TANTAL
Пирорепутация: +28/-5
 Оффлайн
Сообщений: 190
|
 |
« : 18 Сентября 2009, 20:23:02 » |
|
Предлагаю вам перспективные взрывчатые композиции не требующие ничего сверхестественного и обладающими впячатляющими взрывными параметрами.
Нитраниловая кислота является привлекательным кандидатом для получения высокоэнергетических солей высокой плотности (из-за высокой симметрии), кислородного содержимого и кислотности рка1 3.0, рка2 0.5. И стабильной высокой скорости детонации.
Растворимость натрия нитранилата всего 0.724 гр в 100 мл воды при 30 градусах, он получен растворением хлоранила в горячем растворе нитрита натрия.
1. Получение натрия нитранилата.
Порошок хлоранила 2.5 гр добавлен к раствору 5 гр нитрита натрия в 200мл воды. Смесь медленно нагревается и через 2 часа перемешивания ярко апельсиновая смесь концентрируется до 50 мл и охлаждается до 5 градусов, желтый апельсиновый продукт кристализуется, промывка 20 мл ледяной воды. Выход 1.2 гр
2. Аммония нитранилат.
2.6 гр нашатыря в 50 мл воды добавляют к взмученному нитранилату натрия в 100 мл воды. Смесь греют до 60 градусов до растворения осадка, перемешивание 1 ч, охлаждение при 5 градусах сутки. Выход 2.6 гр апельсиновых кристаллов. Давление детонации 23.6 ГПа, скорость детонации 7832 м/с. Плотность 1.85 гр/см3.
3. Гидразина нитранилат.
Гидразина ацетат 5.5 гр в 100 мл воды добавлены к 2.7 гр натрия нитранилата в 150 мл горячей воды. Смесь помещена в холод при 5 градусах на 2 дня. Выход 2.7 гр апельсиновых кристалов. Давление детонации 31.7ГПа, скорость 8638 м/с, плотность 1.91 г/см3. Это немногим ниже RDX 34.4ГПа и 8750м/с.
Простор для фантазии какой! (введение разных азот-богатых довесков к нитраниловой кислоте).
Синтез нитранилата свинца:
1 гр нитранилата натрия растворяем в 100 мл кипятка и приливаем 1.5 гр нитрата свинца. Выход 1.1 гр темно красных иголок.
----------------
Я через царскую водку делаю. 40 мл солянки на 4 гр парацетамола (2 пачки) лучше зарубежная, делал с нашей - вышла коричневое дерьмо, а не хлоранил (вот такие у нас лекарства) Выход ~50% по парацетамолу, остальное на хлорпикрин. Вот на эти 2 гр и рассчитывай сколько выйдет конечного нитранилата! (2.5 гр хлоранила на 5 гр нитрита натрия ~ 1 гр нитранилата). Ясно?
30-40 мл солянки, 20-25 мл 65% азотки - царская водка. дальше присыпаем при перемешивании маг.мешалкой тертый парацетамол, ссыпать медленно, иначе выйдет дерьмо. Всыпал-подождал пока раствориться и сыпь дальше. Всего 2 пачки, лучше зарубежная, всыпал все, оставляешь на 30 минут в неплотно прикрытой колбе (вонь ужасная!). В конце имеем ярко-желтые кристаллы, промываем, сушим, всё. Про выход-лень искать блокнот, там есть, хотя скоро сам сбодяжу, напишу.
Синтез хлоранила:
На 20 гр парацетамола 150 мл солянки и 75 мл азотки 65%. Сначала растворить таблетки в солянке, далее лить азотку, смесь почти сразу пениться и летит хлор, как успокоиться - нагреть до 80-90 градусов. Смесь быстро примет вид каши (продукт в виде мелких листочков-призм) и её держать под рефлюксом 2 часа. Перекристаллизация из кипящего C2H5OH - при охлаждении выпадает в чистом виде. (спирта 200-250мл)
Натрий можно обменять на свинец, гуанидин и т.п. Нитраниловая кислота сильней уксусной, то есть надо использовать ацетаты, хотя и с нитратом свинца вышло. Комплекс с гидразином почти как гек по развиваемому давлению в мПа и скорость детонации выше.
