inksde
Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн
Сообщений: 80
|
|
« Ответ #580 : 20 Май 2015, 12:42:48 » |
|
Ценный совет. Если честно, хотел делать через натрий хлорид, не знаю, что меня повернуло. Второй цикл буду делать через поваренную соль. Коль уже начали, то вот еще вопрос. Проблемы с фильтрацией при работе через KCl напрямую - это единственный недостаток этого метода на графитовом аноде?
|
|
|
|
bomsz
Специалист
Пирорепутация: +11/-2
Оффлайн
Сообщений: 1150
|
|
« Ответ #581 : 20 Май 2015, 20:47:32 » |
|
Была когда-то статья на пиротеке. Подробная такая. Все ньюансы расписано было. Вот здесь была: http://www.pirotek.info/Chemicals/chlorandperchlor.htmСейчас от неё остался огрызок. Несколько раз писал админам, чтобы исправили. Ноль реакции.
|
|
« Последнее редактирование: 20 Май 2015, 20:49:07 от bomsz »
|
|
|
|
inksde
Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн
Сообщений: 80
|
|
« Ответ #582 : 21 Май 2015, 10:01:30 » |
|
Могут ли кристаллы хлората калия принимать игловидную форму при медленной постепенной кристаллизации? Только, если загрязнены калием хлористым, да?
|
|
« Последнее редактирование: 21 Май 2015, 10:05:01 от inksde »
|
|
|
|
inksde
Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн
Сообщений: 80
|
|
« Ответ #583 : 21 Май 2015, 10:30:42 » |
|
После перекристаллизации игловидных кристаллов получил тем самые чешуйки, но странно, что сегодня "чешуйки" раза в 1,5 - 2 меньше по площади, чем я получил вчера. Они меньше чем в прошлый раз. Это тоже сказывается загрязнение хлористым калием?
|
|
|
|
ФхФ
Administrator
Пирорепутация: +65/-3
Оффлайн
Сообщений: 3826
|
|
« Ответ #584 : 21 Май 2015, 11:04:47 » |
|
Тут температуру надо смотреть, и держать тогда температуру раствора такую что бы хлорат выпадал а хлорид нет
|
|
|
|
bomsz
Специалист
Пирорепутация: +11/-2
Оффлайн
Сообщений: 1150
|
|
« Ответ #585 : 21 Май 2015, 16:39:19 » |
|
Начал электролиз, достал 2 графитовых стержня из батареек VARTA SUPERLIFE. Они оказались довольно большими, как для пальчиковых батареек. Нет у тебя графита. Ищи графит побольше. От батареек это поиграться. Пару грамм получить. А вообще советую купить дымовую шашку ДМ-11. Из неё можно добыть пол кг хлората калия. По Украине могу помочь достать.
|
|
« Последнее редактирование: 21 Май 2015, 16:41:04 от bomsz »
|
|
|
|
inksde
Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн
Сообщений: 80
|
|
« Ответ #586 : 21 Май 2015, 23:16:29 » |
|
Для меня этого достаточно. Я занимался этим из соображения получить определенный навык. Связать теорию с практическим процессом получения вещества. Я больше моделированием ракет увлекаюсь, мне много не нужно. В основном калий нитрат расходую. Но навык полезный, может когда нибудь пригодиться. Спасибо за подсказки и информацию. Вся эта ветка очень интересна с точки зрения начинающего электрохимика.
|
|
|
|
inksde
Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн
Сообщений: 80
|
|
« Ответ #587 : 21 Май 2015, 23:19:29 » |
|
Тут температуру надо смотреть, и держать тогда температуру раствора такую что бы хлорат выпадал а хлорид нет
выгоднее из натрий хлорида или кали хлорида делать?
|
|
|
|
ФхФ
Administrator
Пирорепутация: +65/-3
Оффлайн
Сообщений: 3826
|
|
« Ответ #588 : 22 Май 2015, 00:00:20 » |
|
из калиевой конечно, хлорат калия менее растворим чем натриевая соль, а значит и разделять проще
|
|
|
|
bomsz
Специалист
Пирорепутация: +11/-2
Оффлайн
Сообщений: 1150
|
|
« Ответ #589 : 22 Май 2015, 09:51:51 » |
|
Выгода по току одинаковая. На один моль хлората пойдет одинаковое количество энергии. А вообще система такая: Делаешь насыщенный раствор хлорида натрия, потом по ходу еще досыпаешь соли и доливаешь воды. Через неделю фильтруешь и ставишь раствор немного вариться. Досыпаешь хлорид калия. Ставишь на холод, собираешь выпавший хлорат калия. Жидкость пускаешь по второму кругу. Если хлорат не будет использоваться в цветных огнях, то перекристаллизацию делать не обязательно.
