Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

ВНИМАНИЕ! Работа форума продлена. Спонсор веселья Магазин химической посуды и реактивов Antrazoxrom.ru Здесь Вы всегда можете приобрести реактивы и оборудование по выгодным ценам. Но главное преимущество данного магазина, это фасовка в любом нужном вам количестве без необходимости покупать лишнее.
Правила для пользователей Пиротека
Вы так же можете пожертвовать на оплату хостинга по кнопке ниже


Страниц: « 1 2 3 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Тринитратсвинца гексацианоферрата  (Прочитано 17005 раз)
Алхимик
Специалист

Пирорепутация: +92/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1167
« Ответ #20 : 07 Октябрь 2012, 20:26:10 »

а может эти тараканы содержат внутрикристализационную воду что и мешает сабжу нормально работать как вв
Lisiy

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 124
« Ответ #21 : 08 Октябрь 2012, 12:43:23 »

А кто-нибудь вообще, видел, юзал вживую это соедиенеие Тринитратсвинца гексацианоферрата? Не туфта ли это все.  Тот сабж, о котором я писал выше (получил путем синтеза основного нитрат свинца с глицерином), я начинаю все   больше  убеждаться, что он похож на глицеротринитрат свинца. Хотя на сайте pirotek есть информация, что глицеротринитрат свинца относится к ИВВ, в его свойствах ничего похожего с ИВВ не нашел. Обычное ВВ, может не такое мощное, буду проверять. Народ, поддержите тему, дайте хоть какую информацию про Тринитратсвинца гексацианоферрата.
Ozone
Пиротехник*

Пирорепутация: +100/-32
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1510
« Ответ #22 : 08 Октябрь 2012, 13:25:54 »

А вот дальше после обработки желтого осадка (предположительно (PbOH)3Fe(CN)6 )  азотной кислотой у меня ничего не получается. Все сплошное синее и зеленое, прет синилкой. Короче пигмент какой-то сине-зеленый для красок получился. :(
Азоткой это зря, она накинулась на железо и вытеснила синильную кислоту. Надо было как то мягко, обменом что ли, например с нитратом кальция.

А может вообще на фиг это соединение, другие смешанные соли скорее всего не хуже. К примеру Pb(CN)(NO3) если он существует, или он как то может быть записан так: Pb(CN)2*Pb(NO3)2. Главное чтобы был один кристалл, да даже аморфная смесь этих ионов цианидов и нитратов, чем сильнее перемешаны и ближе друг к другу, тем лучше.

Да даже проще: сплав нитрата калия KNO3 и роданида калия KSCN, температура плавления последнего около 173 градусов.
Lisiy

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 124
« Ответ #23 : 08 Октябрь 2012, 16:57:02 »

Остановиться уже не могу, начался чисто спортивный интерес. Про азотку Вы правильно написали, я уже думал об этом. Сегодня днем на работе я продолжил свои изыски, блин. :wall: В качестве подтверждения своей теории, я один осадок обработал АС, а другой слабо разбавленной азоткой (5% раствор, быстрая обработка). В принципе результат получился один и то же. Согласно своим домыслам после обработки осадка АС , должен быть запах аммиака. Так оно и случилось, PH-раствора возросло, реакция была налицо (в стакане шипело чуть). После промывки и просушки осадок уже немного горел, наблюдались небольшие вспышки где-то внутри.
Кстати, после быстрой обработки слабой азоткой, осадок горит гораздо лучше. NO3 туда попало, это точно, только в каком количестве? Чувствую, что результат где-то рядом, а решение найти не могу. Запала моего еще, наверное, дня на три хватит, а потом, наверное, плюну на это дело, если только с форума кто-нибудь, что-нибудь дельное не подскажет. :book2: С роданид-ионом, таже история, вроде также делал, горит, но не бахает. :bomb:  Мож побочное что-то лезет, которое отмывать надо. Блин, и свойств то (ни цвет, ни растворимость и т.д.)   искомых соединений нигде не найдешь в Инете.
Ozone
Пиротехник*

Пирорепутация: +100/-32
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1510
« Ответ #24 : 08 Октябрь 2012, 17:41:56 »

С роданид-ионом, таже история, вроде также делал, горит, но не бахает.
Что именно? Как?
Алхимик
Специалист

Пирорепутация: +92/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1167
« Ответ #25 : 08 Октябрь 2012, 19:36:12 »

давайте уже про гексацианоферат свинца тута добьём тему
Lisiy

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 124
« Ответ #26 : 09 Октябрь 2012, 09:43:57 »

С роданид-ионом, таже история, вроде также делал, горит, но не бахает.
Что именно? Как?

Все опыты шли через основной нитрит-нитрат свинца, с последующей попыткой нейтрализовать группу ОН разбавленной азоткой.
Lisiy

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 124
« Ответ #27 : 09 Октябрь 2012, 10:11:04 »

