Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Электролиз хлоратов/перхлоратов, оборудование  (Прочитано 160193 раз)
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +11/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1123
« Ответ #460 : 04 Апрель 2013, 22:09:06 »

Канешно плутаеш.
Электролизом кислород забирается от воды. В целом масса продукта стает больше.
А нагреванием кислорода не добавляется, он переходит от одной молекулы хлората к другой. На выходе масса становится меньше.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 837
« Ответ #461 : 05 Апрель 2013, 14:52:36 »

Я думаю пять вольт должно хватить.Так скажите можно на нихромувую ленту от утюга посадить дс?Киллер,перхлорат натрия во что переводить будешь в перхлорат аммония или калия?
zenith
Пиротехник*

Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 607
« Ответ #462 : 05 Апрель 2013, 20:01:14 »

Да нет, все таки не путаю. Карякин, стр 144-145.

В шамотный тигель емкостью 100-150 мл помещают 50-80 г KClO3 и нагревают газовой горелкой сначала медленно до 100 С затем увеличив пламя быстро доводят массу до плавления, стараясь не перегревать ее. Если масса слишком вспучивается, пламя уменьшают. Через 30-35 мин содержимое тигля загустевает и покрывается коркой. Как только перестане выделяться кислород, нагревание прекращают, тигель охлаждают и массу растирают в порошок. Растворяют при кипячении 65-70 г такого порошка в 200 мл воды и раствор фильтруют горячим. Фильтрат быстро охлаждают, выпавший кристалический порошок отсасывают на воронке Бюхнера, дважды промывают на фильтре холодной водой и проверяют на присутствие Cl- (проба с AgNO3). В случае необходимости соль перекристализовывают еще раз, затем сушат в сушильном шкафу при 80 С. Выход 25-30 г.
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +11/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1123
« Ответ #463 : 05 Апрель 2013, 20:35:21 »

 
Да нет, все таки не путаю. Карякин, стр 144-145.

В шамотный тигель емкостью 100-150 мл помещают 50-80 г KClO3

 

Выход 25-30 г.

И это хорошо? 30-50%  от массы хлората???
А знаеш какой выход перхлората при электролизе? 110% от массы хлората.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 837
« Ответ #464 : 05 Апрель 2013, 21:04:01 »

Так ещё выяснил что диоксид марганца тоже катит но хз для перхлората пойдет ли он?Щас буду делать магнитную мешалку.Скажите если есть мешалка электрод не надо вращать?Скажите это очень важно если не надо то тогда очееень много проблем отпадет.
KILLER
Специалист

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 108
« Ответ #465 : 07 Апрель 2013, 16:11:11 »

Я тут немного провтыкал со своим реактором на сутки....сегодня поглядел...Бааа...перхлоратом засыпало. Прямой синтез перхлората из хлорида калия получается. Озоном сильно несёт...Что с этим коктелем теперь делать?
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #466 : 07 Апрель 2013, 19:17:43 »

Я тут немного провтыкал со своим реактором на сутки....сегодня поглядел...Бааа...перхлоратом засыпало. Прямой синтез перхлората из хлорида калия получается. Озоном сильно несёт...Что с этим коктелем теперь делать?

разделять температурой либо использовать как хлорат, перхлорат отделяеш до 20с, хлорат все что упадет после

емкость кстати классная
« Последнее редактирование: 07 Апрель 2013, 19:20:01 от Darknew »
KILLER
Специалист

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 108
« Ответ #467 : 10 Апрель 2013, 22:17:18 »

Кстати анод, как оказалось, не пережил стадию хлорат-перхлорат. То есть хана платинированному аноду.
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +11/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1123
« Ответ #468 : 10 Апрель 2013, 22:54:16 »

А сам же и виноват.
Я писал, держать максимальную концентрацию хлорида в растворе. Досыпать каждый день хлорид и вынимать хлорат.

KILLER
Специалист

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 108
« Ответ #469 : 10 Апрель 2013, 22:55:40 »

опыт сын ошибок трудных а.с пушкин
ФхФ
Administrator

Пирорепутация: +65/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 3735
« Ответ #470 : 10 Апрель 2013, 22:59:00 »

да печально однако, но опыт все же лучше критики теоретиков :)

KILLER
Специалист

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 108
« Ответ #471 : 10 Апрель 2013, 23:01:52 »

Надеюсь мой опыт сохранит много платинированных анодов. А так будет новый...подумаеш разок в сауну не схожу. Я не стебусь, просто для меня это не большая потеря но огромный опыт который, надеюсь, поможет сохранить для кого то ПТА анод, ведь для кого то это значительная потеря.
ФхФ
Administrator

Пирорепутация: +65/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 3735
« Ответ #472 : 10 Апрель 2013, 23:04:12 »

Ну наше хобби это одни траты времени и денег
но черт возьми - это приятные траты  :biggrin:
KILLER
Специалист

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 108
« Ответ #473 : 10 Апрель 2013, 23:07:09 »

Ну наше хобби это одни траты времени и денег
но черт возьми - это приятные траты  :biggrin:

и не говори  :good:
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #474 : 11 Апрель 2013, 07:23:45 »

а можно фото анода ? он таки выдерживает если гнать из хлорида натрия, там концентрация в растворе всегда высокая либо хлорида натрия либо хлората и ему не так плохо
KILLER
Специалист

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 108
« Ответ #475 : 11 Апрель 2013, 11:54:45 »

Внешне анод не изменился вроде...Я сразу и не заметил ничего. Приготовил свежий электролит и когда подал ток то увидел что при напряжении 4.2В стало всего 1.6А. А было около 10А.



Вот крупнее.
« Последнее редактирование: 11 Апрель 2013, 11:56:38 от KILLER »
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +11/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1123
« Ответ #476 : 11 Апрель 2013, 12:20:31 »

А с обратной стороны там не было платины?

KILLER
Специалист

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 108
« Ответ #477 : 11 Апрель 2013, 12:23:13 »

Платиной он покрыт (был видимо) со всех сторон.
С обратной стороны вид такой же.

ТО есть основная проблема в том что ток сильно упал.
« Последнее редактирование: 11 Апрель 2013, 12:24:55 от KILLER »
KILLER
Специалист

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 108
« Ответ #478 : 11 Апрель 2013, 12:30:59 »

Я вот что подумал. Выбрасывать этот анод я не буду. Я на него попробую диоксид свинца осадить. Должно неплохо получится.
ФхФ
Administrator

Пирорепутация: +65/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 3735
« Ответ #479 : 11 Апрель 2013, 12:33:47 »

Ну на фото визуально ничего не заметно
может его почистить надо?
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2018 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.