TANTAL
Пирорепутация: +28/-5
Оффлайн
Сообщений: 190
|
 |
« : 12 Февраля 2011, 19:43:43 » |
|
есть гремучка и немало,дык вот: Фульминат ртути при кипячении с растворами хлоридов натрия,калия,аммония дает фульминуровую к-ту которая при нитровании дает тринитроацетонитрил. а он при нагреве с водой гидролизуется до нитроформа с выходом ок 30%. Вроде просто,да?ток гремучку кипятить как то бррр.
|
|
|
|
|
THUNDER
Пирорепутация: +11/-1
Оффлайн
Сообщений: 601
|
 |
« Ответ #1 : 12 Февраля 2011, 19:53:34 » |
|
а тот нитроформ как за характеристиками ?
|
|
|
|
|
Tarantul
Гость
|
 |
« Ответ #2 : 13 Февраля 2011, 01:28:59 » |
|
гораздo пpoще пропускать ацетилeн чeрeз крeпкую aзoтку в присутcтвии нитрата ртути!!!
|
|
|
|
|
ivangvd
Гость
|
 |
« Ответ #3 : 13 Февраля 2011, 01:33:12 » |
|
А можно подробнее? может метода или патент есть?
|
|
|
|
|
TANTAL
Пирорепутация: +28/-5
Оффлайн
Сообщений: 190
|
 |
« Ответ #4 : 13 Февраля 2011, 08:29:12 » |
|
Знаю я про ацителен. в лабе это хорошо,а вот дома булькающий ацителен в 100% азотке это черезчур. надо проще методы
|
|
|
|
|
validol
Пирорепутация: +4/-0
Оффлайн
Сообщений: 99
|
 |
« Ответ #5 : 13 Февраля 2011, 13:08:42 » |
|
Наиболее практичный способ получения нитроформа на кухне это нитрозирование ацетона до оксиминоацетона, отделение сабжа от реакционной массы и нитрование его смесью азотки и нитрата калия. После разбавления водой нитроформ экстрагируется при помощи ДХЭ или ЧХУ. Для общей информации: пропусканием ацетилена через азотку нитроформ уже давно не получают, используют окислительное нитрование изопропанола серкоазоткой.
|
|
|
|
|
TANTAL
Пирорепутация: +28/-5
Оффлайн
Сообщений: 190
|
 |
« Ответ #6 : 13 Февраля 2011, 15:35:25 » |
|
Откуда такой метод?кажется мне что при нитрозировании ацетона образуется куча производных. у меня както получилось оранжевое масло которое со временем под слоем воды исчезло кудато. имхо его разделить трудно будет на нужное.гдето писалось что при внесении того маслица(нитрозирование ацетона) в нитрующую смесь-все это весело ударило в потолок..
|
|
|
|
|
validol
Пирорепутация: +4/-0
Оффлайн
Сообщений: 99
|
 |
« Ответ #7 : 16 Февраля 2011, 19:40:16 » |
|
Откуда такой метод?кажется мне что при нитрозировании ацетона образуется куча производных. у меня както получилось оранжевое масло которое со временем под слоем воды исчезло кудато. имхо его разделить трудно будет на нужное.гдето писалось что при внесении того маслица(нитрозирование ацетона) в нитрующую смесь-все это весело ударило в потолок..
Дык кроме пиротека есть и другие сайты, пиротек не иденственный в нете ;) Оранжевое масло получается не при нитрозировании а при окислительном нитровании. Оксиминоацетон синтезируют при избытке ацетона - на это есть пару патентов. Отфильтровываются минеральные соли, а излишек ацетон отгоняется, при этом остаются кристаллы сабжа с выходом порядка 80% по нитриту. Есть аналогичный метод с ацетондикарбоновой кислотой - на экспе дикобраз года 3 назад пробовал. там лимонную кислоту греют с серкой (выделается CO), нитрозируют до оксима, а затем также нитруют
|
|
|
|
|
TANTAL
Пирорепутация: +28/-5
Оффлайн
Сообщений: 190
|
 |
« Ответ #8 : 21 Февраля 2011, 16:59:56 » |
|
Нашел два патента US 3491160 И US4122124. в первон напрямую обрабатывают ацетон конц азоткой до нитроформа. во втором также тока нитруют ипс(10-25 к 1). выходы не очень а расход азотки приличен. Например берут 10гр азотки и 0.5гр ацетона,температура 65с,время 2часа. 34% выход нитроформа.