давайте уже про гексацианоферат свинца тута добьём тему
Да, я думаю надо добивать, тема то необъеженная. Что я сегодня сделал, по каплям вводил в горячий раствор нитрата свинца, раствор ККС с аммиачкой (ориентировался на образование основного нитрата). У меня выпал темно-бурый осадок (чего только? :confused: ), ну в точь по цвету тараканы. осадок после хорошей промыки  и просушки горит  на воздухе при нормальньой температуре с трудом (практически не воспламеняется спичкой). Навеска воспламеняется в муфеле при Т=700 град со вспышкой. От удара молотком идет дым и искры. Ну точно есть там одна нитрогруппа. В смеси с очень небольшим количеством перхлората дает резкую вспышку. По-моему мнению, сильнее чем обычная ЖКС (и ККС) с перхлоратом. С бертолеткой еще не испытывал.  Оно и понятно, кислорола в соединении не хватает. Есть у меня немного азотки на раз перегнанной с серкой, где-то в районе 85% концентрацией (берег для гека). Так вот  сегодня (три часа назад, пишу с работы) взял да и ливанул в тараканы (бурый осадок). Ну, естественно, полезла всякая дрянь, пополам с цианидами. Быстро с осадка слил, нейтрализовал (практически все растворилось), но успел заметить, что на дне образовался како-то серый осадок, совсем мизерный. Я его промыл, высушил и поджег, вот ОН пыхнул так как надо, мгновенно. Вот и гложат сомнения, что нитровать что-ли надо. Нитровать неорганику, нонсес какой-то. :teeth:  Завтра опять буду пробовать с охлажденной азоткой.
Ozone
Пиротехник*

Пирорепутация: +100/-32
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1510
« Ответ #28 : 09 Октябрь 2012, 10:19:59 »

Что то мне кажется, что с азоткой не выход, видно же что не получается. И опять одно и то же.
Lisiy

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 124
« Ответ #29 : 09 Октябрь 2012, 12:47:15 »

Что то мне кажется, что с азоткой не выход, видно же что не получается. И опять одно и то же.
Согласен. А мож так попробовать 3PbOHNO3 +H3Fe(CN)6= (PbONO2)3Fe(CN)6+ 3H2O.  А  получить H3Fe(CN)6  через ККС и солянку.
 
Lisiy

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 124
« Ответ #30 : 09 Октябрь 2012, 12:50:59 »

А с органикой у нас ККС дает какие-либо соединения?
Ozone
Пиротехник*

Пирорепутация: +100/-32
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1510
« Ответ #31 : 09 Октябрь 2012, 15:46:56 »

А мож так попробовать 3PbOHNO3 +H3Fe(CN)6= (PbONO2)3Fe(CN)6+ 3H2O.
Так вроде бы перспективнее всего.
Lisiy

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 124
« Ответ #32 : 10 Октябрь 2012, 13:29:12 »

Получать и работать с H3Fe(CN)6 практически невозможно. Попробовал через H4Fe(CN)6, тоже гемморно, но можно, на глазах, падла, распадается. Осадок умудрился получить. По цвету, свойствам один в один, как методами указанными выше (обработка разбавленной азоткой). При поджигании спичкой тлеет, иногда загорается. Такое ощущение, что получаются соединения вида  (PbНO)2PbFe(CN)6NO3  или  Pb2Fe(CN)6NO3 (нашел такое на просторах Инета, кто-то диссерт писал по таким). Попробовал через уксусную кислоту по предполагаемому уравнению   
  CH3 COOH+ PbOHNO3=CH3 COO PbNO3+H2O. У свинца только две соли растворимы, ацетат и нитрат. Думаю и эта окажется растворимой. Так оно и оказалось. Далее обменом с ККС. Ни хрена, то же самое, такие же осадки по свойствам.  Не лезут туда три нитрогруппы. Да, начинать придется все сначала.
 Поэтому нужно народное мнение:
1. Действительно ли для производства некоторых ВВ нужна эта соль-основной нитрат свинца (производные от этой соли), как указано на сайте   http://www.pirotek.info/Vv2/ekzoticvv.htm
2. Если так, то нужны Ваши предложения, методы, домыслы и т.д., любые, по получению чистого PbOHNO3   Чтоб я мог сравнить со своей и вообще, выработать единую методу, мож ошибки какие есть. :(
Ozone
Пиротехник*

Пирорепутация: +100/-32
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1510
« Ответ #33 : 10 Октябрь 2012, 14:44:00 »

Сразу после прочтения поста родились две мысли:

1) А может ну его на. :biggrin: это вещество! Если его так сложно получать.
2) Почему то подумал про электролиз, не знаю почему, что то из глубины подсознания. :rolleyes:
Алхимик
Специалист

Пирорепутация: +92/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1167
« Ответ #34 : 10 Октябрь 2012, 15:00:52 »

Я однозначно голосую за электролиз ведь не все содинения получают на прямую а электролизом т.е косвеным путём.
Lisiy

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 124
« Ответ #35 : 10 Октябрь 2012, 17:27:41 »

Электролиз это интересно! :yes3:
Lisiy

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 124
« Ответ #36 : 12 Октябрь 2012, 13:20:18 »

Сегодня получил и исследовал на химический состав большие тараканы FxF (малые тараканы не в счет, имеют другой состав). С большой долей вероятности могу сказать, что большие тараканы соответствуют составу  Pb2Fe(CN)6 NO3. В итоге имеем одну нитрогруппу от которой тараканы горят и разбрызгивают искрами.
Ну, что там про электролиз?  Какие растворы, электроды? :book2:
Lisiy

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 124
« Ответ #37 : 16 Октябрь 2012, 13:23:19 »

В общем получилась эта хрень через хлорную кислоту. :) Овчинка выделки, наверное,  не стоит, но надо все привести в систему, да написать рецепт на форум. Все нужно (пригодится) для информации!
ФхФ
Administrator

Пирорепутация: +65/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 3826
« Ответ #38 : 16 Октябрь 2012, 14:05:30 »

Ну таки ждем рецепта, а так же фото материалов :)
Ozone
Пиротехник*

Пирорепутация: +100/-32
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1510
« Ответ #39 : 16 Октябрь 2012, 15:15:30 »

Может там не эта хрень получилась? А что то с остатками хлорной кислоты? :biggrin:
Страниц: « 1 2 3 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.18 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2024 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.