 23:20:17 от Pirokiller »
|
|
|
|
marian
Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн
Сообщений: 145
|
|
« Ответ #1303 : 25 Сентябрь 2016, 11:48:50 » |
|
Судя по фотографии у тебя в сурьме похожая примесь как в маточнике. Только концентрація етой примеси разная. А сурьму ти из чего брал?
|
|
|
|
Pirokiller
Пиротехник*
Пирорепутация: +8/-3
Оффлайн
Сообщений: 843
|
|
« Ответ #1304 : 25 Сентябрь 2016, 18:35:02 » |
|
Это раствор смесь 30 грам бутанола 15 грам хлорида олова 4 или 3 грама хлорида сурьмы 5 и соляная кислота. Все реактивы покупные
|
|
|
|
iz
Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн
Сообщений: 39
|
|
« Ответ #1305 : 25 Сентябрь 2016, 19:27:24 » |
|
Вот новая партия раствора нитрата свинца. На этот раз растворял в АС пластины от старого АКБ от автомобиля. Свинец брал с избытком. На фото слева стаканчик с пробой на аммиак а слева на роданид. Сзади стоят быутылки с раствором. На вид он очень желтый. При чем он довольно разбавленный.
у меня такая же история со свинцом растворенном АС до нитрата. но свинец растворенный азотной не дает такой фигни. Сейчас произвожу электролиз свинца в водном растворе АС так как нет места его переводить на прямую, полученный осадок таким методом растворяю азоткой и тоже такая же моча на выходе. результат весьма чистый нитрат свинца получаю только перекристаллизацией и промывкой ледяной дистиллированной водой. еще один метод использовал для полной очистки полученного нитрата свинца с помощью АС, ПЕРЕВОДИЛ В КАРБОНАТ С ПОМОЩЬЮ СОДЫ промывал осадок и переводил во что мне надо но это все гемор. мои вердикт если можно достать нитрат свинца лучше купить ибо игра с реактивами не стоит свеч, только если свинец халява или стоит копейки. у меня в городе продают чистый свинец в слитках за 150р кг. режут по 1, 1.5кг. думаю попробовать его купить и перевести нитрат или ацетат.
|
|
|
|
Pirokiller
Пиротехник*
Пирорепутация: +8/-3
Оффлайн
Сообщений: 843
|
|
« Ответ #1306 : 25 Сентябрь 2016, 22:45:24 » |
|
Ну что же это такое вообще? Наверное сурьма. Если нет я даже не знаю что это По теме. Нашел фото на иностранном форуме где чел использовал двуокись свинца насыпаную в ПЭ мешок как электрод. Ток подводил графитом. вот фото Так же нашел упоминия о электродах с алмазоподобным углеродным покрытием которое получают электролизом метанола высоким напряжением Так же нашел инфу по изготовлению электродов из стеколуглерода. Надо тупо взять пластмаску бакелит и прокалить её в востановительной атмосфере. Могу дать ссылку на тему
|
|
« Последнее редактирование: 25 Сентябрь 2016, 22:50:22 от Pirokiller »
|
|
|
|
marian
Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн
Сообщений: 145
|
|
« Ответ #1307 : 25 Сентябрь 2016, 22:58:47 » |
|
Насколько я понял у тебя желтизна идет от амиачки, раз с азоткой нормальок получаеться. В амиачку органику всяку добавляють чтоб она не слеживалась.
Я тоже хочу графит двуокисю покривать, ведь там не нужно никаких подслоев. На хлорат такие електроди пойдуть в самий раз, и срать они много не должни.
|
|
|
|
maks2011
Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн
Сообщений: 55
|
|
« Ответ #1308 : 26 Сентябрь 2016, 12:40:37 » |
|
стеклографит или пироуглерод,была у меня парочка 19 мм длиной 15 см.по глупости подарил,теперь жалею.а там где брал уже нет и не будет.
|
|
|
|
ФхФ
Administrator
Пирорепутация: +65/-3
Оффлайн
Сообщений: 3826
|
|
« Ответ #1309 : 26 Сентябрь 2016, 15:59:28 » |
|
попробуйте стеклоуглерод найти, посуду какую то оно ток проводит но его никто не ест
|
|
|
|
Pirokiller
Пиротехник*
Пирорепутация: +8/-3
Оффлайн
Сообщений: 843
|
|
« Ответ #1310 : 26 Сентябрь 2016, 17:30:41 » |
|
Я тут подумал. При пропитке керамики я использую нитрат свинца, но он довольно хреново растворим. Может заменить его ацетатом? Или он поведет себя по другому с персульфатом аммония? Вобщем на очереди 3 электрода. 1 керамика с ДС 2 титановая пластина с двуокисью свинца поверх двуокиси олова. 3 электрод двуокись свинца на прутке поверх окиси кобальта
|
|
|
|
marian
Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн
Сообщений: 145
|
|
« Ответ #1311 : 27 Сентябрь 2016, 21:24:33 » |
|
Ацетат более растворим чем нитрат только при повишених температурах. Думаю что никто не будет спорить что для етого дела найлутше подойдет перхлорат свинца, в которого растворимость несравненно большая. С ацетатом в етом процесе ничего не должно случиться, бо существует ацетат четирех валентного свинца. Правда водой такой ацетат гидролизируеться. Но растворить етот ацетат возможно: например в ледяной уксусной кислоте. Достаточно таким раствором пропитать кераміку и не надо персульфата. http://piroforum.info/Smileys/smillhey/rolleyes.gif
Стеклоуглерод конечно хороший анодний материал, никто не спорит. Но его тяжело достать и цена кусаеться. Сделать самому туговато, как етот бакеліт надо прокаливать при температуре около 2000 С
Практика показала что електроліз в хлоратной ванне с довесом твердой соли хлората натрия - очень большой гемор. Чуть ли не каждий день процес останавливаеться. Причина зарастание катодов хлоратом натрия, и то до такой степени что с банки винуть не возможно.