|
|
|
|
|
validol
Пирорепутация: +4/-0
Оффлайн
Сообщений: 99
|
 |
« Ответ #9 : 21 Февраля 2011, 22:32:42 » |
|
Нашел два патента US 3491160 И US4122124. в первон напрямую обрабатывают ацетон конц азоткой до нитроформа. во втором также тока нитруют ипс(10-25 к 1). выходы не очень а расход азотки приличен. Например берут 10гр азотки и 0.5гр ацетона,температура 65с,время 2часа. 34% выход нитроформа.
Эти патенты немного не то. На концерне Rockwell юзают методу с ИПС, но нитруют не азоткой а серко-азоткой, один хрен патентные права тоже распространяются, а выход по кислоте гораздо выше. Ацетон пронитровать серко-азоткой невозможно, там сразу всякие конденсации прут и сабж могет жахнуть. Поэтому была придумана каловарская метода по которой ацетон переводится в оксиминоацетон, который потом нитруется серконитратом. С оксимом ацетондикарбоновой кислоты работает - испробовано, с оксиминоацетоном тоже должно работать, т.к. принципиально это почти одно и тоже.
|
|
|
|
|
TANTAL
Пирорепутация: +28/-5
Оффлайн
Сообщений: 190
|
 |
« Ответ #10 : 22 Февраля 2011, 09:47:48 » |
|
Про серку где нашел? про ацетон там написано что все дело в поддержании высокой концентрации иона NO2 В смеси. вот схема реакции [NO2+]+(CH2)3CO>>CH3COC(NO2)3+H2O>>CH3COOH+HC(NO2)3 вода уже имеется в рм в некотором количестве. еще брали мэк и тоже вышел нитроформ который там перевели в бэтм и бэфо
|
|
|
|
|
validol
Пирорепутация: +4/-0
Оффлайн
Сообщений: 99
|
 |
« Ответ #11 : 23 Февраля 2011, 16:24:18 » |
|
Про серку где нашел? про ацетон там написано что все дело в поддержании высокой концентрации иона NO2 В смеси. вот схема реакции [NO2+]+(CH2)3CO>>CH3COC(NO2)3+H2O>>CH3COOH+HC(NO2)3 вода уже имеется в рм в некотором количестве. еще брали мэк и тоже вышел нитроформ который там перевели в бэтм и бэфо
Про нитрование изопропанола серко-азоткой на Роквелле написано в какой то статье, но найти ее в своем бардаке так и не смог. Могу попозже более внимательно поискать. С ацетоном это патент, а патенты предназначены не для научных изысканий, а столбления места под солнцем и извлечения дохода. Там реакция через оксим идет, который образуется промежуточно под действием оксидов азота. Побочно идут всякие окислительно-деструктивные процессы, поэтому и выход невелик
|
|
|
|
|
TANTAL
Пирорепутация: +28/-5
Оффлайн
Сообщений: 190
|
 |
« Ответ #12 : 23 Февраля 2011, 19:24:23 » |
|
Вот и я не нашел. про роквелл есть но там опять только азотка без упоминания на серку. думаю там не экономят на исходниках,а выход невелик но в промышленных масштабах очень даже ничего. а для нас дак нормально,на иследования хватит. проверю отпишусь.
|
|
|
|
|
Фунт
Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн
Сообщений: 10
|
 |
« Ответ #13 : 10 Декабря 2011, 22:38:20 » |
|
Дык кроме пиротека есть и другие сайты, пиротек не иденственный в нете ;) Оранжевое масло получается не при нитрозировании а при окислительном нитровании. Оксиминоацетон синтезируют при избытке ацетона - на это есть пару патентов. Отфильтровываются минеральные соли, а излишек ацетон отгоняется, при этом остаются кристаллы сабжа с выходом порядка 80% по нитриту. Есть аналогичный метод с ацетондикарбоновой кислотой - на экспе дикобраз года 3 назад пробовал. там лимонную кислоту греют с серкой (выделается CO), нитрозируют до оксима, а затем также нитруют [/quote] Уважаемый validol, а не можете ли Вы предоставить прямую ссылку на это чудо?
|
|
|
|
|
|