nitrox
Начальник отдела "Безопасность"
Пирорепутация: +66/-34
Оффлайн
Сообщений: 799
|
 |
« Ответ #40 : 09 Января 2010, 05:02:49 » |
|
Парочку дней назад синтезнул ГМТД по рецепту. Пергидроль конц. 32.5%, уротропин - сухое горючее, катализатор - лимонная к-та. Для начала синтезнул около 2х грамм, хочется посмотреть на свойства этого вещества т.к. это был вобще первый домашний хим. опыт в моей жизни. Может я и дурак что сразу на ГМТД набросился, но учусь быстро и стараюсь блюсти ТБ... В процессе синтеза старался держать температуру в пределах 22-25 градусов, для запуска реакции подогревал в теплой воде до 28 градусов. Как увидел, что ГМТД начал выпадать сразу опустил в ледяную воду, сбил температуру до 20 градусов и вывел на режим. Реакцию вёл около 6 часов, когда смесь в реакторе напоминала сметанообразную густую кашу начал промывать. Промывал до тех пор, пока вода из фильтра не будет кислой (знаю, ошибка... буду искать индикаторы). Сейчас уже вторые сутки сушится на листе бумаги. Пробовал поджигать, немного по объему одной спичечной головки сгорает с глухим хлопком. Тот же объем завернутый в бумагу сдетонил с резким высоким звуком. Похоже, оно)) Вчера бахнул объем по-больше - около 5-и спичечных голов. Звук громче, постедствия серъёзнее. Газету, на которой оно лежало потрепало в хрен, в центре сквозная дырка диаметром сантиметров 5-6... Вот так сила! Вызывает уважение... nitrox*у отдельное спасибо за рецепт. До этого не знал что выбирать... В инете куча инфы о синтезе, да данные разбегаются... Этот рецепт вызвал больше всего доверия.
я сушил прямо на фильтре на котором делал промывку. Думаю можно переносить ГМТД на рамку с натянутой тканью, и сушить на ткани. Ткань желательно белую, без красителей. А на бумаге, мне не очень нравится. ( ГМТД даже не сушил так никогда). Когда то давно, делая КИСу сушил ее на бумаге. Долго сохнет(видимо из за того что бумага на столе лежала). Да и за чистоту бумаги поручится тоже нельзя, не знаешь ведь из чего она. Ткань же перед сушкой на ней можно промыть, только делать это надо аккуратно, не вымазывать ее руками(попросту не прикасатся, а вымачивать и менять воду), и мыть в чистой стеклянной емкости (процедура очистки емкости паром проста, и описана в начале). На самой ткани, после сушки и сьема ГМТД все ровно остается мизерное количество ГМТД. Со временем он будет разлагатся, и потом при следующей сушке загрязнать продуктами разложения новый ГМТД. Вот как быть с этим пунктом - не знаю. Я ткань просто вытряхивал основательно, и промывал (но ГМТД то в воде нерастворим, в чем и загвоздка). И может будет смешно, но не стоит использовать под фильтры и сушку ткань от одежды, платки и прочее. Ее все ровно не отстираешь до нужного нам уровня, так еще и порошка стирального добавит.
|
|
|
|
|
Tibald
Пирорепутация: +6/-6
Оффлайн
Сообщений: 127
|
 |
« Ответ #41 : 19 Января 2010, 21:46:29 » |
|
" Концентрировали Н2О2 путем осторожного упаривания очень чистых растворов на водяной бане при температуре не выше 70–75° С; так можно получить примерно 50%-ный раствор. Сильнее нагревать нельзя – происходит разложение Н2О2, поэтому отгонку воды проводили при пониженном давлении, используя сильное различие в давлении паров (и, следовательно, в температуре кипения) Н2О и Н2О2. Так, при давлении 15 мм рт.ст. сначала отгоняется в основном вода, а при 28 мм рт.ст. и температуре 69,7° С, отгоняется чистый пероксид водорода. Другой способ концентрирования – вымораживание, так как при замерзании слабых растворов лед почти не содержит Н2О2. Окончательно можно обезводить поглощением паров воды серной кислотой на холоде под стеклянным колоколом." (с) Энциклопедия кругосвет. Упаривать перекись водорода можно только в вакууме, чтобы понизить температуру кипения воды, иначе перекись разложится значительно быстрее, чем испарится вода! Так что либо у вас есть вакуумный насос, либо вы говорите неправду... 
