Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Вам не пришло письмо с кодом активации?
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: 1
  Печать  
Автор Тема: Пикринка без серной кислоты.  (Прочитано 3492 раз)
renovatio

Пирорепутация: +28/-10
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 258
Email
« : 21 Сентября 2009, 12:17:27 »

Проскальзывала инфа, что можно нитровать фенол в смеси 70% азотки 1,4 и 30% спирта. При этом нужно 20 г фенола на 100 мл азотки. После нитрования смесь выливается в горячую воду, после чего охлаждается, и выпадает пикринка с высоким выходом.
TANTAL

Пирорепутация: +28/-5
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 190
Email
« Ответ #1 : 21 Сентября 2009, 12:29:21 »

думаю это дэза,так как я делал так. Ничего кроме красной смолы не получил. Спирт был 96%
renovatio

Пирорепутация: +28/-10
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 258
Email
« Ответ #2 : 21 Сентября 2009, 13:12:34 »

А может это нинитрофенол? Стоит силикагелем слегка азотку осушить, процентов до 75?
Кемик

Пирорепутация: +15/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 668
Email
« Ответ #3 : 21 Сентября 2009, 20:01:56 »

нет, серка полюбому нужна.....если ее не использовать, то смесь нитрофенолов получишь
Митя

Пирорепутация: +19/-35
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 294
Email
« Ответ #4 : 07 Декабря 2009, 11:45:43 »

вы вообще помоему немного не о том. откройте А. Солонину методичку. там методика пикриновой кислоты из сульфаниловой кислоты.
 механизм такой: из натриевой соли сульфаниловой кислоты ( получ сульф кисл +сода или каустик) получ диазотированием 4 - диазосульфоновая кислота (нитритом натрия с электролитом).
эту самую диазо... кислоту прямо сырую загружают в азотную кислоту пл от 1,2 до 1,42 смесь кипятят до прекращ выделения нитрозных газов и на выходе пикриновая кислота хорошего качества и с более 90% выходом!
Lim

Пирорепутация: +45/-23
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 631
Email
« Ответ #5 : 07 Декабря 2009, 13:19:15 »

Серьезно? А точно динитрофенол не получится?
.

Пирорепутация: +11/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 61
Email
« Ответ #6 : 07 Декабря 2009, 15:12:42 »

Проскальзывала инфа, что можно нитровать фенол в смеси 70% азотки 1,4 и 30% спирта. При этом нужно 20 г фенола на 100 мл азотки. После нитрования смесь выливается в горячую воду, после чего охлаждается, и выпадает пикринка с высоким выходом.

Методика нитрования фенола до пикринки с участием спирта была запатентована во франции в начале 20века (~1920-е годы), процесс был разработан для промышленной реализации, но от него отказались по причине выход на первый план тротила и наличия другого, более дешевого способа получения пикринки с участием серной кислоты. В описываемом процессе спирт интенсивно окисляется азотной кислотой, выделяющиеся оксиды азота нитрозируют фенол, получающиеся нитрозо-нитропроизводные доокисляются/донитровываются уже непосредственно до пикринки при нагревании. Этиловый спирт в указанном способе выполняет не только роль поставщика большого количества ноксов, но ещо служит растворителем для фенола, спиртовый раствор которого дозируется в азотную кислоту, растворение фенола в спирте необходимо для снижения концентрации фенола в месте контакта с азотной кислотой, в противном случае возрастает доля окисления с деструкцией кольца..
Из пиро-Атлантиды до нашего времени дошли сведения о кухонной модификации данного способа с умеренным выделением ноксов. Для данного способа необходим ЛУК вместо спирта в качестве растворителя и азотная кислот не менее 70%. Фенол растворяют в ледяной уксусной кислоте и к этому раствору при постепенно увеличивающемся нагреве приливают азотную кислоту, процесс завершается через 1.5-2 часа после окончания вливания азотки (определяется по прекращению выделения ноксов при кипении). Продукт выделяется при разбавлении и охлаждении льдом, содержание динитрофенола в некоторых случаях может доходить до 10-20%. Ввиду дерьмовости пикринки как таковой, древние не стали проводить дополнительные исследования по улучшению процесса для гарантирования качества продукта.
Что касается метода с сульфаниловой кислотой, то процесс в принципе аналогичен методу с сульфированием фенола, т.к. бензолдиазосульфокислота (образуется при диазотировании сальфаниловой к-ты) при небольшом нагревании в водной среде разваливается на газообразный азот и 4-сульфо-фенол. Если прикинуть по цене, то проще купить фенол, напарить элика, просульфировать фенол и занитровать, т.к. цена сульфаниловой кислоты порядка 1000руб/кг, также выгоднее по молям купить 1кг фенола, чем 1кг сульфаниловой кислоты - из фенола пикринки получится больше где-то на 30%  :buba:
Митя

Пирорепутация: +19/-35
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 294
Email
« Ответ #7 : 08 Января 2010, 15:38:46 »

Понятно говоришь! но тут есть нюанс! метод с сульфанилкой воспроизводим дома в небольших условиях, а остальные нет... По крайней мере я боюсь кипятить на КУХОННОЙ плите это все и вонять эн о два и нитрофенолами на всю квартиру...  диазосульфоновая с азолткой дает пикринку без кипячения. Растворил по тихоньку там,на балконе в кипяток поставил и забыл... пришел - готово! Да дорого, но мне на свистульки много и не надо было...
пс: метод на крепких кислотах из фенола рулит. У меня в лабе был выход 215 % по фенолу!
nitrox
Модератор раздела

Пирорепутация: +66/-34
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 799
Email
« Ответ #8 : 07 Февраля 2010, 12:54:04 »

это конечно варварсто(перевод дорогого реактива) делать из сульфаниловой кислоты пикринку, но я хочу попробовать, так как в наличии ее чуть больше килограмма (сульфаниловой кислоты).   Какая там метода точно?

P.S  (строит глазки)   ну скажите пожалуйста   :cheesy:
nitrox
Модератор раздела

Пирорепутация: +66/-34
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 799
Email
« Ответ #9 : 07 Февраля 2010, 12:57:41 »

вы вообще помоему немного не о том. откройте А. Солонину методичку. там методика пикриновой кислоты из сульфаниловой кислоты.
 механизм такой: из натриевой соли сульфаниловой кислоты ( получ сульф кисл +сода или каустик) получ диазотированием 4 - диазосульфоновая кислота (нитритом натрия с электролитом).
эту самую диазо... кислоту прямо сырую загружают в азотную кислоту пл от 1,2 до 1,42 смесь кипятят до прекращ выделения нитрозных газов и на выходе пикриновая кислота хорошего качества и с более 90% выходом!


я прошу прощения за невнимательность.  Знаю где смотреть про пикринку из сульфаниловой кислоты.  Но если у кого есть инфа не входящая в книгу Солонина, то прошу поделится.
« Последнее редактирование: 07 Февраля 2010, 13:00:41 от nitrox »
Страниц: 1
  Печать  

Powered by SMF 2.0.2 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

http://piroforum.info