Ниже фото натрия нитранилата. И хлоранила.
|
|
|
« Последнее редактирование: 09 Декабря 2010, 02:24:53 от Ozone »
|
|
|
|
Ozone
Пирорепутация: +95/-32
Оффлайн
Сообщений: 1786
|
|
« Ответ #1 : 09 Декабря 2010, 02:41:06 » |
|
Хлоранил. (Тетрахлорхинон, или 2,3,5,6-тетрахлор-п-бензохинон)  Применяется как составная часть инсектицида с п е р г о н а; как полупродукт в производстве красителей; в качестве дегидрирующего средства.
Μ = 245,89
Получается действием хлора на анилин, фенол и другие ароматические соединения. Может быть получен хлорированием хинона.
Физические и химические свойства. Золотистые листочки, возгоняющиеся при нагревании без разложения. Т. плавл. 290° (в запаянном капилляре). Раств. в воде 15 мг/л. Плохо растворяется в органических растворителях. Окислитель. Восстанавливается в тетрахлоргидрохинон.
Токсическое действие. Животные. При введении через рот для белых крыс ЛД50 = 8,45 г/кг. При вдыхании крысами 0,08—0,13 мг/л в виде аэрозоля спустя 30 дней явления воспаления верхних дыхательных путей, в легких — полнокровие. Через 4—7,5 месяцев после прекращения ингаляций — утолщение альвеолярных перегородок за счет инфильтрации клетками, развитие коллагеновых волоконец вокруг сосудов и бронхов, а также дистрофические изменения в других паренхиматозных органах (Мамлеева, Бахтизина). Ежедневное введение внутрь дозы 0,084 г приводит животных к смерти через 10 недель; дозу 0,044 г они переносят в течение 154 дней, хотя худеют; максимальная недействующая доза в хроническом опыте 0,002 мг/кг. Введение тетрахлорхинона в желудок приводит к нарушению обмена холестерина и аскорбиновой кислоты в надпочечниках; развиваются циркуляторные и дистрофические изменения в легких, почках и кишечнике; увеличивается проницаемость сосудов. Длительное поступление тетрахлорхинона приводит к уменьшению количества эритроцитов и лейкоцитов, изменению фагоцитарной активности последних, увеличению количества ретикулоцитов, снижению артериального давления, повышению выделения связанных и свободных фенолов с мочой. Патогистологически — гемодинамические сдвиги с признаками увеличения проницаемости сосудов, жировое перерождение печени, уплотнение и белковое перерождение в клубочках почек.
Действие на кожу. При нанесении на кожу кролика 50% раствора — только местное раздражение без сенсибилизации (Богданов).
Превращения в организме и выделение — см. п-Бензохинон.
Предельно допустимая концентрация. Рекомендуется 1 мг/м3 (Мамлеева, Бахтизина).
Индивидуальная защита. Меры предупреждения — см. Хиноны. При использовании инсектицида спергона см. [52].
Определение в воздухе основано на образовании окрашенного продукта реакции взаимодействия тетрахлорхинона с концентрированным аммиаком [66].
Более токсичен тетрахлоргидрохинон: для белых крыс при введении через рот ЛД50 = 3,31 г/кг. Длительное введение дозы 0,25 мг/кг не оказывает заметного токсического эффекта [21, с. 66].http://www.xumuk.ru/vvp/2/521.html При действии на водный раствор фенола бертолетовой солью и соляной кислотой получается хлоранил или тетрахлорхинон С6Cl4О2; это вещество уже нужно рассматривать, как производное дигидробензола. При обработке азотисто-натриевой солью хлоранил переходит в нитраниловую кислоту C6(NO2)2(OH)2O2. |
|
|
|
|
qobra2012
Пирорепутация: +8/-4
Оффлайн
Сообщений: 163
|
|
« Ответ #2 : 10 Января 2011, 16:33:51 » |
|
С гидразином получается гиразон или комплекс?
Интересует описание свинцовой соли.
Интересен диоксим сего сабжа.
|
|
|
|
|
Гекс
Пирорепутация: +6/-1
Оффлайн
Сообщений: 86
|
|
« Ответ #3 : 04 Января 2012, 20:36:23 » |
|
Нитродиоксихинон представляет собою сильную кислоту. Его щелочные соли не разлагаются разбавленными минеральными кислотами. Из нитрооксихинонов наиболее легкодоступен р-динитро-р-диокси-хинон, иначе называемый нитраниловой кислотой. Для получения нитраниловой кислоты известно много способов, так например - действие азотистокислого натрия на хлоранил.
