Ну ктото ответит будет ли ити донитрацыя сульфоефиров спокойней если в нитросиесь добавить малость сульфаминовой кислоты для связки ноксов ??

а в чем собственно проблема при стандартном синтезе? (детально напиши, время, температуру, количества, условия).

Опа я только что зделал свой первый тен теперь лежит и сохнет на бумажке!
При синтезе ноксов практичиски небыло можно даже сказать что вобше небыло!
Делал по этому методу:
Короче в 4-ом томе Урбаньского на стр. 315 есть график нитрования пента в 1 стадию тройными смесями HNO3/H2SO4/H2O.
Дык вот, на этом графике есть область в которой выход пента соответствует 92 и более % и соответственно можно подобрать себе индивидуально нитрующую смесь и ее пропорции к пенту, что собсна еще года 3 назад сделали наши чешские коллеги. Используются готовые пропорции на наиболее часто встречающиеся в продаже концентрации азотки:

32,7 мл 70% HNO3 (75% избыток)
18,9 мл 96% H2SO4
10,0 g пентаэритрита
--------------------------

или
34,0 мл 65% HNO3 (66% избыток)
24,8 мл 96% H2SO4
10,0 g пентаэритрита
--------------------------

или
34,8 ml 58% HNO3 (48% избыток)
36,3 ml 96% H2SO4
10,0 g пентаэритрита

Сама технология (спасибо Дикобраззу за точный перевод):
1. При смешивании кислот нитросмесь охлаждаем для минимизации разложения азотки, перед нитрованием температура должна быть 10°С
2. При постоянном перемешивании к нитросмеси добавляем пент порциями по ~1-2 г, следующую порцию после растворения предыдущей. Нитросмесь постепенно загущается образующимся тэном.
3. Постоянно следим за температурой нитросмеси и держим ее в интервале 10-15°С, с чем связана и скорость добавления пента к нитросмеси.
4. После добавления последней порции пента мешаем нитросмесь еще около 5 мин. Смесь уже довольно густая, но перемешивается хорошо. В течение всего этого времени не должны выделяться бурые пары NOx
5. Теперь посудину со смесью ставим на водяную баню, в которой держится температура 50°С, и интенсивно перемешиваем смесь. Через 20 мин при данной температуре сульфоэфиры пронитруются, и реакция достигнет максимального выхода.
6. Более высокая температура допустима, если она не вызывает повышенного выделения NOx. В закрытой посудине могут образовываться слегка буроватые пары. Повышенное выделение NOx указывает на недостаточный контроль температуры (в том числе на предыдущей стадии), либо недостаточную чистоту реактивов. Дальнейшее повышение температуры приведет к неуправляемой реакции и окислению образовавшегося тэна
В этом случае эффективнее смесь вообще не греть, а если к тому пойдет, то вылить смесь в холодную воду.
7. После 20 мин нагрева смесь выливаем с перемешиванием в холодную воду, далее промываем, нейтрализуем, перекристаллизовываем с ацетона.

Dr.JIN (пишу с его разрешения т.к. он человек занятой) проверил синтез (смесь с 65% азоткой). Ввиду нехватки времени сабж подогревался мин 7 а не 20, а затем был вылит в воду. Судя по виду ТЭНа он был загрязнен сульфоэфирами.
После промывки с содой, 1 часового кипячения в 1% содовом растворе и горячей перекристаллизации из ацетона был получен выход 21г, что соответствует 90.4% выходу.
Если верить чешским товарищам, то после полной стадии переэтерификации сульфоэфиров выход составляет более 22 г.

Как видно использование этих соотношений гораздо выгоднее чем гнать азотку для ТЭНа и как минимум удобнее, чем двухстадийный метод.

К сожелению дымящей азотки нету а только 70%(но и при этом я доволен а когд мочевину добавлять? а то я только промыл водой с содой и все теперь когда высохнет перекристализую из ацетона!Температура не поднималась выше 7 градусов

На водяной бане варил?

Ребята помогите.Пробовал делать тэн и ни хера не получается.Делал с 100% азоткой при прибавлении пент растворился полностью но нитромаса не загустела.делал в ледяной бане пол часа мешал а она не загустевает при малейшем нагреве смесь резко закипает и идуд NOx,остановить не возможно брал 300 пента на литр 100% азотки пробовал и вынимать из бани и не вынимать.Потом решил сделать с серкой.Выпарил до 88%.Смесь 70% азотка - 36 мл и серка 88% - 19 мл Смесь не загустевает а при подогреве до 40 пент выгорает.Потом попробовал с 59% азоткой 39 мл и серкой 88% -40 мл .Тоже самое-пент выгорел:( Во всех смесях пент не загустевает.Я в Отчаянии Руки не кривые, делал гек выход 80%

попробуй пронитровать при температуре смеси +17 градусов (но не выше 20).я делал 70% азотка + серка +пент.тоже сначала ничего не получалось.оказалось все дело в серной кислоте.выпарил хорошо до плотности 1.84 и дело пошло

брал 300 пента на литр 100% азотки пробовал и вынимать из бани и не вынимать.

Надо 2 литра на 300 грам.

Потом решил сделать с серкой.Выпарил до 88%.Смесь 70% азотка - 36 мл и серка 88% - 19 мл Смесь не загустевает а при подогреве до 40 пент выгорает.Потом попробовал с 59% азоткой 39 мл и серкой 88% -40 мл .Тоже самое-пент выгорел:( Во всех смесях пент не загустевает.Я в Отчаянии Руки не кривые, делал гек выход 80%

Если есть 100%-ная азотка, и слабая серняга, то зачем ты слабую сернягу со слабой азоткой мешаеш?
Давай или больше азотки по первому рецепту или меньше воды по реценту с сернягой.

А ты на вкус отличишь 100% от 70%?

в общем дело в серняге да?Азотка 100%,потому что делал с 100% серняги для гека и всю серку потратил.а чё не выпарил больше-думал покатит.И ошибся:( Ну пасиба ребят попробую как советуете.просто подумал сначала спросить на форуме у знающих людей.теперь буду выпаривать хорошо(100 % азотку жалко)а на крайняк и она пойдет

азотка у тебя не может быть 100%