Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Вам не пришло письмо с кодом активации?
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 »
  Печать  
Автор Тема: Пикриновая кислота  (Прочитано 11984 раз)
Phantоm
Администратор

Пирорепутация: +57/-0
Онлайн Онлайн

Сообщений: 971
Email
« Ответ #120 : 30 Сентября 2011, 02:05:43 »

Во первых. Реакция с NaOH даёт характерную "вату" пикрата Na.
Во вторых. ДАНФ из неё получался на ура (хотя из нитросалицилы в принципе может и тоже выйдет).
В третьих на вкус горькая, а не кислая ,как нитросалицила.
В четвёртых в воде растворяется ок. 1:20. Нитросал. же 1:3.
t плава не мерял.
Попробуй замути из АСК по методе с пиротека, и проверь NaCN,если выпадет изопурпуровая кислота -- я тебя поздравлю(кач. реакция на пикрину).
За одно расскажешь всем что пикрина из АСК -  это просто и легко, если руки не из жо!
С ув. НитродядькО
руки вроде бы не из "жо";  NaCN - не по моей части; если получается пикринка- только рад за тебя
CURIUM

Пирорепутация: +22/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 185
Email
« Ответ #121 : 30 Сентября 2011, 17:52:15 »

по методу что выложил я намного проще   :witch:  :good: потому не нужны концентрированные кислоты и нужно возиться с нитрованием итп ...
CURIUM

Пирорепутация: +22/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 185
Email
« Ответ #122 : 30 Сентября 2011, 22:16:37 »

пикринка по моєму методу  :nyam:

Фунт

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 10
Email
« Ответ #123 : 09 Декабря 2011, 19:53:48 »

Получал по примитивнейшей прописи- приливаем расплавленный фенол к обычной 60%-й азотной кислоте. Расход кислоты большой- на 1 миллилитр фенола берут 40-50 мл азотной кислоты. Выделяется много окислов азота(тяга). Выпадает сразу в виде кристаллов желтого цвета. Разбавляем в два-три раза водой и фильтруем через стекловолокно, промываем водой.
Сабж окрашивает кожу в желтый цвет и очень горек.
При добавлении к самодельному черному пороху, в процессе приготовления мокрым способом, :fly: процентов 20-30 пикрата калия порох горит с той-же скоростью, как фабричный. :fly:
crazybot

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 210
Email
« Ответ #124 : 09 Декабря 2011, 21:28:18 »

Получал по примитивнейшей прописи- приливаем расплавленный фенол к обычной 60%-й азотной кислоте. Расход кислоты большой- на 1 миллилитр фенола берут 40-50 мл азотной кислоты. Выделяется много окислов азота(тяга). Выпадает сразу в виде кристаллов желтого цвета. Разбавляем в два-три раза водой и фильтруем через стекловолокно, промываем водой.
Сабж окрашивает кожу в желтый цвет и очень горек.
При добавлении к самодельному черному пороху, в процессе приготовления мокрым способом, :fly: процентов 20-30 пикрата калия порох горит с той-же скоростью, как фабричный. :fly:
А как насчет взрыв зарактеристик? А то уж больно простая метода. Может в какой книженции есть описание оной?
Фунт

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 10
Email
« Ответ #125 : 10 Декабря 2011, 21:08:10 »

Насчет свойств- детонирует нормально, а вообще-то я ее в виде пикрата добавлял к ЧП на основе нитрата натрия, горение которого пикрат сильно ускоряет. А вообще, если есть термометр, то можно проконтролировать температуру плавления- несколько кристалликов на ртутный резервуар термометра, а сам термометр на нагретый утюг- Тпл чистой пикринки где-то 122С.
Вобщем-то ежели сильно интересно, то могу посмотреть методики через фенолсульфокислоту- там есть прикольная американская метода начала прошлого века, где фенолсульфокислоту прибавляют к разбавленной азотной кислотой и выход пикринки процентов 80(но это не раньше понедельника). :rtfm:
А получение фенол в азотку- была в юности у меня книжка типа занимательная химия-точнее не помню...
« Последнее редактирование: 10 Декабря 2011, 21:10:36 от Фунт »
Фунт

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 10
Email
« Ответ #126 : 14 Декабря 2011, 16:43:35 »

В общем-то не помню той методы точно но расплав фенола прикапывается к азотке-точно может быть азотку нужно чуть подогреть -градусов до 50.
 Но в прочем отыскал методики начала 20 века-некто Солонина(довольно известная личность) написал книжку по синтезу. Есть там и пикринка. Причем синтез примитивный.
crazybot

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 210
Email
« Ответ #127 : 17 Декабря 2011, 17:11:33 »

Ура, товарищи, УРА! По методе CURIUM'a проверил с такой-то попытки свойства. Багнуло сильнее цтухи.

Всё дело в измельчении! Из-за способа варки оно получается очень крупнокристаллическое, нужно в ступке измельчать, иначе не заводится (что было раз 5).
CURIUM

Пирорепутация: +22/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 185
Email
« Ответ #128 : 17 Декабря 2011, 19:22:55 »

Ура, товарищи, УРА! По методе CURIUM'a проверил с такой-то попытки свойства. Багнуло сильнее цтухи.

Всё дело в измельчении! Из-за способа варки оно получается очень крупнокристаллическое, нужно в ступке измельчать, иначе не заводится (что было раз 5).

