Всем привет! Сегодня пробовал сделать тротил из перегнанного из растворителя 646 толуола. Приготовил нитр. смесь и как положено стал добавлять к ней по капелькам толуол. Примерно через 1 минуту произошло разделение слоев и на поверхности образовалась темнокоричневая маслянистая и очень вонючая (с резким запахом) смесь. Мешал мешал и подогревал до 50-60 градусов и все так и осталось. Что это получилось? Может я что то делал не так? Подскажите!!!!

Да, но разве при выливании в холодую воду он не должен выпадать в осадок, и цвет вроди как должен быть светло желтым, а не темно коричневым как у меня?

Серку выпаривал из элика + АС, все делал как положено!

У тебя получилась смесь изомеров мононитротолуола примерно следующего состава:
60% о-Нитротолуол (tпл -3,17 коричн масло),
35-36% n-Нитротолуол (tпл 51,6-52,1 жёлт кристаллы),
4-5% м-Нитротолуол (tпл 16,1).

Ну и в пинципе тоже самое но, вторая стадия идет с азоткой, поэтому я не вижу смысла в первой стадии с использованием серки и АС, если только в целях экономии азотки:

1. Начнем с синтеза динитротолуола - ДНТ. Опишу процесс в одну стадию, - он является более быстрым, хотя с точки зрения расхода реактивов и качества получаемого продукта, более предпочтителен двухстадийный метод. В стеклянную емкость наливаем 10 мл. конц. серной кислоты к которой добавляем 5 грамм АС. Для ускорения растворения селитры, смесь слегка подогреваем. После чего нагрев прекращаем, и медленно вводим 3 мл. толуола. Затем смесь ставим на водяную баню с температурой порядка 50-70 градусов, и держим там минут 30-60 при этом периодически помешивая. После остывания смеси, выливаем ее в ледяную воду, и отделяем ДНТ, которого должно получиться 4-5 грамм. Продукт, полученный по данному методу, состоит в основном из смеси 2,4 и 2,6 динитротолуолов, температура плавления которой около 50 градусов. Если температура плавления меньше, - то значит в смеси существенно содержания мононитротолуолов (определяется по сильному специфическому запаху) или, что мене вероятно - ТНТ, содержание которого в количествах до 50%, также понижает температуру плавления. Причем избавиться от примеси МНТ, можно довольно-таки халявным методом, - просто оставить продукт на открытом воздухе в течении некоторого времени, - МНТ при этом банально испарится. Ну собственно на этом можно и остановиться, если в чистом виде ДНТ применять практически нереально, то в виде смесей, - например с АС, ДНТ вполне можно использовать. Продукт, даже не особо очищенный, является достаточно стойким и может храниться практически неограниченно.
2. Теперь собственно ТНТ. Я получал его путем нитрации толуола азотно-серной смесью, но это вовсе не означает что здесь надо обязательно использовать концентрированную азотную кислоту, до опытов с селитрой, у меня просто не дошли руки. Итак, к 10 мл. конц. серной кислоты добавляем 2-3 мл. концентрированной азотной и вводим 3-5 граммов ДНТ. Нитрацию ведем на кипящей водяной бане в течении 60-120 минут. Затем разбавляем водой, и оделяем тротил. Промываем его в холодной, а затем в горячей воде (чтобы расплавился), - итак несколько раз. В начале продукт является почти бесцветным, но уже через пару дней он начинает желтеть и в конце концов приобретает оранжево-желтый цвет. Полученный таким образом тротил-сырец будет иметь т-ру плавления 72-74 градуса, что соответствуют фабричному ТНТ низкого качества (сейчас такой, пожалуй не делают). Для повышения т-ры пл. нужно либо увеличить число стадий нитрации, либо применять олеум. Дополнительную очистку можно сделать путем перекристаллизации из спирта или обработкой сульфитом – гидросульфитом натрия. На стойкость тола, примесь кислот влияет не сильно. Но если вы собираетесь его использовать в смесях с ВВ которые крайне чувствительны к кислотам (ТЭН, нитроглицерин, нитрогликоль), то очистку нужно проводить самым тщательным образом, - вплоть до применения слабых растворов соды, но с содой нужно не переборщить, ибо она сама реагирует с толом.

Вопрос к знающим:
Что может случится при нитрации неперегнанного толуола?
Как на процес будут влиять примеси?
Может произойти взрыв, или же просто закипание нитросмеси?

Всем привет! Сегодня пробовал сделать тротил из перегнанного из растворителя 646 толуола. Приготовил нитр. смесь и как положено стал добавлять к ней по капелькам толуол. Примерно через 1 минуту произошло разделение слоев и на поверхности образовалась темнокоричневая маслянистая и очень вонючая (с резким запахом) смесь. Мешал мешал и подогревал до 50-60 градусов и все так и осталось. Что это получилось? Может я что то делал не так? Подскажите!!!!

Я уже точно не помню, но сливать надо медленно, потому как при перегреве выше 65 С на первой стадии образуется как раз коричневый комплекс.  Это сигнал к тому что процесс идет не в ту сторону. Сейчас подниму статью, сделаю скрин, положу.

если ты из Украины, могу толуола выслать для пробы.  Он вроде не запрещен.

А вот отыскать нужное место в книге про образование комплекса не удалось. По крайней мере сейчас. Помню что там есть, но там про тротил 50 страниц текста.

Я ввобщем помню что на образование этого комплекса вдияют концентрация кислот, чистота реактивов. температура (не выше 65) и ПОРЯДКОМ слива(то есть прямой слив или обратный). а вообще то первую стадию нитрации проводят не выше 30 или 35, что б не загрязнать будущий тротил изомерами.
А те рецепты где люди делаю тротил в две стадии, и хреначат температуру под 60 в начале, сомневаюсь что там хороший тротил выходит.
Мне запретили выкладывать книги, я покопаюсь, найду это место и выложу.
Самому интерестно тротил забодяжить. Вот только серку концентрированную надо где то взять. А то гнать это время.

У меня есть всье что нада. А вот руки не охота терять.