Вижу много каловаров не знают подробности о кисе, поэтому выкладываю статью:
 ;)

 ПЕРЕКИСЬ АЦЕТОНА
Перекись ацетона впервые была получена Вольфенштейном в 1895 г. Он изучал действие перекиси водорода на кониин в ацетонном растворе, считая, что перекись водорода на ацетон не действует. Однако опыт показал, что такое предположение правильно, если брать слабый раствор перекиси водорода; с концентрированной перекисью водорода дело обстоит иначе.
Смесь ацетона с равным объемом 10%-ной перекиси водорода была оставлена при нормальной температуре. Через несколько дней выделилось небольшое количество кристаллов, которые были отфильтрованы, через несколько дней снова выделились кристаллы и снова были отфильтрованы и так повторилось в течение нескольких недель. Собранные кристаллы были исследованы.
Анализ показал, что полученное вещество отвечает составу С3Н6О2;
Относительная молекулярная масса продукта, определенная им криоскопическим методом по понижению температуры замерзания бензола, оказалась равной 206, что соответствует примеру (С3Н6O2)3 = 222.
Для получения перекиси ацетона Вольфенштейн к 11,6 г ацетона при охлаждении прибавлял 13,6 г 50%-ной перекиси водорода; через 4 недели выпало 11,9 г перекиси ацетона с температурой плавления 97° С.
Вольфенштенн заметил, что при получении перекиси ацетона из чистого ацетона и дистиллированной перекиси водорода реакция не идет, и только после прибавления одной капли фосфорной кислоты тотчас же образуются кристаллы продукта. При первых опытах возникло предположение об участии в процессе образовании перекиси ацетона следов уксусного альдегида, находящихся в ацетоне, но опыты дали отрицательный результат.
Позднее, в 1899 г., изучением перекиси ацетона занимались Байер и Виллигер [81. Они получили перекись ацетона с температурой плавления 132—133° С и определили относительную молекулярную массу образцов с температурой плавления 94 и 132— 133° С; в первом случае они нашли 219,9—222,8, что отвечает утроенной формуле перекиси ацетона (C3H6O3)3 с относительной молекулярной массой 222; во втором случае 145,9—149,3, что отвечает удвоенной формуле (C3H6O2)2 с относительной молекулярной массой 148.
В 1933 г. Лекок, получал перекись ацетона при действии перекиси водорода на ацетон в присутствии нескольких капель серной кислоты- Образовавшийся осадок кристаллизовался из спирта. Лекок исследовал физико-химические свойства перекиси ацетона и подметил при этом ряд интересных явлении при определении относительной молекулярной массы и температуры плавления.
Относительную молекулярную массу определяли криоскопическим методом в бензольном растворе. Для этого определенное количество перекиси ацетона помещали в бензол и отмечали время полного растворения. Затем охлаждали и замечали момент кристаллизации, после чего закристаллизовавшийся продукт плавили, нагревая рукой криоскопическую трубку, и снова повторяли операцию. В результате относительной для молекулярной массы перекиси ацетона были найдены величины от 221,2 до 73,4. Для утроенной молекулы перекиси ацетона относительная молекулярная масса равна 222. Определение относительной молекулярной массы эбулиоскопией дало величину 74,9—76.
Лекок предполагает, что при определении относительной молекулярной массы происходит деполимеризация утроенной молекулы перекиси ацетона в зависимости от нагревания, причем повышение температуры должно способствовать диссоциации тройной молекулы перекиси ацетона.
Аналогичное явление наблюдалось Лекоком при определении температуры плавления. Перекись ацетона (кристаллизованная)плавится при 97—98° С; если 2—3 мин держать ее в расплавленном состоянии и охладить, то температура плавления снижается до 90° С. Очевидно, и в данном случае происходит деполимеризация утроенной молекулы перекиси ацетона.