поздоровляю !!
метода провірена все паше що у виготовлені сабжу що зйого характеристиками
Cuprum_Bromide

Пирорепутация: +6/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 297
Email
« Ответ #129 : 29 Января 2012, 19:36:46 »

В общем-то не помню той методы точно но расплав фенола прикапывается к азотке-точно может быть азотку нужно чуть подогреть -градусов до 50.
 Но в прочем отыскал методики начала 20 века-некто Солонина(довольно известная личность) написал книжку по синтезу. Есть там и пикринка. Причем синтез примитивный.
в феноле ядро и так активировано до предела, при приливании к азотке он тупо окислится
мой вариант синтеза: к 94 г фенола приливается 200 мл конц серки, бодяга кипятится 2 часа на водяной бане и охлаждается до 20 гр, после этого медленно приливается 400 мл азотки (пл 1.3) время прилива 1 час, через 45 минут после начала слива колба ставится на водяную баню и кипятится до выделения пикринки, после смесь остывает, пикринка фильтруется и промывается 50 мл ледяной воды, выход 180 г
Mr. Demon

Пирорепутация: +54/-9
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 2671
Email
« Ответ #130 : 29 Января 2012, 22:25:19 »

главное за температурой следить, а то получите фонтан ноксов и бодягу темнокрасного цвета, которой тока руки красить в желтый
Constantin

Пирорепутация: +39/-3
Онлайн Онлайн

Сообщений: 858
Email
« Ответ #131 : 30 Января 2012, 00:05:33 »

главное за температурой следить, а то получите фонтан ноксов и бодягу темнокрасного цвета, которой тока руки красить в желтый
ну темнокрасного цвета не было. А вот из АСК оранжевый цвет было такое. И детонировало легко. Видимо ДНСК получилось что ли!? Или из за примесей!?
Cuprum_Bromide

Пирорепутация: +6/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 297
Email
« Ответ #132 : 30 Января 2012, 01:32:12 »

а кто как чистил свою пикринку?
Cuprum_Bromide

Пирорепутация: +6/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 297
Email
« Ответ #133 : 30 Января 2012, 01:38:41 »






реактивы, сульфирование фенола, фильтрация пикринки, сушка
« Последнее редактирование: 30 Января 2012, 01:42:29 от Cuprum_Bromide »
GaMeB00m

Пирорепутация: +5/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 257
Email
« Ответ #134 : 31 Января 2012, 22:33:28 »

Из аспирина делал пикринку. ИМХО при недостаточном нагреве получается нитросалицилка а фонтан ноксов и красная бодяга получается при разщеплении нс до тнфенола. При разбавлении этой красной фигни водой, и непродолжительным нахождением ее в растворе(концентрированом) с последующей кристализацией сабжа при охлаждении получаем ярко желтый порошок пикринки. То что ето пикринка я определял изготовляя пикрат и динитросалицилат калия которые имеют разный цвет и форму кристалов. Контрольные провы делал с пикринки изготовленой нитрованием фенола и салицилки(покупной). Сравнение проб пикрата произведенного из аспирина и контрольных проб показало что при перегреве таки получается тринитрофенол а при охлаждении нитросалицилка)
Cuprum_Bromide

Пирорепутация: +6/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 297
Email
« Ответ #135 : 02 Февраля 2012, 01:24:27 »

Из аспирина дороговато и много не сваришь, но как вариант при отсутствии фенола
Constantin

Пирорепутация: +39/-3
Онлайн Онлайн

Сообщений: 858
Email
« Ответ #136 : 02 Февраля 2012, 11:48:12 »

Пропорции ко которым делал не помню. Делал так: измельченную АСК всыпал в серную кислоту, затем держал на кипящей водяной бане пока раствор не стал зеленым, далее охлаждал, помещал в холодную баню и маленькими количествами медленно присыпал нитрат калия с перемешиванием, раствор из зеленого становился красным. Затем снова на кипящую баню. Через некоторое время смесюга начинает сильно пениться, быстро перемешиваю что бы пена не поднималась и не убежала. Через некоторое время вспенивание прекращается. Еще где то пол часа держал на кипящей бане и вылил раствор в холодную воду, на дне выпали кристаллы и на вид было довольно таки много. Затем отфильтровал промыл, выход оказался ничтожным, и кристаллы какието то ли оранжевые, то ли коричневые с желтым оттенком. И сильно желтые руки, которые ни чем не отмывались. . . . Что это могло получится? Пикринка  или ДНСК с какими ниб принесями?   
Cuprum_Bromide

Пирорепутация: +6/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 297
Email
« Ответ #137 : 02 Февраля 2012, 11:54:18 »

Судя по описанию пикринка.
GaMeB00m

Пирорепутация: +5/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 257
Email
« Ответ #138 : 03 Февраля 2012, 13:31:13 »

Если добавлял не азотку а калиевую селитру, то однозначно там получится не пикринка а пикрат калия который тоже все красит. Низкий выход изза растворимости сабжа. Попробуй заморозить промывные и отработаные воды и медлено розмораживать при температуре ниже комнатной, а потом фильтруй. А почему коричневое... Какая загрузка аск и кислот?
Cuprum_Bromide

Пирорепутация: +6/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 297
Email
« Ответ #139 : 03 Февраля 2012, 14:16:34 »

Если добавлял не азотку а калиевую селитру, то однозначно там получится не пикринка а пикрат калия который тоже все красит. Низкий выход изза растворимости сабжа. Попробуй заморозить промывные и отработаные воды и медлено розмораживать при температуре ниже комнатной, а потом фильтруй. А почему коричневое... Какая загрузка аск и кислот?
да ты что, прям сразу пикрат? нитрат калия берется в смеси с серкой, так что будет пикринка и гидросульфат, учи химию
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 »
  Печать  

Powered by SMF 2.0.2 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

http://piroforum.info