|
|
|
|
|
hotbear
Пирорепутация: +2/-10
Оффлайн
Сообщений: 92
|
 |
« Ответ #42 : 20 Января 2010, 22:44:55 » |
|
Tibald я с начала тоже думал что неполучиться так как все говорят разложится.Но решил попробывать для интереса ВСЁ получаеться прекись концентрируеться.Так что пока не попробуеш не узнаеш.Я выпаривал в железной эмалированой на газе до кипения не доводил упаривал в половину меньше тоесть 6%.
|
|
|
|
|
Tibald
Пирорепутация: +6/-6
Оффлайн
Сообщений: 127
|
 |
« Ответ #43 : 21 Января 2010, 01:33:02 » |
|
Tibald я с начала тоже думал что неполучиться так как все говорят разложится.Но решил попробывать для интереса ВСЁ получаеться прекись концентрируеться.Так что пока не попробуеш не узнаеш.Я выпаривал в железной эмалированой на газе до кипения не доводил упаривал в половину меньше тоесть 6%.
Просто в открытой? А как конц. проверял?
|
|
|
|
|
rdx
Пирорепутация: +8/-2
Оффлайн
Сообщений: 123
|
 |
« Ответ #44 : 21 Января 2010, 14:44:47 » |
|
Я выпаривал аптечную 3% в химической колбе на газовой плите на среднем огне. Из 2х 100мл бутылочек. Раствор кипел. Следил чтоб нагревалось только дно колбы. Когда на вид упарилось в 12 раз упаривание прекратил. Не знаю что там говорят что разложитса, но ТА полючилась густая масса занимающая весь обьём жидкости, пришлось выковыривать из баночки, что означает большую концентрацию перекиси. Моё мхо: если выпариваете кипением, то лучше дать больше газа, так как температура в колбе всёравно не повыситса больше Т кип. а время нагрева сократите и уменьшитса разложение. Из этих же соображений следует выпаривать маленькими партиями несколько раз (если надо много). Обязательно следите чтоб грелось только дно колбы, иначе капельки попавшие при кипении на перегретые стенки колбы будут испарятса и разлогатьса от перегрева.
|
|
|
|
|
4eef
Пирорепутация: +4/-0
Оффлайн
Сообщений: 33
|
 |
« Ответ #45 : 25 Января 2010, 20:28:36 » |
|
Повторил еще раз рецепт, вышло около 1:1 по объему с перетертым "сухим горючим". После растворения горючки в пергидроле удалял весь нерастворимый осадок (тальк и парафин). Реакцию как и прошлый раз завершал на шестом часу от запуска, фильтровал водой. Температурный режим такой как в рецепте. Никаких косяков, всё в порядке... Сейчас сушится на тетрадном листе. Брал пробу, как и прошлый раз - результаты те же. Непромытый от кислоты сгорает с шипением. По свойствам ВВ мне вцелом понравилось, правда его два недостатка (со временем разлагается да корродирует металлы) немного портят картину... Но простота синтеза подкупает  Надо будет попробовать сделать ЭГДН...