Получение натриевой соли нитраниловой кислоты из хлоранила. Горячий насыщенный раствор 4 г хлоранила в ацетоне постепенно при взбалтывании приливают к нагретому до 80-90 . концентрированному водному раствору 10 г азотистокислого натрия. Сначала жидкость становится темнокоричневой, и затем вскоре выпадает тяжелый желтый мелкокристаллический осадок. Продукт отсасывают, к фильтрату добавляют едкого натра, вновь выпавшую соль перекристаллизовывают из воды и присоединяют к первой порции. Соль не разлагается кислотами.
Нитраниловая кислота получается нитрованием диоксихинона , а также, в противоположность данным Нитцкого , действием азотной кислоты на р-бензохинон .
Получение нитраниловой кислоты из р-бензохинона. 2 г р-бензохинона смешивают с 15-20 см азотной кислоты уд. в. 1,46 при -Ю до -5 , смесь оставляют при этой температуре на несколько дней и затем выливают желтую кашицеобразную массу в 150 см3 охлажденного эфира.
Нитранилсвая кислота получается кроме того из диацетилгидро-хинона или динитропирокатехина действием смеси азотной и серной кислот.
И. Губен Методы Органической Химии Том 3 выпуск второй страница 225
Вообщем по методу Тантала делал летом но Хлоранил не очищал может поэтому смущён был некоторой разницей...Но я думаю что ещё вернусь к этому синтезу - для любителей красителей рекомендую ... Там же выше на странице 218 написано - Фенол , хлорфенол ,трихлорфенол, гидрохином, салициловая кислота, аспирин , сульфаниловая кислота , нитроанилин и многие другие соединения легко превращаются в чистый хлоранил получаются при нагревании смесью соляной и азотной кислот..
Насчёт последнего хоть у мя и есть Солянка но я попробовал по другому - В Азотке 56% растворил соль пищевую (неполностью растворяется но это не проблема) и кидал таблы парацетамола - и получается Жёлтая едкая хрень - Хлоранил... вот собственно и всё ..
|
|
|
|
« Последнее редактирование: 04 Января 2012, 20:39:52 от Гекс »
|
|
|
|
crazybot
Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн
Сообщений: 210
|
|
« Ответ #4 : 04 Января 2012, 23:26:45 » |
|
ГексМожите детальнее описать про азотку с пищевой солью - сколько чего, греть его иль как. Прям мечта каловара исходя из ваших слов 
|
|
|
|
|
Гекс
Пирорепутация: +6/-1
Оффлайн
Сообщений: 86
|
|
« Ответ #5 : 05 Января 2012, 13:38:53 » |
|
Я ничего не взвешивал просто на вскидку 150мл Азотки 56%(Избыток азотки не повредит) и чайную ложку Соли - соль вся не растворяется да ну и ладно, парацетамол 2пачки нашинский Российский у меня нормально прокатило. Реакция с этой смесюгой и парацетамолом начинается сразу мешайте поэнергичней, напоследок подогрейте - запахи едкие так что как нить на улице делайте... Отпишитесь люди сделайте кто нить..
