Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Электролиз хлоратов/перхлоратов, оборудование  (Прочитано 157489 раз)
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #980 : 23 Сентябрь 2015, 17:25:12 »

Тут проблемма вот в чем.Переходной слой титан-двуокись марганца со временем будет увеличивать сопротивление пусть не так сильно как двуокись свинца,но альтернативы нет.Так что пофиг.Так же читал в патенте,что для уменьшения этого эфекта разные слои запекают при разной температуре.
На счет электролитического нанесения двуокиси марганца есть проблеммы.Титан пасивируеться.Можно попробовать сначала нанести слой двуокиси марганца разложением нитрата а только потом нанести из сернокислого электролита
Сульфат марганца можно получить из любой водорастворимой соли марганца с кальциевой селитрой(гипс в осадок).Хотя он должен продаваться в магазинах с удобрениями.Я нитрат получал так.Купил карбонат марганца(он дешевый 200р за кило) растворил в электролите,отфильтровал затем к раствору сульфата добавил кальциевой селитры.У меня теперь есть и нитрат и сульфат марганца.Карбонат можно получить из батареек(там диоксид марганца) добавив щавелевой кислоты.Вот видео подробнее
http://youtu.be/2gXByJkg0iY

Скоро я займусь электродами как закончу источник питания.
iz

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 39
« Ответ #981 : 23 Сентябрь 2015, 19:06:38 »

то что титан пасивируеться при прямом электролизе сульфата марганца заметил, но при этом я сделал крупную ошибку не нагрел раствор выше 50градусов а надо выше 80-90 вроде
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #982 : 29 Сентябрь 2015, 09:20:39 »

Привет всем.iz есть ли успехи?
inksde

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 80
« Ответ #983 : 29 Сентябрь 2015, 14:53:42 »

закажи на Алиэкспресс титаново-платиновый электрод. можно даже заказать нужный тебе размер, сечение и даже длину ножки-крепления под твою посуду. 5 нм напыление платина, такого электрода хватит на тысячи часов работы.
iz

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 39
« Ответ #984 : 29 Сентябрь 2015, 21:52:44 »

по ка что, изготовил сульфат марганца из диоксида марганца и серной кислоты, буду экспериментировать  с электролизом этой бодяги, подготовил титан с нанесением диоксидом марганца из нитрата, и бычный титан пока очистил от грязи.
 говориш купить с китая, слишком легкий путь.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #985 : 30 Сентябрь 2015, 03:29:00 »

Привет.Я правильно понял.Ты собираешься сначала покрыти диоксидом марганца из нитрата,а затем электролитически из сульфата?Вобщем отписавайся о результатах очень интересно.Неясно только как двуокись свинца будет держаться на электролитической двуокиси марганца
Насчет китайских электродов не все так просто.Там мало платины.Надо ДС сразу садить.Плюс они не такие дешевые
iz

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 39
« Ответ #986 : 30 Сентябрь 2015, 20:03:58 »

я два разных способа попробую на готовый диоксид марганца и на титан сразу буду насаждать электролизом марганца диоксид. патенты говорят можно прямо на титан насаждать диоксид из сернокислова электролита. Диоксид свинца очень хорошо сидит на марганце, когда тесты проводил с нержавейкой, только лезвием ножа снимался слои при чем оба сразу.
 думал я купить китаиский пта но так подумал ну их гадов обманывать любят.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #987 : 01 Октябрь 2015, 22:21:33 »

Чтоб напрямую в патенте наносили из сернокислых электролитах не помню.Знаю что в одном патенте наносили подслой никеля и только потом двуокись марганца из сернокислого электролита.Вот только солей никеля у меня нет.Они дорогие
iz

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 39
« Ответ #988 : 02 Октябрь 2015, 14:34:51 »

поработал вчера с электролизом диоксида марганца из сернокислова электролита, на два вида анода со слоем диоксида марганца и просто чистый вытрвленый в кислоте титан.
 результаты: токи упали в разы через 5 секунд после начала нанесения но не доконцакак обычно с титаном бывает что на первом что на втором аноде. Ясно одно прямым электролизом можно не заниматься будем наращивать слой из нитрата марганца, переведу тока сульфат в нитрат и поиду дальше тестить.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #989 : 02 Октябрь 2015, 15:42:32 »

Даже на электрод,кужа был посажен диоксид марганца из нитрата  пасивировался?Очень странно.Может слой тонкий?Вобще удалось ли хоть какой то тонкий слой посадить через электролиз сульфата марганца?
Я скоро тоже бужу проводить эксперементы с оксидом кобальта.Полученным при разложении нитрата.Он более износостойкий чем окси марганца.Затем посажу на него диоксид свинца.Возможно добавлю промежуточный слой оксида марганца
« Последнее редактирование: 02 Октябрь 2015, 15:47:32 от Pirokiller »
iz

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 39
« Ответ #990 : 03 Октябрь 2015, 12:35:10 »

на обе титановые основы диоксид марганца осел из сернокислова электролита гладким ровным слоем, только на чистыи титан он местами сел местами хреню какоито покрылся и ток упал сильно по этому эксперемент этот прекратил нахрен нам плохо проводящий слой диоксида, вчера перевел сульфат марганца в карбонат, а затем в нитрат.
 буду дальше наращивать на керамику диоксид марганца, ну и титан стороной не обоиду.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #991 : 03 Октябрь 2015, 17:50:09 »

