Кто будет повторять даный синтез н.г настоятельно рекомендую пользоваться химически чистыми реактивами. желательно почитать книгу  Ф.Наумова- Нитроглицерин. Не получать обычными реактивами болие 5-10 мл что есть уже опасно. Н.г должен пройти тетрирование на стабильность , которого без нужных реактивов не произвести в домашних условиях. Даный сабж аномальный, при разных температурах ведёт себя по разному. Переохлаждёный он слабо чуствителен на удар, зато на трение становиться чуствителен и ктолчкам. При нагревании до 50* становиться чуствителен на удар, возможно чуствительней кисы в порошке на железной наковальне, но и с этим можно было бы смириться ,таккак не обязательно доводить издеваясь до такой температуры, у него больше всего проявляеться не стабильность, так как при молекулярной остаточной кислотности он гидролезуеться сам по себе разогреваясь в какойто точке. Но и с этим можно побороться если есть стабилизаторы которые водили в н.г. От себя добавлю , нежелательно хранить в естественом его состоянии, разбодяжить лутьше в ацике или в метиловом спирте и так можно перевозить либо сразу заюзать  в поглотитель и подорвать. бес стабилизаторов сабж будет не предсказуем. поэтому многие заводы по европе с принудительной насточивостью рвались восновном и за гидролиза. потому как не могли понять причин , кстати длянитрации использовался динамитный глицерин_ это перегнаный чистый глицерин , получалься от светло жолтого до коричневатого цвета. Прочтите раздел пропавший пользователь. Один чёл многократно синтезировал н.г, и потом его не стало,так как бодяжил болие 100мл. где обязательно произашол разогрев вточке.

сепарация

Вот блин, дался вам этот ТНГ! Ведь рванет рано или поздно.
Конкретно здесь - грубая ошибка вот так ставить термометр.

днг хорошо описан ф.наумовым. в чавурине. сложного ничего нет растворимость в воде 7%. также незамерзает как эгдн.

н.г простоял больше двух нидель стал заметно прозрачным пш измерил, нейтральный. чёт тема отмерает.

Никто никогда нитроэфиры не получал электолизом и не сможет получить) Увы....

при нитрации глицерина,при добавлении серки удаляется вода с азотки и выделяется и действует NO3,эт как я панял прочитав в википедии.. а в процессе электролиза аммиачки,будет окислы выделяться!думаю глицерин будет улавливать окислы,и ДНГ должен выделиться, только вот глицерин в воде растворим,эт плохо,в растворе жиденьким будет 

Читать можно по разному..
Описание реакции: −HSO4+−NO3↔−2HS[O]O4+NO·2(Это ионное уравнение реакции! не молекулярное!)

В концентрированном состоянии серная кислота диссоциирует только на один протон на молекулу. Атом серы VI является сильным акцептором электронных пар и «отнимает» у нитратного иона атом кислорода с электронной парой. Образуется свободный радикал ·NO2. Реакция равновесна с сильным смещением равновесия влево.

Радикал ·NO2 и газ NO2 это совсем не одно и тоже.

Да собстна не вижу особой актуальности этого вопроса но вот всё же хочу обратить ваше внимание как получить ТНГ без использования Серной кислоты... Б.А Парфёнов - Эфиры Азотной Кислоты 1933 страница 119       3) С Азотной кислотой и свободным от воды нитратом кальция... А сопли, что мол ТНГ мол жутко опасен оставьте для детского сада. Честь имею

Гекс прочитал , да описывает несколько способов без серной кислоты, чистота н.г будет наивысшей по таким прописям. но требует избытка азотки+нитрата кальция. Опять же нужна серка для концентрации азотки. Хрен знает нужно посчитать все за и против по выходу. Серку можно регенерировать , купить нитрат кальция и синтезнуть .

Ну видешь дружище я просто хотел показать альтернативные методы .Жаль что в моих краях не встречал Ca(NO3)2 в хозмагах , а вообще хочется попробовать данный метод и примерить его к синтезу других жидких НИТРОЭФИРОВ ) . Вообщем есть такая мысль...

ну в этих делах хорошо прошарен) просто последнее время по возможности готовое достаю а АС+CaO ещё лет 10 назад ради интереса делал но признаюсь муторно- заодно можно и Аммиачную воду попутно сделать)

тока я не понял сколько нитрата.к. надо вносить в реакцию, время реакции тоже продолжительное не указано, одно класно , что не будет окисления глицерина мона долго отстаивать реакцию.

Ну эту темку бы очень хотелось ещё и на других Спиртах проверить) а у мя в наличие кой чего есть но вот Азотка только 56% Перегонкой не хочу заниматься ... А ваще просто спробовать в малых количествах - все возможные режимы проверить..