TANTAL
Пирорепутация: +28/-5
Оффлайн
Сообщений: 190
|
 |
« : 08 Ноября 2011, 20:52:44 » |
|
Наконец то добрался до него!!! Итак вот процедура: Готовят: 1.раствор 3г нитрита натрия и 1.6г медного купороса растворяем в 10мл воды,охлаждаем до -5с. 2. раствор 1.5г аминотетразола,0.06гр медного купороса в 15.45мл 70% азотной кислоты+7мл воды. Кислый раствор аминотетразола при перемешивании и охлаждении прикапывают к первому раствору содержащиму соль меди и нитрит с такой скоростью чтоб общее время составило 1.5часа. При этом температуру держат около 15-18с,вспенивания и выделения оксилов азота ,щелчки и микровзрывы не наблюдал.После 40минут добавления раствора 2 к раствору 1 смесь начала густеть.По окончании добавления перемешивал еще 15мин,затем приливал 17мл 70% Азотной к-ты в 7мл воды. Через час медную соль нитротетразола фильтровал,кристалы на фильтре промыл 1.8Н азотной кислоты и тремя порциями воды по 10мл. Дальше соль перенес в колбу,долил 30мл воды и нейтрализовал 50% гидроксида натрия до рн=9.Смесь помещал на водяную баню и кипятил 30мин,оксид меди в осадке.Горячим фильтровал,окись на фильтре промыл 15мл воды и весь фильтрат подкислял азоткой до рн=4,упаривание и охлаждение дало натрия нитротетразолят. Для очистки растворил в 50мл кипящего ацетона,фильтровал от нерастворимых солей и испарял. Это дало слегка окрашенную соль-в ацетоне была вода,она и захватила примеси,окрашившие соль. Медная соль очень бризантна-1/3спичечной головки переломила при взрыве саму спичку. чуствительна к трению. Фотки: 0,051-аминотетразол. 0,053-реакционная смесь перед фильтрованием. 0,058,0.056-меди нитротетразолят. 0,059,0.061-смесь на водяной бане. 0,056-натрия нитротетразолят.
|
|
|
« Последнее редактирование: 08 Ноября 2011, 20:59:31 от TANTAL »
|
|
|
|
TANTAL
Пирорепутация: +28/-5
Оффлайн
Сообщений: 190
|
 |
« Ответ #1 : 08 Ноября 2011, 21:04:21 » |
|
Фотки
|
|
|
|
|
TANTAL
Пирорепутация: +28/-5
Оффлайн
Сообщений: 190
|
 |
« Ответ #2 : 08 Ноября 2011, 21:07:30 » |
|
Фотки
|
|
|
« Последнее редактирование: 08 Ноября 2011, 21:09:10 от TANTAL »
|
|
|
|
TANTAL
Пирорепутация: +28/-5
Оффлайн
Сообщений: 190
|
 |
« Ответ #3 : 08 Ноября 2011, 21:10:05 » |
|
Фото
|
|
|
|
|
FxF
Администратор
Пирорепутация: +35/-3
Оффлайн
Сообщений: 1140
|
 |
« Ответ #4 : 08 Ноября 2011, 22:08:49 » |
|
А где ртуть? 
|
|
|
|
|
TANTAL
Пирорепутация: +28/-5
Оффлайн
Сообщений: 190
|
 |
« Ответ #5 : 09 Ноября 2011, 04:11:38 » |
|
Будет попозже,подожди малек
|
|
|
|
|
validol
Пирорепутация: +4/-0
Оффлайн
Сообщений: 99
|
 |
« Ответ #6 : 09 Ноября 2011, 18:17:40 » |
|
Ты там поосторожней с нитротетразолатом натрия. Его лучше вообще не выделять из водного раствора. Хотя в мануалах и говорится о его экстрагировании всяческими ацетонами, на практике же безводный ацетоновый раствор может самопроизвольно взрываться при стоянии, также как и сам безводный нитротетразолат натрия, получающийся при выпаривании такого раствора. Одному мужику с сайенсмэднесса таким образом вышибло глаза и напичкало тело осколками колбы. Хотя кислый тетразолат меди при поднесении спички щелкает довольно громко, но взрывается часто не полностью и по местному действию все же заметно уступает нитротетразолату ртути или азиду свинца. Поосторожней там вообще с этими штуками.
|
|
|
|
|
TANTAL
Пирорепутация: +28/-5
Оффлайн
Сообщений: 190
|
 |
« Ответ #7 : 11 Ноября 2011, 21:03:41 » |
|
Ну из ацетона натриевая соль кристализуется с 2молекулами воды и обезвоживается при 50с. Получение нитротетразолата ртути: 0.1гр натриевой соли NTZ растворяют в 0.7мл воды,+1капля 58%азотной кислоты,нагревают в горячей воде и приливают 0.15гр нитрата ртути в 0.5мл воды+1капля кислоты.По охлаждении выпадает ртутная соль в виде бежевых,мелких округлых(как манка)кристаллов. Получение серебрянной соли аналогично ртутной,только кислоту прибавлять не надо. При прибавлении раствора нитрата серебра к раствору натриевой соли сразу смесь белеет(использовать дист.воду!).Кристаллы представляют собой мельчайшие белые иголки. Ничтожное кол-во ртутной соли,буквально 30мг пробило в стекле 3мм дырочку,от огня моментально детонирует с очень громким звуком. Серебряной солью,около 20мг-успешно завел тэн.