|
|
|
|
marian
Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн
Сообщений: 145
|
|
« Ответ #1312 : 27 Сентябрь 2016, 21:34:01 » |
|
Вообше я прикинул перхлорат свинца штука полезная. Можно покровной раствор юзать, свинцом изделия покривать, рафинировать свинец, на пропитку кераміки в самий раз и глицероперхлорат свинца можно замутить.
|
|
« Последнее редактирование: 27 Сентябрь 2016, 21:35:39 от marian »
|
|
|
|
Pirokiller
Пиротехник*
Пирорепутация: +8/-3
Оффлайн
Сообщений: 843
|
|
« Ответ #1313 : 27 Сентябрь 2016, 23:40:57 » |
|
А с перхлоратом свинца идея. Но из за его крайне высокой растворимости высушить пластину керамики будет трудно. Однако концентрация порошковой двуокиси будет большой и проводимость тоже. Единственный безопасный метод получения перхлората свинца на мой взгляд кипячение гидроокиси свинца в растворе перхлората аммония В том американском патенте окисляют персульфатом аммония. Однако можно окислять перекисью водорода, белизной и обязательно в щелочной среде. Интересно что даст лучшие результаты? Дешевле всего однако перекись
|
|
« Последнее редактирование: 27 Сентябрь 2016, 23:45:55 от Pirokiller »
|
|
|
|
marian
Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн
Сообщений: 145
|
|
« Ответ #1314 : 27 Сентябрь 2016, 23:45:11 » |
|
Мне больше нравиться синтез через хлорну кислоту. А для чего сушить пластину? Мокрая ведь лутше проводит ток.
|
|
|
|
Pirokiller
Пиротехник*
Пирорепутация: +8/-3
Оффлайн
Сообщений: 843
|
|
« Ответ #1315 : 27 Сентябрь 2016, 23:46:36 » |
|
Сушить надо чтобы соль свинца закристализовалась. А затем её окислить окислителем в щелочной среде
|
|
|
|
marian
Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн
Сообщений: 145
|
|
« Ответ #1316 : 27 Сентябрь 2016, 23:52:35 » |
|
Я не спец по кераміке, но зачем обязательно закристализовувать соль свинца. Ведь она в растворе окислителя вновь растворится.
|
|
|
|
Pirokiller
Пиротехник*
Пирорепутация: +8/-3
Оффлайн
Сообщений: 843
|
|
« Ответ #1317 : 28 Сентябрь 2016, 00:00:53 » |
|
Черт знает так все делали и в патенте написано. Думается мне чтобы концентрация свинца в порах была максимальной. Однако с перхлоратом можно так не делать. Он растворим просто колоссально. Пол кило на 100 мл и это при комнатной температуре
|
|
|
|
Pirokiller
Пиротехник*
Пирорепутация: +8/-3
Оффлайн
Сообщений: 843
|
|
« Ответ #1318 : 28 Сентябрь 2016, 01:13:47 » |
|
Тут у меня такая идея пришла. Титан для лучшего проникновения в поры травят серной кислотой. Может керамику плавиковой травить? Согласно опыту если керамику отполировать мелкой наждачкой то она лучше пропитывается. А плавикова кислота создасть супер адгезию. Надо попробовать тока осторожно. Дюже она едкая вонючая и опаная. Обжигает сильно кожу, дыхательные пути? Кстати идеи по замене плавиковой кислоты приветствуются
|
|
|
|
marian
Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн
Сообщений: 145
|
|
« Ответ #1319 : 28 Сентябрь 2016, 22:47:43 » |
|
Да плавикова кислота опасна. Я когда то протравливал кварцеву пробирку, и закрил ее пальцем чтоб взболтать. Сразу ничего с пальцем небило но через полчаса очутил резкую боль под кожей. Два - три дня он так болел не переставая, хотя на пальце никаких следов ожога небило. А воняет она как солянка хрен по запаху различиш. Та й дороговата она.
Анод с кераміки не видерживает перепадов температури, ведь коефициенти теплового разширения разние . Думаю тебе стоит попробувать пропитать обичную ткань. Можеш намотать на колишек или так в развернутом виде, если реактиви под рукой. Анод получиться как железобетон, и трескатся не должен ведь ткань все внутренние напряжения срелаксирует. Та й с пропиткой проблем бить не должно. Тут идей много. Скажем : взять графитовой или свинцовий циліндр , обмотать туго тканню і окунуть в покровной раствор. После пропитки дать анодний потенциал і наростить робочий слой. В принципе по такой технологии не надо персульфата , его заменит ток.
|
|
|
|
|