|
|
|
|
« Последнее редактирование: 05 Января 2012, 13:40:34 от Гекс »
|
|
|
|
FxF
Администратор
Пирорепутация: +35/-3
 Онлайн
Сообщений: 1142
|
|
« Ответ #6 : 06 Января 2012, 01:31:34 » |
|
И так повторил под руководством Гекса, и вот что имеем 1. Результат обработки салицилки в растворе азотки (70% разбавлена в двое водой) с добавлением NaCl и нагреве на водяной бане  2. Отфильтрованный Хлоранил проварен в концентрированном растворе нитрита натрия  3. Выпадение при остывании Нитраниловой кислоты  4. Только что отфильтрованный продукт  5. Тестовый образец (экспресс сушка)  6. Горение тестового образца http://www.youtu.be/jBaXn_TFZZM |
|
|
|
|
TANTAL
Пирорепутация: +28/-5
Оффлайн
Сообщений: 190
|
|
« Ответ #7 : 06 Января 2012, 21:32:25 » |
|
чето фото не открывается, FXF перезалей фотки
|
|
|
|
|
crazybot
Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн
Сообщений: 210
|
|
« Ответ #8 : 07 Января 2012, 00:25:59 » |
|
чето фото не открывается, FXF перезалей фотки
Фотки отлично видно! |
|
|
|
|
FxF
Администратор
Пирорепутация: +35/-3
Онлайн
Сообщений: 1142
|
|
« Ответ #9 : 07 Января 2012, 01:13:33 » |
|
Тот же продукт но смешанный с бертой
http://youtu.be/8_tK4kKIsNU
|
|
|
|
|
crazybot
Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн
Сообщений: 210
|
|
« Ответ #10 : 12 Января 2012, 16:52:36 » |
|
Замесил первый этап на сульфанилке, грел минут 10, она покраснело, запах адский (хлором, как в больнице советской), пузырится немного но чет пока ничо не выпало. Походу как с пикринкой - надо ждать.
|
|
|
|
|
nius
Пирорепутация: +24/-4
Оффлайн
Сообщений: 640
|
|
« Ответ #11 : 12 Января 2012, 22:46:13 » |
|
Может чёта не догоняю , для чего он нужен? нитранилат. Дайте характеристики. каковы взрывчатые свойства?
|
|
|
|
|
FxF
Администратор
Пирорепутация: +35/-3
Онлайн
Сообщений: 1142
|
|
« Ответ #12 : 12 Января 2012, 23:33:10 » |
|
почитай пост в самом начале
|
|
|
|
|
nius
Пирорепутация: +24/-4
Оффлайн
Сообщений: 640
|
|
« Ответ #13 : 12 Января 2012, 23:40:33 » |
|
я так понял бризантное в.в. а критический д. , стабильность.
,
былоб не плохо литературку глянуть.
|
|
|
|
|
FxF
Администратор
Пирорепутация: +35/-3
Онлайн
Сообщений: 1142
|
|
« Ответ #14 : 12 Января 2012, 23:42:32 » |
|
Сами ищем  |
|
|
|
|
nius
Пирорепутация: +24/-4
Оффлайн
Сообщений: 640
|
|
« Ответ #15 : 13 Января 2012, 00:11:12 » |
|
думаю что будет проше гек замутить когда пент закончиться , это моё личное мнение, а так для обшего развития почитал -бы.
|
|
|
|
|
TANTAL
Пирорепутация: +28/-5
Оффлайн
Сообщений: 190
|
|
« Ответ #16 : 13 Января 2012, 19:02:48 » |
|
конечно проще. для гека надоскучу азотки,т.кУА у тебя нет. В первую очередь это замена штатных вв в детонах. Ты попробуй производное гидразина, на мой взгляд гораздо сильнее тэна судя по выятине.
|
|
|
|
|
Olladin
Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн
Сообщений: 7
|
|
« Ответ #17 : 13 Января 2012, 23:18:40 » |
|
интересная штуковина, только вот сочетание Cl- и OH- групп с бензольными ядрами заставляет насторожиться,  мало ли какие аналоги диоксина могут образоваться пусть и в небольших количествах, их много и не надо теплокровным  |
|
|
|
|
Гекс
Пирорепутация: +6/-1
Оффлайн
Сообщений: 86
|
|
« Ответ #18 : 15 Января 2012, 10:48:01 » |
|
Замесил первый этап на сульфанилке, грел минут 10, она покраснело, запах адский (хлором, как в больнице советской), пузырится немного но чет пока ничо не выпало. Походу как с пикринкой - надо ждать.
Попробуй на парацетамоле это уже точно не только мной проверено.. |
|
|
|
|
Митя
Пирорепутация: +19/-35
Оффлайн
Сообщений: 294
|
|
« Ответ #19 : 13 Марта 2012, 16:03:13 » |
|
Нда уж, простота изготовления с лихвой перекрывается огромным расходом реактивов особенно соляной кислоты... Производство таких веществ в ощутимых для эксперимента (интересна аммониевая и гидразиниевая соль нитранила) весьма затруднительна  Если конечно нету доступа к соляной кислоте. Наверное как то стоит оптимизировать синтез хлоранила. |
|
|
|
|
|