Извиняюсь за навязчивость,но я так и не понял что стало со вторым электродом на котором был подслой диоксида марганца полученного разложением нитрата?
На чистый титан и ежу ясно ни выйдет нанести.По куче причин.
Мой совет на будующее.Почитал в одном патенте что разные слои диоксида марганца для увеличения живучести электрода запекают при разной температуре.
К примеру.Первые 2 слоя запекают при 300 вторый при 200 так достигаеться больший срок службы.Учти слои запекаемые при разной температуре должны быть примерно одинаковыми по толщине.И первые слои запекают при большей темпепратуре.
iz

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 39
« Ответ #992 : 04 Октябрь 2015, 11:26:56 »

Нормальная назойливость, главное тема живет.
 Запекание провожу и так постояно играю температурным режимом то 200 то 300, слои само собои надо делать одной толщины ну иши хотяб примерно одинаковой, но на дому такова не получиться
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #993 : 04 Октябрь 2015, 22:08:47 »

Ты наверно не много не так понял.Смотри.Прилежащие в титану слои должны быть запечены при большей температурее.А внешние при меньшей.Когда я говорил об олдной толщине я имел ввиду что сумарная толщина слоев обоженная при разной температуре должна быть одинаковой.Так жес еесли есть какая то соль кобальта,то рекомендую его перевести в нитрат и наносить оксид кобальта.Как подложка но лучше катит.

Я все таки не понял что произошла с электродами из титана.С 1 электродом который покрывал напрямую резко уменьшился ток.То есть он пасивировался.А со вторым электродом что который нитратом марганца покрывал я из твоих сообщений не понял.
iz

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 39
« Ответ #994 : 05 Октябрь 2015, 12:20:19 »

понял тебя. оба запоссевировались так что дальше буду с нитратом делать как раз приготовил концентрированный раствор.
 кобальта нет и не откуда достать.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #995 : 07 Октябрь 2015, 04:28:39 »

Странно.При обжиге нитрата двуокись проникает глубоко в поры.Так быстро пассивироваться не должно.Может слой преварительный тонкий?
Скоро нитрат кобальта получу от хрома буду эксперементировать с ним.Кстати рекомендую у него заказать.100г нитрата будет стоить 70р.Плюс доставка.Там много его не надо.
Так же надо поэксперементировать с оксидом марганца и наконец прийти к выводу.Катит ли он как подложка.Хотяб ненадолго.Ибо с оксидом олова вонь и морока 800 гр греть.И еще нитрат марганца не должен быть сильно грязным.С батареек он сильно железом загрязнен.От этого он плохо проводить ничинает быстро
« Последнее редактирование: 07 Октябрь 2015, 04:34:44 от Pirokiller »
iz

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 39
« Ответ #996 : 07 Октябрь 2015, 15:21:31 »

я собирался у хрома реактивы под олово заказать чуть погодя, пока негде с ним возиться. С марганцем раз на раз не выходит видать все таки из за чистоты реактивов.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #997 : 08 Октябрь 2015, 04:47:15 »

Имхо не стоит возиться с оловом.Во первых оно дорогое.Во вторых надо делать печку и тд.Проще с кобальтом попробовать
На счет марганца.Имхо чистота важна но не так сильно.Главное чтобы он сильно железом не был загрязнен.Как у одного человека он аж оранжевый был нитрат а должен быть красным немного розовым.И у него быстро пассивировались электроды
iz

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 39
« Ответ #998 : 10 Октябрь 2015, 12:16:06 »

вчера поиздевался над титаном и диоксидом марганца чисто так от нече делать при этом не соблюдая ни каких технологий.
 результат и как все делал. титан обработал наждачной бумагой до  металическова блеска (оксидная пленка на титане серова цвета), плюнул на серную кислоту и оставил ее лежать в закромах, титан протер ацетоном и все. Нитрат марганца нанес очень тонким слоем так чисто чтоб он был без подтеков, и обжег прямо на газу на расстояний где то 2-5см от пламени,  титан остыл взял ватный тампон протер чтоб осталась тока нормальная пленка на титане, а не эта порошковая структура которая по ходу мне и не давала нормальнова результата, за тем снова нанес нитрат на теплыи титан. данные  операцию проводил три раза. принанесений диоксида свинца не стал проводить жалость к диоксиду марганца и поставил напряжение 22 вольта и 10ампер, на аноде наблюдал феерическое шоу искр и оброзование диоксида свинца, когда оброзовалась черная основа из диоксида свинца осадил при нормальном токе слой в 0.1-3мм. в данный момент провожу испытания этова слоя хотя он и получился не лутчего качества, но закрыл 90% пластины на котору насаждал ДС. токоподвод произвел из графита которыи прижат к ДС с помощью двух пластит,  так как титан один фиг плохо проводил ток.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #999 : 10 Октябрь 2015, 13:47:15 »

Привет.А ты что ваткой не счищал до этого диоксид марганца?Я всгда это делал и тер сильно.
С подводом к ДС через графит хорошая идея.Тогда вобще нафига нужен подслой марганца?
Тогда можно напрямую сделать без подслоев.Можно сделать контакт на титане через клемму и ДС через графитовую щетку.Титан запасивируется и основной ток пойдет через контакт графита и ДС.Но сопротивление сумарное меньше будет
« Последнее редактирование: 10 Октябрь 2015, 13:53:02 от Pirokiller »
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2018 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.