|
|
|
|
|
Tibald
Пирорепутация: +6/-6
Оффлайн
Сообщений: 127
|
 |
« Ответ #46 : 05 Февраля 2010, 22:43:56 » |
|
Вроде есть на сайте, что ГМТД можно готовить из гидроперита с уксусной кислотой. Известно, что щавелевая кислота дает с тиомочевиной нерастворимую соль. Может и уксусная тоже? Сейчас произвожу опыт с получением ГМТД из 3% перекиси. Соотношение: 70 мл перекиси, 12 гр. сухого горючего, 30 гр. пищевой лимонной кислоты. Прошло 12 часов с начала реакции - хлопья ГМТД явственно видны. Попробую оставить раствор до утра. В Вики-учебнике обещают 50% выход по уротропину. Проверим, смогу ли я получить хотя бы 30%... Эксперимент не совсем чистый.  А именно перекиси вообще 50 мл, а остальные 20 мл выморожены мной из 200 мл аптечной перекиси. Конц. не знаю, но палец не белеет.
|
|
|
|
|
Tibald
Пирорепутация: +6/-6
Оффлайн
Сообщений: 127
|
 |
« Ответ #47 : 06 Февраля 2010, 23:22:30 » |
|
Проверил. Реакция продолжалась порядка суток. Выход, надо сказать, вообще никакой... Если судить насыпной плотности, я получил порядка 1 грамма ГМТД, выход по уротропину не более 8%. Стоимость получения одного грамма ГМТД таким способом составила порядка 40 рублей. Для сравнения - получение ТА наиболее доступным способом (электролит, гидроперит, ацетон) обходится мне лично 90 коп. за 1 грамм. Почувствуйте разницу... Не, без пергидроля нефиг пробовать.
|
|
|
|
|
4eef
Пирорепутация: +4/-0
Оффлайн
Сообщений: 33
|
 |
« Ответ #48 : 08 Февраля 2010, 21:30:08 » |
|
Гы, по моим расчетам мне один грамм ГМТД выходит по стоимости говна))) А вот ацык у нас достать посложнее будет. Вчера опять наварил ГМТД, около 20 грамм. Косяков никаких, всё по рецепту, только перекиси немного больше взял, но зря. Рецептного колличества вполне достаточно для синтеза, ну может малёха больше. Сей раз реакцию вёл 9 часов, выход немного больше чем было, температурный режим тот же - 23-24 градуса. Промывал кипяченой водой, вроде нормально от кислоты отмывается, по крайней мере сохнет достаточно быстро (с кислотой дольше). Кстати метода прикольная - взять литровую эмалировку и туда воды с ГМТД, мешать напротяжении минут пяти и дать потом всему ГМТД осесть на дно, после сменить воду, так несколько раз. Первый раз вода будет выходить кислой, на второй с небольшой кислинкой, третий уже и вовсе без вкуса. Пока играюсь с этим ИВВ - рву в ружейных гильзах. Суммарно уже бахнул штук 5, одна пулемётная. Звук не особо, но разрушения классные. Замедлители пока лениво хорошие делать, делаю из офисной бумаги. Кусочек длинной сантиметров 7 тлеет где то минуты 2-3, под конец трамбую немного спичной серы. Срабатывание железное, из всех замедлителей ниодин не просрал, правда недостаток их противный - тухнуть на ветру. Один, помню, раза 4 тухнул, но тоже не просрал))) Чувствую, во взрывотехнику начало втягивать... Уже каждый день испытываю жилание выйти на улицу да чего то бахнуть, благо пустырь большой между домами есть)) Вобщем принимайте еще одного в свои ряды... Пока поучусь ТБ с ГМТД, дальше буду делать что помощнее... Сорри за офф.
