Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Вам не пришло письмо с кодом активации?
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: 1
  Печать  
Автор Тема: Нитроформ  (Прочитано 1628 раз)
TANTAL

Пирорепутация: +28/-5
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 190
Email
« : 12 Февраля 2011, 19:43:43 »

есть гремучка и немало,дык вот:
Фульминат ртути при кипячении с растворами хлоридов натрия,калия,аммония дает фульминуровую к-ту которая при нитровании дает тринитроацетонитрил. а он при нагреве с водой гидролизуется до нитроформа с выходом ок 30%. Вроде просто,да?ток  гремучку кипятить как то бррр.
THUNDER

Пирорепутация: +11/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 601
Email
« Ответ #1 : 12 Февраля 2011, 19:53:34 »

а тот нитроформ как за характеристиками ?
Tarantul
Гость


Email
« Ответ #2 : 13 Февраля 2011, 01:28:59 »

гораздo пpoще пропускать ацетилeн чeрeз крeпкую aзoтку в присутcтвии нитрата ртути!!!
ivangvd
Гость


Email
« Ответ #3 : 13 Февраля 2011, 01:33:12 »

А можно подробнее? может метода или патент есть?
TANTAL

Пирорепутация: +28/-5
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 190
Email
« Ответ #4 : 13 Февраля 2011, 08:29:12 »

Знаю я про ацителен. в лабе это хорошо,а вот дома булькающий ацителен в 100% азотке это черезчур. надо проще методы
validol

Пирорепутация: +4/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 99
Email
« Ответ #5 : 13 Февраля 2011, 13:08:42 »

Наиболее практичный способ получения нитроформа на кухне это нитрозирование ацетона до оксиминоацетона, отделение сабжа от реакционной массы и нитрование его смесью азотки и нитрата калия. После разбавления водой нитроформ экстрагируется при помощи ДХЭ или ЧХУ.
Для общей информации: пропусканием ацетилена через азотку нитроформ уже давно не получают, используют окислительное нитрование изопропанола серкоазоткой.
TANTAL

Пирорепутация: +28/-5
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 190
Email
« Ответ #6 : 13 Февраля 2011, 15:35:25 »

Откуда такой метод?кажется мне что при нитрозировании ацетона образуется куча производных. у меня както получилось оранжевое масло которое со временем под слоем воды исчезло кудато. имхо его  разделить трудно будет на нужное.гдето писалось что при внесении того маслица(нитрозирование ацетона) в нитрующую смесь-все это весело ударило в потолок..
validol

Пирорепутация: +4/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 99
Email
« Ответ #7 : 16 Февраля 2011, 19:40:16 »

Откуда такой метод?кажется мне что при нитрозировании ацетона образуется куча производных. у меня както получилось оранжевое масло которое со временем под слоем воды исчезло кудато. имхо его  разделить трудно будет на нужное.гдето писалось что при внесении того маслица(нитрозирование ацетона) в нитрующую смесь-все это весело ударило в потолок..

Дык кроме пиротека есть и другие сайты, пиротек не иденственный в нете ;)
Оранжевое масло получается не при нитрозировании а при окислительном нитровании.
Оксиминоацетон синтезируют при избытке ацетона - на это есть пару патентов. Отфильтровываются минеральные соли, а излишек ацетон отгоняется, при этом остаются кристаллы сабжа с выходом порядка 80% по нитриту.
Есть аналогичный метод с ацетондикарбоновой кислотой - на экспе дикобраз года 3 назад пробовал. там лимонную кислоту греют с серкой (выделается CO), нитрозируют до оксима, а затем также нитруют
TANTAL

Пирорепутация: +28/-5
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 190
Email
« Ответ #8 : 21 Февраля 2011, 16:59:56 »

Нашел два патента US 3491160 И US4122124. в первон напрямую обрабатывают ацетон конц азоткой до нитроформа. во втором также тока нитруют ипс(10-25 к 1). выходы не очень а расход азотки приличен.
Например берут 10гр азотки и 0.5гр ацетона,температура  65с,время 2часа. 34% выход нитроформа.
validol

Пирорепутация: +4/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 99
Email
« Ответ #9 : 21 Февраля 2011, 22:32:42 »

Нашел два патента US 3491160 И US4122124. в первон напрямую обрабатывают ацетон конц азоткой до нитроформа. во втором также тока нитруют ипс(10-25 к 1). выходы не очень а расход азотки приличен.
Например берут 10гр азотки и 0.5гр ацетона,температура  65с,время 2часа. 34% выход нитроформа.

