Граждане - господа пиротехники и взрывники , кто нить в ладах с орг синтезом. Никто не синтезировал производные фуроксанов??? Очень интересно узнать чужое мнение. Я сам оканчиваю универ по специальности химия , на 5 курсе я занимаюсь непосредственно орг синтезом и синтезирую... впрочем неважно что я синтезирую . Мне уже порядком поднадоело синтезировать всем известные вв такие как тол, пикринка, гексоген, октоген, и тд. и т. п. - благо дефицита реактивов нет. Поэтому решил занятся на досуге дома синтезом производных фуроксана и фуразана. просто мне это интересно не только ввиду моего интереса к ВВ как таковым , но и ввиду моего интереса к синтезу вообще. И вот я хочу поинтересоваться - разделяет ли мои увлечения кто нить еще, ну не все же аммонал в сарае лепят???
Интересно получение диацетил фуроксана взаимодействием ацетона и азотной кислоты. Правда выход не радует(20-30%) но в расчете на то что ацетон легко доступен и дешев - то все окупается - это в промышленности невыгодно а дома самое то.

Ну БТЭМ например, тока я не уксусный ангидрид использовал , а ангидрид трифторуксусной кислоты - дитрифлат короче. Но ты меня не понял - просто мне уже не интересно делать что то известное не ввиду того что я это все уже делал (естественно не все !!!) , а ввиду того что это все описано достаточно подробно в литературе , и делать то что заведомо получится неинтересно. Но тема то как называется ????

Не ну книги , патенты - это одно а вот личный опыт других участников форума - это другое. Что то не пишет никто, кто бы этим занимался или я слишком сложную тему завел  ??????

Ааа.не ну я не занимался фуроксанами,извини. а тетразолы будешь мутить пиши ,поговорим

Кто нибудь пробывал дихлорацетилен сделать? Сделать легко нужен спирт хлорная известь щелочь и известка! Кто нибудь возьмется за него? Если ра то гляньте как делают хлороформ из спирта а после сразу без выпаривания щелочь и известку сыпте и конец реакции! Я почему предлогаю, просто с реактивами туговато а желание мутить эту вешь хоть отбавляй!

Хлороформ+натронная известь вроде так где-то читал .Дихлорацетилен не устойчивый самовоспламеняется на воздухе реакция проходит вплоть до врыва!

Получение метакриловой кислоты.

1)Нужно оргстекло, без красителей и пластификаторов. Его надо измельчить и перегнать. Получится красноватая жидкость. её надо повторно перегнать. Получили метилметакрилат (мономер).
Очень полезная вещь. Отверждается отвердителем для автошпатлевки (содержащей перекись бензойла). Можно детали и изделия отливать.
2) На мономер действуем гидроксидом натрия (каустик) - смесь хорошо бы перегнать, ибо летит метанол - можно его конденсировать, полезная весч. Каустик я думаю  нужно брать в виде раствора. получится раствор метакрилата натрия. Выпариваем кристаллизуем если необходимо очищаем.
3) теперь надо выделить метакриловую кислоту. Вроде бы все просто - добавил любой кислоты и всё... Но. Метакриловая кислота растворима в воде... Если реакцию в водном растворе проводить то возможны значительные потери продукта. Поэтому метакрилат рекомендую растворить в не полярном растворителе (толуол бензол бензин ароматические и алифатические углеводороды, в чем из них растворяется метакрилат не помню уже. И подействовать на раствор концентрированной кислотой, хорошо подходит фосфорная, тк она почти безводная. Метакриловая кислота будет в растворе орг растворителя.
Другая проблема - эта метакрилка уже при Н.У. медленно полимеризуется. Возможно добавлять    ингибитор полимеризации в РМ.
Температура кипения метакриловой кислоты 160 град. от растворителя отделять перегонкой.

Способы оптимизации.
А зачем собственно выделять метакриловую кислоту?
растворяем в дихлорэтане метакрилат натрия, добавляем нитрит и действуем необходимым количеством серной кислоты для реакции с нитритом и метакрилатом натрия. Реакция идет ин ситу.
Дальше отделение МНФ - см. предидущий пост.

