Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Вам не пришло письмо с кодом активации?
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 »
  Печать  
Автор Тема: Пикриновая кислота  (Прочитано 11984 раз)
crazybot

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 210
Email
« Ответ #80 : 18 Июня 2011, 17:26:17 »

недавно делал ТНФ со слабыми кислотами через сульфанилову кислоту в 2 этапа.
Опишу подробнее процесс изготовления:
1) этап
В 0,5 л колбу засыпал 30 грамм сульфаниловои кислоты и залил ее 200 мл води.В отдельный стакан в 50 мл воды растворил 12 грамм NaNO2
(Нитрита натрия). При охлаждении проточной водой прилив в колбу раствор нитрита постепенно помешивая каждый раз. При приливанни нитрита оно становится красного цвета. После приливання всего нитрита вытаскивал колбу из-под охлаждения оставил при комнатной температуре время от времени помешивая пока пока сульфанилкы не останется на дне колби.Потом при охлаждении ледяной водой, прилив раствор 10 грамм концентрированной H2SO4 в 100 мл воды. После приливання серной кислоты при охлаждении смесь периодически мешающего течение 1 - 2 часов и оставил еще на час при комнатной температуре. Полученную диазолбензолсульфокислоту (ДАБСК) отфильтровал и отжал от останков раствора.
2) этап
96 грамм HNO3 плотность 1,4 нагреваю в 0,5 литровой колбе до 70 - 80 С небольшими порциями забрасываю туда ДАБСК следующую порцию после того как прореагировала предыдущая при этом выделяется большое количество NOx. Если Нокси при добавлении свежей порции ДАБСК не выделяются то нужно поднять температуру до 90 - 95. После окончания добавления ДАБСК реактор нагреваю на водяной бане до окончания выделения любых газов. Затем нужно дать постоять реактора при комнатной температуре чтобы сформировались кристаллы ТНФ и промыть их ледяной водой.
Выход по этому методу составил почти 20 грамм. Продукт получил очень чистый красивые кристаллы зеленоватого цвета.
Сейчас сделал, лежит сохет. ХЗ чо вышло, но оно красит всё в желтое и охренеть какое горькое. Крупные куски на вид как желтые и немного красных кристаллов вперемешку. А вот с осадка вышло похожее по свойствам, только очень мелкодисперсное и бежево-светло-морковного (*** зна как это по-другому назвать) цвета. Подсохнет - чекну свойства.
crazybot

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 210
Email
« Ответ #81 : 19 Июня 2011, 19:31:29 »

В общем вышла такая бодяга:
Получилось 13г, видимо слишком мало подождал. Завтра попробую завести полуграммом гмтд.
Плавится оно кстати прикольно, расплав — прозрачная желтая жидкость, я се представлял это по-другому.
Mr. Demon

Пирорепутация: +54/-9
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 2671
Email
« Ответ #82 : 19 Июня 2011, 20:29:10 »

ну нормальная пикринка, у меня кстати от колпачка от маленькой иголки шприца хлопала в количестве 3 грам, порадовали характеристики.
Red Point

Пирорепутация: +3/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 166
Email
« Ответ #83 : 19 Июня 2011, 21:32:47 »

На промежуточные детонаторы самое оно! да и как основное тоже.
И относительно дешево. Руки только в перчатках нужно держать, органику красит хорошо.
Цвет хороший!
Constantin

Пирорепутация: +39/-3
Онлайн Онлайн

Сообщений: 858
Email
« Ответ #84 : 19 Июня 2011, 22:55:50 »

А е ее заводил в колличестве где то 1 гр совсем чуть чуть ТА, где то с горошек. к огню не очень чувствителен, а к детонации чувствительность хорошая.       
Constantin

Пирорепутация: +39/-3
Онлайн Онлайн

Сообщений: 858
Email
« Ответ #85 : 19 Июня 2011, 23:00:16 »

crazibot ты лучше испытай грамм 5, а остальное на промежуточники пусти. но это твое дело, как хочешь!           
crazybot

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 210
Email
« Ответ #86 : 20 Июня 2011, 15:13:22 »

Я *** нихера не понимаю. В 2-х кубовый шприц зарядил 2г этого продукта (плотность вышла ~1.1), и сверху 0.5г гмтд со стороны поршня. Вначале думал без поршня будет окей, ан нет. Первый раз гмтд просто выгорело, чуть подплавив эту пикринку. Я немного перемешал внутри, и повторил - опять ни***. На третий раз закинул гмтд где-то столько-же, но прикрыв отверстие поршнем, а поджигал через сделаное в бочине отверстие рядом с гмтд. И опять ни*** - гмтд завелось, бахнуло, пошел желтый дым. Ту половину продукта что была ближе к гмтд тупо распылило по окресности, дальняя часть осталась в шприце.
Напрашивается впрос - шозана***?
crazybot

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 210
Email
« Ответ #87 : 20 Июня 2011, 16:26:38 »

Цитировать
36% электролит - 111.С - тнф в пробирочке в кипящем электролите не должен расплавиться
46% - 119.С - будет полужидкая масса
50% - 124 С - расплав. Посчитаете, на сколько выпаривать до нужной концентрации.