Эти патенты немного не то. На концерне Rockwell юзают методу с ИПС, но нитруют не азоткой а серко-азоткой, один хрен патентные права тоже распространяются, а выход по кислоте гораздо выше.
Ацетон пронитровать серко-азоткой невозможно, там сразу всякие конденсации прут и сабж могет жахнуть. Поэтому была придумана каловарская метода по которой ацетон переводится в оксиминоацетон, который потом нитруется серконитратом. С оксимом ацетондикарбоновой кислоты работает - испробовано, с оксиминоацетоном тоже должно работать, т.к. принципиально это почти одно и тоже.
TANTAL

Пирорепутация: +28/-5
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 190
Email
« Ответ #10 : 22 Февраля 2011, 09:47:48 »

Про серку где нашел?
про ацетон там написано что все дело в поддержании высокой концентрации иона NO2 В смеси. вот схема реакции [NO2+]+(CH2)3CO>>CH3COC(NO2)3+H2O>>CH3COOH+HC(NO2)3 
вода уже имеется в рм в некотором количестве. еще брали мэк и тоже вышел нитроформ который там перевели в бэтм и бэфо
validol

Пирорепутация: +4/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 99
Email
« Ответ #11 : 23 Февраля 2011, 16:24:18 »

Про серку где нашел?
про ацетон там написано что все дело в поддержании высокой концентрации иона NO2 В смеси. вот схема реакции [NO2+]+(CH2)3CO>>CH3COC(NO2)3+H2O>>CH3COOH+HC(NO2)3 
вода уже имеется в рм в некотором количестве. еще брали мэк и тоже вышел нитроформ который там перевели в бэтм и бэфо

Про нитрование изопропанола серко-азоткой на Роквелле написано в какой то статье,  но найти ее в своем бардаке так и не смог. Могу попозже более внимательно поискать.
С ацетоном это патент, а патенты предназначены не для научных изысканий, а столбления места под солнцем и извлечения дохода. Там реакция через оксим идет, который образуется промежуточно под действием оксидов азота. Побочно идут всякие окислительно-деструктивные процессы, поэтому и выход невелик
TANTAL

Пирорепутация: +28/-5
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 190
Email
« Ответ #12 : 23 Февраля 2011, 19:24:23 »

Вот и я не нашел. про роквелл есть но там опять только азотка без упоминания на серку. думаю там не экономят на исходниках,а выход невелик но в промышленных масштабах очень даже ничего. а для нас дак нормально,на иследования хватит.
проверю отпишусь.
Фунт

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 10
Email
« Ответ #13 : 10 Декабря 2011, 22:38:20 »


Дык кроме пиротека есть и другие сайты, пиротек не иденственный в нете ;)
Оранжевое масло получается не при нитрозировании а при окислительном нитровании.
Оксиминоацетон синтезируют при избытке ацетона - на это есть пару патентов. Отфильтровываются минеральные соли, а излишек ацетон отгоняется, при этом остаются кристаллы сабжа с выходом порядка 80% по нитриту.
Есть аналогичный метод с ацетондикарбоновой кислотой - на экспе дикобраз года 3 назад пробовал. там лимонную кислоту греют с серкой (выделается CO), нитрозируют до оксима, а затем также нитруют
[/quote]
Уважаемый validol, а не можете ли Вы предоставить прямую ссылку на это чудо?
Страниц: 1
  Печать  

Powered by SMF 2.0.2 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

http://piroforum.info