|
|
|
|
|
mk
Пирорепутация: +87/-79
Оффлайн
Сообщений: 1807
|
 |
« Ответ #49 : 08 Февраля 2010, 23:47:47 » |
|
Гы, по моим расчетам мне один грамм ГМТД выходит по стоимости говна))) А вот ацык у нас достать посложнее будет. Вчера опять наварил ГМТД, около 20 грамм. Косяков никаких, всё по рецепту, только перекиси немного больше взял, но зря. Рецептного колличества вполне достаточно для синтеза, ну может малёха больше. Сей раз реакцию вёл 9 часов, выход немного больше чем было, температурный режим тот же - 23-24 градуса. Промывал кипяченой водой, вроде нормально от кислоты отмывается, по крайней мере сохнет достаточно быстро (с кислотой дольше). Кстати метода прикольная - взять литровую эмалировку и туда воды с ГМТД, мешать напротяжении минут пяти и дать потом всему ГМТД осесть на дно, после сменить воду, так несколько раз. Первый раз вода будет выходить кислой, на второй с небольшой кислинкой, третий уже и вовсе без вкуса. Пока играюсь с этим ИВВ - рву в ружейных гильзах. Суммарно уже бахнул штук 5, одна пулемётная. Звук не особо, но разрушения классные. Замедлители пока лениво хорошие делать, делаю из офисной бумаги. Кусочек длинной сантиметров 7 тлеет где то минуты 2-3, под конец трамбую немного спичной серы. Срабатывание железное, из всех замедлителей ниодин не просрал, правда недостаток их противный - тухнуть на ветру. Один, помню, раза 4 тухнул, но тоже не просрал))) Чувствую, во взрывотехнику начало втягивать... Уже каждый день испытываю жилание выйти на улицу да чего то бахнуть, благо пустырь большой между домами есть)) Вобщем принимайте еще одного в свои ряды... Пока поучусь ТБ с ГМТД, дальше буду делать что помощнее... Сорри за офф.
Как так - не просрал? Скорее, правильно сказать так- 4-е раза просрал, но всё-же догорел - этот вариант часто заканчивается печальными последствиями, особенно с осколочными девайсами. Если собрался вступать в ряды - вступай не в камикадзе, а в пиротехники(сначала изучи ТБ и опробуй качественные замедлители, потом подходи к ВВ). А, то, не с того начинаешь. 
|
|
|
|
|
4eef
Пирорепутация: +4/-0
Оффлайн
Сообщений: 33
|
 |
« Ответ #50 : 09 Февраля 2010, 00:07:41 » |
|
mk, дело в том, что опыт в пиротехнике имеется да немалый)) А с химией было туговато, решил потихоньку перебираться на взрывотехнику. Штука интересная, сразу видно, но опасная. Я же не с первого раза 100г ГМТД наварил? Сделал 2 грамма и хватит, посмотрел на его свойства и решил, что оно мне подходит. Конечно есть у него свои бока, но они вполне окупаются простотой синтеза, да и не залеживается у меня оно подолгу... Замедлители эти я юзаю только для гильз, ибо бОльшего они не стоят. Вполне рабочие и безотказные, только не стойкие к ветру. Для нормального ВУ в планах сделать таймер на МК, который будет валяться за метров пять от источника зла)) Поэтому я пока этим и играюсь... Насчет той срани - после каждого поджога выжидалось расчетное время догорания плюс сверху 5 минут, тем более там нет промежуточных вариантов, там либо тлеет либо нет. Не надо думать, что у меня с ТБ совсем туго)) Я хоть и ламер, но учусь быстро...
|
|
|
|
|
dimka podrivnik
Гость
|
 |
« Ответ #51 : 28 Мая 2010, 19:19:51 » |
|
я выпaривaю пeрeкись в стeклянной мискe нa слaбом огнe чтоб из 200 мл остaлось 20мл,(концeнтрaцию нeзнaю, но пaлeц бeлeeт) добaвляю 1тaблeтку с/г (рaстёртую в порошок) и столько жe лим. к-ты по объёму.Выход: 4-5 гр ГМТД
|
|
|
|
|
nitrox
Начальник отдела "Безопасность"
Пирорепутация: +66/-34
Оффлайн
Сообщений: 799
|
 |
« Ответ #52 : 29 Июня 2010, 19:45:05 » |
|
mk, дело в том, что опыт в пиротехнике имеется да немалый)) А с химией было туговато, решил потихоньку перебираться на взрывотехнику. Штука интересная, сразу видно, но опасная. Я же не с первого раза 100г ГМТД наварил? Сделал 2 грамма и хватит, посмотрел на его свойства и решил, что оно мне подходит. Конечно есть у него свои бока, но они вполне окупаются простотой синтеза, да и не залеживается у меня оно подолгу... Замедлители эти я юзаю только для гильз, ибо бОльшего они не стоят. Вполне рабочие и безотказные, только не стойкие к ветру. Для нормального ВУ в планах сделать таймер на МК, который будет валяться за метров пять от источника зла)) Поэтому я пока этим и играюсь... Насчет той срани - после каждого поджога выжидалось расчетное время догорания плюс сверху 5 минут, тем более там нет промежуточных вариантов, там либо тлеет либо нет. Не надо думать, что у меня с ТБ совсем туго)) Я хоть и ламер, но учусь быстро...