|
|
|
|
bomsz
Специалист
Пирорепутация: +11/-2
Оффлайн
Сообщений: 1150
|
|
« Ответ #590 : 22 Май 2015, 09:56:28 » |
|
Вот про Белизну: Получения хлоратов намного более прост чем метод электролиза, тем не менее выход продукта невелик в силу чего метод пригоден только для производства лишь небольших количеств хлората. Исходные материалы.В качестве исходного материала можно использовать гипохлорит натрия, который в значительном количестве содержится в различных отбеливателях, наибольшим содержанием которого отмечено в отбеливателе "Белизна", лучше всего использовать отбеливатель без ароматизаторов и других ненужных продуктов. Концентрация гипохлорита в отбеливателе может быть различной, в простейшем случае, если отбеливатель представляет собой водный раствор содержащий исключительно гипохлорит натрия можно выяснить его концентрацию, путём простого сравнения масс одинаковых объемов отбеливателя и чистой воды. Различие в массах соответствует массе гипохлорита растворенного в пробе отбеливателя. Ниже приведен метод для раствора содержащего 4% гипохлорита, в случае более концентрированных растворов отбеливатель необходимо разбавить до данной концентрации. Основой данного метода является реакция диспропорционирования горячего разбавленного раствора гипохлорита: При использовании более концентрированных растворов гипохлорита, гипохлорит разлагается на хлорид и кислород и хлорид, без образования хлората: Поэтому очень важно использовать растворы небольшой концентрации, если в результате проведения разложения обнаруживается выделение кислорода, раствор гипохлорита разбавляют. Литр 4% раствора гипохлорита натрия наливают в емкость из термостойкого стекла или нержавеющей стали и доводят до кипения.Кипячение ведут до тех пор пока раствор не упарится до примерно 140 мл (возможно отклонение на 10 - 20 мл). Раствор охлаждают до 0[/font]°[/font]С, в случае выпадения кристаллов их удаляют фильтрованием. В отдельной емкости готовят раствор 28 грамм хлорида калия в 80 мл кипящей воды, охлаждают и отфильтровывают от нерастворенных примесей, после чего приливают раствор к упаренному раствора отбеливателя. После слива растворов должны появится белые кристаллы хлората калия. Раствор доводят до кипения и приливают в него воду до полного растворения хлората. После чего раствор вновь охлаждают до 0[/font]°[/font]С и выфильтровывают кристаллы хлората калия. Полученный хлорат промывают небольшим количеством ледяной воды и высушивают. Очистку продукта производят так же как и при очистки продукта полученного электролитическим методом (см. выше). Теперь понял в чем была ошибка?
|
|
« Последнее редактирование: 22 Май 2015, 10:01:42 от bomsz »
|
|
|
|
inksde
Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн
Сообщений: 80
|
|
« Ответ #591 : 22 Май 2015, 15:23:38 » |
|
Начал электролиз, достал 2 графитовых стержня из батареек VARTA SUPERLIFE. Они оказались довольно большими, как для пальчиковых батареек. А вообще советую купить дымовую шашку ДМ-11. Из неё можно добыть пол кг хлората калия. По Украине могу помочь достать.
Можно купить хлора калия непосредственно. Интересен же сам процесс и результат. Вот если бы ты мог помочь достать графитовый электрод. Был на всех заводах и производствах в своем городе, но никаких следов графита, кроме крошечных токосъемников.
|
|
|
|
Lx
Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн
Сообщений: 238
|
|
« Ответ #592 : 22 Май 2015, 16:26:53 » |
|
Если в вашем городе есть троллейбусы , поищи на конечных их щетки.
|
|
|
|
inksde
Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн
Сообщений: 80
|
|
« Ответ #593 : 22 Май 2015, 17:37:28 » |
|
В моем городе даже автобусов нет. Вариант только заказывать через интернет на специальном предприятии по своему чертежу, узнавал, примерно в 200-250 грн мне обойдется анод нужной конфигурации. Можно сразу купить платинированный. Самый дешевый 45х25мм - 1000 грн. Но это уже жирно. Обойдусь графитовым. Куплю когда-нибудь. Дихромата грамм 5-10, походу, можно порешать в школьной лаборатории за шоколадку.
|
|
|
|
bomsz
Специалист
Пирорепутация: +11/-2
Оффлайн
Сообщений: 1150
|
|
« Ответ #594 : 22 Май 2015, 18:22:03 » |
|
Вот если бы ты мог помочь достать графитовый электрод. [/size] Я узнавал цену графита на заводе. 150 грн за кг. Если крупнозернистый и около 1000 грн за мелкозернистый. Размеры сделают любые. Интересно?
|
|
|
|
inksde
Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн
Сообщений: 80
|
|
« Ответ #595 : 22 Май 2015, 18:44:14 » |
|
Тоже узнавал, от 50 грн килограмм. Называется предприятие ТАТА? Сайт, наверное, нельзя тут показывать. Пишут вот что: Проводим механическую обработку графита: по чертежам заказчика изготавливаем фасонные изделия из мелкозернистого, плотного графита марок ЭГ, ГМЗ, ЗОПЗ, МГ, МПГ и так далее. Нужно спросить у Алхимика, какой марки был его графитовый.
|
|
|
|
inksde
Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн
Сообщений: 80
|
|
« Ответ #596 : 22 Май 2015, 18:45:15 » |
|
Вот если бы ты мог помочь достать графитовый электрод. [/size] Я узнавал цену графита на заводе. 150 грн за кг. Если крупнозернистый и около 1000 грн за мелкозернистый. Размеры сделают любые. Интересно?
Скинь в личку, пожалуйста
|
|
|
|
inksde
Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн
Сообщений: 80
|
|
« Ответ #597 : 23 Май 2015, 14:26:37 » |
|
Последнее, что мне надо знать. Обязательно ли закрывать реактор? У меня он открыт, потому что стоит в хорошо вентилируемом месте. Или нужно делать закрытый и пропускать через р-р собранный хлор? В общем вопрос обязательно или нет?
|
|
|
|
ФхФ
Administrator
Пирорепутация: +65/-3
Оффлайн
Сообщений: 3826
|
|
« Ответ #598 : 23 Май 2015, 15:39:28 » |
|
По идее хлор вообще не должен бы выделяться из раствора, он сразу при выделении на электроде должен вступать в реакцию, так что не превышаем ток
|
|
|
|
inksde
Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн
Сообщений: 80
|
|
« Ответ #599 : 23 Май 2015, 16:32:28 » |
|
по идее ))))))
|
|
|
|
|