На счет фуроксанов. Это довольно малоисследованная область химии, тут большое поле для экспериментов.
Саше: есть такое вещество, Метил 4- нитрофуроксан, его в лаборатории очень легко изготовить. В одном советском патенте 1970х было подробно описано изготовление. В кратце это выглядит так:
берут раствор метакриловой кислоты в дихлорэтане, сыпют туда нитрит натрия, и прикапывают при охлаждении 60% раствор серной кислоты. Азотный ангидрид получающийся при реакции, взаимодействует на метакриловую и получается метил нитрофуроксан. Последний остается в растворе в дихлороэтане. верхний слой отделяют (дихлороэтан и растворенный титульный продукт) и направляется в перегонный куб. под вакуумом при теипературе 40° дихлорэтан отгоняется и фуроксан остается. Далее его можно перекристаллизовать из воды (средне растворим) или из ацетона.
МНФ это прозрачные кристаллы, Т пл 64°С. Хорошо растворяет нитроцеллюлозу в расплавленном состоянии. Скорость детонации 7200м/с при плотности 1,64г/см.
Удобен для проведения лабораторных и исследовательских работ, для изучения его свойств, ибо водорастворим, не токсичен, нитрогруппу можно восстановить.
Готовая тема для диссертации;-)
пс: делать только в лабе и в рамках исследования. я против нарушения закона:-) пусть сабж будет реактивом а не ВВ.
пс2: точные пропорции напишу позже. документ найти надо.

Интересно, можно замутить, в принципе даже и обычному каловару под силу. Что касается хлороформа и щелочи - то все это туфта, а выделять ся там будет дихлоркарбен, который тут же будет реагировать со все чем ни попадя , находящимся в растворе - да и не очень то он и полезен - риск получить впоследствии злокачественную опухоль сводится к 100%. Да и фосген полетит.........

Целью всех замут было проверить возможность превращения диаминоглиоксим=> диаминофуразан,без использование автоклава или микроволновки . Синтез 1 и 2 проводили по методике с сайта http://sciencemadness.org/ (Ну почти ).
Поехали потихоньку..

1)Глиоксим
Готовим растворы

Раствор гидроксиламина

Приготовили р-р NaOH 15гр(0,35мол) d 40мл воды, раствор оставили в морозилке на ночь(-18),затем в получившеюся кашу при перемешивание внесли 38гр NH2OH*HCl 38гр(0.25мол), температура поднялась до +15,РМ поместили в баню со смесью  снег/вода.

Раствор глиоксаля

40% р-р глиоксаля в количестве 38гр(0.25мол)  разбавили 25мл воды, охладили(0С).

Синтез:
В раствор гидроксиламина на ледяной бане медленно влили р-р глиоксаля, температура не выше 10С.Оставили в бане на 15мин, затем баню убрали  и дали нагреться до К.Т. ,глиоксим выпадает медленно, образование кристаллов закончилось только через 3 часа. Отфильтровали на стекл. фильтре, высушили.
Выход: 16,4гр(74%от теории,92% от методики)


Диаминоглиоксим
 
В колбу на 250мл загрузили:
18гр  NaOH
90мл воды
15,6гр Глиоксима.
 25гр Гидроксиламина гидрохлорида

Колбу заткнули обратным холодильником и грели на масляной бане 5часов 110С,
После охлаждения до К.Т выпал диаминоглиоксим. вес сырца 5.5гр. Перекристализовали из 30мл воды(99-15С)
Выход:4,7гр


3)диаминофуразан

Диаминоглиоксим-4.7гр
KOH-2.3гр
Этиленгликоль-20мл

Этиленгликоль налили в трехгорлую колбу на 100мл, воткнули термометр, импровизированный ОХ (стеклянная трубка 40смX8мм), третье горло заткнули пробкой.
Нагрели до 110С, засыпали KOH,перемешали, подогрели до 120С, все растворилось, цвет раствора - светло желтый. Туда же сыпанули ДАФ, и плавно нагрели за 15мин до 170С,выдержали при этой t час, нагрев убрали, охладили до 40С,РМ вылили на 60гр льда, выпал мелкодисперсный осадок (похоже на персиковый сок),после того как практически весь лед растаял кристаллы отфильтровали на Шотте, промыли 2кубами ледяной воды, высушили.
Выход:1.7гр tплав=174С

Это мой косяк,по запарке выставил температуру 110С,в методе 90С,ну и реактивы у нас не мерк неликвиды..
Бонусы:
Глиоксимат свинца



по ссылке видео горения сабжа.
http://fileland.ru/file_id-258029