|
|
|
« Последнее редактирование: 11 Ноября 2011, 21:06:12 от TANTAL »
|
|
|
|
FxF
Администратор
Пирорепутация: +35/-3
Оффлайн
Сообщений: 1140
|
 |
« Ответ #8 : 11 Ноября 2011, 21:08:38 » |
|
А кино  , будет?
|
|
|
|
|
validol
Пирорепутация: +4/-0
Оффлайн
Сообщений: 99
|
 |
« Ответ #9 : 11 Ноября 2011, 21:24:13 » |
|
Ну из ацетона натриевая соль кристализуется с 2молекулами воды и обезвоживается при 50с.
Смотря сколько и какого ацетона взять. Есть конкретный пострадавший. Этож не флуктуации вездесущего эфира.
|
|
|
|
|
TANTAL
Пирорепутация: +28/-5
Оффлайн
Сообщений: 190
|
 |
« Ответ #10 : 12 Ноября 2011, 17:00:41 » |
|
Видео. звук не очень передался... m.youtube.com/watch?gl=US&hl=ru_Ru&client=mv-google&v=mTr4ABvbzvo
|
|
|
|
|
FxF
Администратор
Пирорепутация: +35/-3
Оффлайн
Сообщений: 1140
|
 |
« Ответ #11 : 12 Ноября 2011, 17:27:47 » |
|
Замечательная штука 
|
|
|
|
|
TANTAL
Пирорепутация: +28/-5
Оффлайн
Сообщений: 190
|
 |
« Ответ #12 : 12 Ноября 2011, 19:56:14 » |
|
Сарказм твой сдесь не уместен. Попробуй сначала сам.
|
|
|
|
|
FxF
Администратор
Пирорепутация: +35/-3
Оффлайн
Сообщений: 1140
|
 |
« Ответ #13 : 12 Ноября 2011, 23:37:03 » |
|
Вообще то я радовался 
|
|
|
|
|
TANTAL
Пирорепутация: +28/-5
Оффлайн
Сообщений: 190
|
 |
« Ответ #14 : 21 Ноября 2011, 20:46:19 » |
|
2г аминотетразола растворил в 19,6мл 15%раствора гидроксида натрия.Нагревал до 100с и ссыпал маленькими порциями 2,7г KMnO4 до неисчизающей окраски жидкости(темно-зеленой). Наблюдал сильное вскипание жидкости.По окончании добавления прилил для удаления избытка перманганата 0.5мл этилового спирта.После часового нагрева при 100г,горячим быстро фильтровал от большого кол-ва MnO2,осадок промыл на фильтре 2раза по 25мл дистил.кипятка и весь фильтрат упаривал до 1/3 первоначального обьема. После охлаждения выпают желтые кристаллы натриевой соли азотетразола.
|
|
|
|
|
TANTAL
Пирорепутация: +28/-5
Оффлайн
Сообщений: 190
|
 |
« Ответ #15 : 22 Ноября 2011, 03:58:59 » |
|
Упаривание раствора:
|
|
|
|
|
TANTAL
Пирорепутация: +28/-5
Оффлайн
Сообщений: 190
|
 |
« Ответ #16 : 25 Ноября 2011, 17:15:04 » |
|
Выход после просушки при комнатной температуре - 2.1г или ~88% от теории.
|
|
|
|
|
Phantоm
Пирорепутация: +57/-0
Оффлайн
Сообщений: 971
|
 |
« Ответ #17 : 26 Ноября 2011, 19:17:18 » |
|
ивв говоришь... Ну и как он сам по себе? А в плане безопасности?
|
|
|
|
|
TANTAL
Пирорепутация: +28/-5
Оффлайн
Сообщений: 190
|
 |
« Ответ #18 : 26 Ноября 2011, 20:29:31 » |
|
Я не говорю что ивв. просто не знал где написать,пришлось создать тему.Штука хорошая,свежий от огня только потрескивает разбрасывая остальную массу,однако после полного обезвоживания вся масса очень сильно взрывает.У него сильный бризантный эффект. Сейчас вот получаю различные соли азотетразола,закончу отпишусь.
|
|
|
|
|
Phantоm
Пирорепутация: +57/-0
Оффлайн
Сообщений: 971
|
 |
« Ответ #19 : 27 Ноября 2011, 17:02:49 » |
|
Если натриевая соль имеет такие интересные свойства то соли тяжёлых металлов по-идее должны быть вообще злюками. Жду результата тестов
|
|
|
|
|
|