В 1947 г. Ашимов и Сочилии [51 изучали каталитическое влияние минеральных кислот на образование перекиси ацетона. Авторы нашли, что серная, соляная, фосфорная и азотная кислоты значительно ускоряют окисление ацетона перекисью водорода до перекиси ацетона. С увеличением количества кислоты в смеси выход перекиси ацетона увеличивается. В присутствии серной кислоты идет частичная деполимеризация и продуктом реакции является смесь моно-, ди- и тримерной формы. Наибольший выход перекиси ацетона наблюдается в присутствии соляной кислоты.
Если в смесь перекиси водорода с ацетоном вместо минеральной кислоты (серной или соляной) прибавить органические кислоты (уксусную и бензойную), то образование перекиси ацетона не происходит.
Свойства перекиси ацетона. Была исследована главным образом перекись ацетона состава [(CH3)2 COO ]3; что касается димера [(CH3)2 COO ]2, то данных о нем очень мало. Перекись ацетона (тример) кристаллизуется в виде длинных плоских   призмочек.
Зависимость плотности от давления по Кестеру [14] выражается следующими данными:
Давление, кгс/см2 . .       25       50      75    100     200     500     750    1000
Плотность, г/см3     . .  0,70   0,80   0,85   0,90    1,00    1,15    1,20    1,20
Перекись ацетона хорошо растворяется в обычных органических растворителях: бензоле, толуоле, ацетоне, хлороформе, четыреххлористом углероде, этиловом эфире, петролейном эфире, пиридине; в этиловом спирте растворяется при нагревании, легко растворяется в ледяной уксусной и азотной кислотах, плохо — в метиловом спирте; не растворяется в водном растворе аммиака и воде.
При нагревании с разбавленной серной кислотой (на водяной бане) перекись ацетона, по Вольфепштейну, гидролизуется на ацетон и перекись водорода, т. е.  (C3H6O2)3 + 3H2O     3C3H6O + 3H2O2.
Выло показано [13], что при кипячении тримера перекиси ацетона в течение 1 ч. с разбавленной серной кислотой он количественно переходит в ацетон и перекись водорода.
Температура вспышки перекиси ацетона 196—197° С по Кестеру 210—220° C по Фичерулью.
Серьезный недостаток перекиси ацетона — ее летучесть. Перекись ацетона улетучивается (без разложения) при нагревании и даже на воздухе. Вольфенштейн указывает, что при хранении перекиси ацетона в эксикаторе над серной кислотой потеря ее в массе достигает 50%. В литературе имеется много данных, подтверждающих сильную летучесть тримера перекиси ацетона при комнатной температуре. Так, Фичеруль и Ковач, указывают, что при 14—18° С в открытом сосуде через 48 ч улетучилось 6,5%; при 50° С навеска 1,50 г полностью улетучилась за 2 ч.
К удару перекись ацетона несколько менее чувствительна чем азид свинца. По бризантности (песочная проба) перекись ацетона значительно более мощное вещество чем азид свинца и гремучая ртуть. Навеска 0,8 г кристаллизованной перекиси ацетона, спрессованной при давлении 500 кгс/см2, дала 50,5% раздробленного песка, некристаллизованной перекиси — 46,2%; в тех же условиях испытания азид свинца дал 29%, гремучая ртуть — 33%, гексаметилентрипероксиддиамин — 42,5% раздробленного песка.
По данным Кестера инициирующая способноть перекиси ацетона выражается следующими данными (прессование с чашечкой): для тетрила 0,09 г, тротила 0,18 г, тетрила (+17% парафина) 0,32 г.
Уравнение разложения перекиси ацетона по Мюрауру следующее:
(C3H6O2)3 + 1,30CO2 + 2,44CO + 2,61CH4 + 0,63C2H6 + 0,23C4H4 + 0,47H2 + 0,96H2O + 0,47С.
По Мюрауру , теплота образования перекиси ацетона 21,7 ккал/моль, теплота взрывчатого разложения 1354 ккал/кг. Скорость детонации при плотности 0,92 г/см3 равна 3750 м/с, при плотности 1,18 г/см3 равна 5300 м/с.
Имеются указания, что трициклоацетопероксид не коррозирует медь, алюминий, латунь, цинк, олово, железо; слегка коррозирует свинец.
Скорость горения с торца цилиндрической таблетки диаметром 4 мм и высотой 6—7 мм, спрессованной под давлением 2000 кгс/см2 до плотности 1,22, равна 0,95 см/с.
В 1925 г. был взят патент на применение перекиси ацетона в качестве инициирующего взрывчатого вещества для снаряжения капсюлей-детонаторов, в 1944 г. опубликован Французский патент 893941 на применение перекиси ацетона в смесях.