ну ты знаешь, тлеет по разному. У меня один раз тлело 30 минут. Когда бахнуло уже и не ожидал. Второй раз я через 20 минут пошел проверить. 30-40 метров не дошел как бахнуло. Сразу вспомнил чем пишется ТБ.
|
|
|
|
|
4eef
Пирорепутация: +4/-0
Оффлайн
Сообщений: 33
|
 |
« Ответ #53 : 06 Июля 2010, 01:57:06 » |
|
Хоть и офф, но таки отпишу)) Давным давно перешел на селитровку. Безотказная штука, ниразу не подводила и срабатывала всегда в расчетное время.
|
|
|
|
|
nitrox
Начальник отдела "Безопасность"
Пирорепутация: +66/-34
Оффлайн
Сообщений: 799
|
 |
« Ответ #54 : 23 Июля 2010, 13:47:56 » |
|
Хоть и офф, но таки отпишу)) Давным давно перешел на селитровку. Безотказная штука, ниразу не подводила и срабатывала всегда в расчетное время.
странно. Потому как это довольно ненадежный фитиль.
|
|
|
|
|
|
|
 |
« Ответ #55 : 26 Июля 2010, 17:55:11 » |
|
Я делал 1 раз ради интереса, растворял таблетки гидроперита в 65% азотке, охладил и осадок нитрата мочевины отфильтровал,в оставшийся раствор добавил уротропин и готово, через минут 40 начал выпадать ГМТД, кислоту брал большом избытке!Точные пропорции не помню. То что ГМТД вышел-это фак, ну с примесью ТМДД конечно!
Подскажите выйдет у меня если я возьму азотку 35-40%
|
|
|
|
|
PIONIER
Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн
Сообщений: 12
|
 |
« Ответ #56 : 04 Августа 2010, 00:35:40 » |
|
Здравствуйте товарищи! Решил я первый раз сделать что-то хорошее. И решил я,что этим хорошим будет гмтд:) Все перечитал,все вроде понятно,но есть несколько вопросов,с которыми прошу вас мне помочь. 1. Температуру реакции измеряем термометром. А вот у моего(да наверно у всех)железный носик. Не будет ли он реагировать со смесью?как сделать? 2. Если я планирую использовать сабж сразу после получения,можно ли мыть его не дистиллированной водой,а хотя бы кипяченой? 3. В ФАКе по взрывчатым пероксидам в самом конце написано,что если сначала смешать горючее с лимонкой и смочить водой(получить динитрат уротропина) а потом ко всему этому добавить лимонку,то реакция идет спокойно,практически без разогрева. Так ли это? 4. После сушки сабж надо поместить в корпус. Я для этого выбрал 5 кубовый шприц. Где-то написано,что перед прессовкой в корпус,сабж можно смочить спиртом для уменьшения чувствительности. Так ли это? 5. Так же прочитал,что можно промыть сабж с содой-это по идее нейтрализует кислоту.так ли это? 6. Ну и последнее. Делал ли кто-то коллоидный гмтд?действительно ли он дольше храниться и безопаснее в обращении? Заранее спасибо! Очень надеюсь на вашу помощь. Надеюсь вступить в ряды пиротехников с полным набором пальцев  .
|
|
|
|
|
|