Закинул немного в кипящий элик: http://www.youtube.com/watch?v=OJrs9W-MHK0
Когда кипело, на дне были небольшие кусочки, на поверхности какие-то прозрачные маслянистые круги и большой круг вроде как с кусочками пикринки. После выключения газа оно всё пропало, будто растворилось. Добавил холодной воды - появились кристаллы.
Судя по описанию, это вышло хрен знает что или чо?)
Mr. Demon

Пирорепутация: +54/-9
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 2671
Email
« Ответ #88 : 20 Июня 2011, 16:30:19 »

 сделай трубку из пластелина 1-1.5 см диаметром, сделай детон из иголки шприца, вставь в трубку а пространство между стенками и детоном заполни пикринкой, залепи края. я в таком корпусе петарды на аммонале делал и пиркинку рвал в подобном, тока выполненном из бумаги. если уж так не сдетонит-то *** знат что получилось
Constantin

Пирорепутация: +39/-3
Онлайн Онлайн

Сообщений: 858
Email
« Ответ #89 : 20 Июня 2011, 17:31:21 »

а мну кажется что здесь что то ни так с ГМТД. как же так запрессованыи в трубку он просто выгорал. не должно так быть. из чего делал? хорошо ли сушил?       
crazybot

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 210
Email
« Ответ #90 : 20 Июня 2011, 17:42:34 »

Из азотки делал, вышел очень мелкий. Вроде он нормальный, в картонной трубке бахает. Я его скорее всего оч херово запрессовал, не слишком сильно поршнем придавил.

Ща попробовал замутить пикрат натрия. Вроде вышло что-то, один в один как на пиротеке - после добавления пищевой соды стало густое и ярко-желтое, сейчас сохнет.
crazybot

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 210
Email
« Ответ #91 : 24 Июня 2011, 14:34:11 »

сделай трубку из пластелина 1-1.5 см диаметром, сделай детон из иголки шприца, вставь в трубку а пространство между стенками и детоном заполни пикринкой, залепи края. я в таком корпусе петарды на аммонале делал и пиркинку рвал в подобном, тока выполненном из бумаги. если уж так не сдетонит-то *** знат что получилось

Что-то типа такого?
crazybot

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 210
Email
« Ответ #92 : 24 Июня 2011, 16:09:18 »

Ура, твою ж налево! Это таки была пикринка и она ёбнула) 4г в шприце (см. пикчу постом выше) и детоном 0.8г гмтд. Нехило перебило стоящую рядом плиту (в 3 см стояла) толщиной 3.5 см. Сначало стремануло то, что было немного дыма желтого, да и в ямке где лежал заряд было немного пикринки вокруг, но её там было немного, так что ёбнуло не только гмтд. УРА ТОВАРИЩИ! Первое что-либо нормально после гмтд)
CURIUM

Пирорепутация: +22/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 185
Email
« Ответ #93 : 24 Июня 2011, 19:28:55 »

мой рецепт работает проверено уже не раз  :yahoo: :witch: но у меня так как в crazybot сильно колеблется масса выхода готового продукта мне кажется это связано с количеством полученного ДАБСК в первом этапе синтеза
crazybot

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 210
Email
« Ответ #94 : 24 Июня 2011, 20:49:37 »

мой рецепт работает проверено уже не раз  :yahoo: :witch: но у меня так как в crazybot сильно колеблется масса выхода готового продукта мне кажется это связано с количеством полученного ДАБСК в первом этапе синтеза
Это можно определить, высушивши ДАБСК после пары синтезов и взвесив их. Но впадлу как-то)
Вот сейчас вроде досохло, делал из 45г сульфанилки, вышло 20г пикринки. Надо бы почитать книги и посчитать, сколько в теории должно было выйти)
CURIUM

Пирорепутация: +22/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 185
Email
« Ответ #95 : 26 Июня 2011, 12:43:59 »

я написал почти 20 грамм потому перед тем как весить пикриновую кислоту я сделал немного пикрата калия я потом уже взвесил!
http://www.pirotek.info/Vv2/diazobenzosulfokislota.htm
Red Point

Пирорепутация: +3/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 166
Email
« Ответ #96 : 26 Июня 2011, 15:09:10 »

Без конц азотки сделать пиринку можно или нужна конц 96%?
crazybot

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 210
Email
« Ответ #97 : 26 Июня 2011, 15:23:42 »

Без, без, без и еще раз — без :)
Mr. Demon

Пирорепутация: +54/-9
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 2671
Email
« Ответ #98 : 26 Июня 2011, 16:03:39 »

я вон вобще на 65% варил, серка 90% гдето была, все норм
Red Point

Пирорепутация: +3/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 166
Email
« Ответ #99 : 27 Июня 2011, 05:12:30 »

Прикольно, тогда думаю нужно увеличить время на нитрацию, в силу того, что кислоты не крепкие, и думаю, выедет не хуже чем штатный продукт из конц кислот! :cheesy:
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 »
  Печать  

Powered by SMF 2.0.2 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

http://piroforum.info