Есть инфа о том что ТА полученная из элика при хранении переходит в ДА.
Эксперимент: перекристализованная ТА полученная из элика хранившаяся в спирте ок 3 недель при комнатной температуре показала значительно большую чувствительность к удару и немного большую к трению.
На удар свежая ТА высота ок 15см ( на глас) молотком 800г + рукоятка ок 150г;
посте 3 недель - высота 2см (на глас) этим молотком. Удар наносился свободным падением ударной части молотка без усилия руки.
На трение свежая ТА на наковальне растирал молотком с усилием - отсутствие реакции;
после 3 недель -теже условия при растирании через секунды 3 бах!
Опыты повторялись многократно, результат был одинаковый.
Инфа верна, при хранении ТА полученной из элика она переходит в ДА!

Дело не в величине кристаллов, эти пробы я проводил как с мелкой кисой как пыль так и с крупноватой как песочек. Результат одинаковый!

Запутался,  что выходит, если делаешь только с серки ацетона и перекиси?

Цитата: mk от 23 Ноября 2009, 23:27:22

Цитата: nabrasimh от 23 Ноября 2009, 22:35:07

Дело не в величине кристаллов, эти пробы я проводил как с мелкой кисой как пыль так и с крупноватой как песочек. Результат одинаковый!

.....если в синтезе ТА используется серка, получается ТА с примесью ДА.

Вот это праавдоподобно (более правильно), а то тут на форуме кто-то писал что с серной получается НЕ ТА, а только ДА!
Кто-нибудь ДА в чистом виде получал....? тут как не крутись но примесь ТА в ней будет, а точнее получится ТА с примесью да!

Это из Багала?!  mk, глянь в  личные сообщения!

Из него, из Карножицкого, из Бубнова и т.д.

Скорость горения с торца цилиндрической таблетки диаметром 4 мм и высотой 6—7 мм, спрессованной под давлением 2000 кгс/см2 до плотности 1,22, равна 0,95 см/с.

Это получается что при такой скорости кису мона использовать как ракетное топливо.

Делать такого я не собираюсь, но вот когда только начинал юзать кису некаторые детоны (слегка запресованные) вместо того чтобы взрываться улетали прям как ракеты, еще тогда подумал о кисовом ракетном топливе, но дальше идеи дело непошло.

Скорей всего Киса мокрая была, вот детоны и летали  Все ИВВ любят быть сухими, причем очень сухими.

а что она (кислота каро) с 30% перекиси и 37% серной выходит!?

что то меня опять с форума выкидывает!

не дописал. штирлиц, дай ссылку где прочитал, а то я ниге не могу найти что там с ДА и ТА! а то что мононадсерная на выход ДА влияет, сомневаюсь, тем более она сама там, если и уж получится, то мизер, и ей самой в растворе туго будет, ей там не до ацетона!


хотя не, в растворе же среда сильно кислая, тогда кислота поживет! хотя, х.з. я с этим не сталкивался и инфы найти толком не могу про именно ДА.

Вот из Карножитского,

Диперекесь ацетона.
Принцип метода состоит в окислении ацетона перекисью водорода или персульфатом щелочного металла в присутствии дегидратирующего средства, подобного серной кислоте или уксусному ангидриду.
Метод Пастюро.
К энергично перемешиваемой и охлаждаемой льдом смеси 50 мл чистой серной кислоты и 10 объемов перекиси водорода добавляют по каплям 25 мл ацетона. Через 3—5 мин образуется твердый осадок диперекиси ацетона, которую отсасывают, промывают холодной дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат в вакууме при комнатной температуре. Вещество можно очистить возгонкой при 70°.
При этой реакции образуется также в соответствии с объясненным выше механизмом оксиацетон НОСН2СОСН3 н продукт его дальнейшего окисления — пировиноградная кислота CH3-CO-COOH. Побочные продукты идентифицируют следующим образом: нейтрализуют фильтрат содой; удаляют ацетон отгонкой при температуре бани 60—80°; отгоняют оксиацетон с водяным паром; выделяют пировиноградпокислый натрий из остатка от выпаривания досуха на водяной бане.
Из 100 г ацетона получается 21г диперекиси ацетона, 33 г оксиацетона и 75 г пировиноградной кислоты.
Метод Дильтея.
К сильно охлажденной и перемешиваемой смеси 25г 30%-ной перекиси водорода, 20г 96% -ной серной кислоты и 50г уксусного ангидрида добавляют по каплям смесь 20г ацетона и 20г ледяной уксусной кислоты, не допуская подъема температуры выше 15°, Выделяются бесцветные кристаллы, которые можно перекристаллизовать из уксусноэтилового эфира. Получают 10г перекиси.
Метод Байера и Виллиджера.
Эти авторы получили диперекись ацетона действием кислоты Каро на смесь ацетона и эфира.
Свойства
Белый кристаллический порошок, плавящийся при 132°, нерастворимый в воде, мало растворимый в органических растворителях, сильно взрывающий при толчке и нагревании.