Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Электролиз хлоратов/перхлоратов, оборудование  (Прочитано 163790 раз)
Aleks2677
Гость


« Ответ #20 : 09 Сентябрь 2009, 12:52:00 »

В статье вроде написано что нужно, раствор довести до PH 1 с помощью азотной кислоты,  а карбонат или гидроксид свинца мне и достать негде.  Кстати полученный раствор нормально хранится в банке с пластиковой крышкой?
пьос

Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 639
« Ответ #21 : 09 Сентябрь 2009, 17:21:20 »

Карбонат или гидроксид свинца сделай сам. Из того же нитрата или ацетата и соды/крота. Слил-отфильтровал-промыл. Только про перчатки и непищевую посуду не забудь
Готовый раствор хранится годами в стеклянной банке с крышкой, если в состав не подмешал органику - желатин и т.п.
Койот
Гость


« Ответ #22 : 14 Сентябрь 2009, 11:30:51 »

а че вы паритесь вон Койот ТСП говорит найдите расчехлите и все в ажуре только вот я их найти нигде не могу всего лиш проблема)))
так что его информация устаревает.. :-\

в кательную в любую зайти и предложи мужикам за 4-5 бутылок паленки. .... хотя в кательных скорее всего термопары стоят... если есть знакомые которые работают на ТЭС,ГЭС,ТЭЦ и т.д. то лучше всего с ними договориться. а ТСП в магазинах КИП и А нужно искать. такие магазины в каждом городе есть. газеты с бесплатными обьявами читайте.
Койот
Гость


« Ответ #23 : 14 Сентябрь 2009, 11:39:59 »

вот здесть можно заказать ТСП (Украина)
http://altavir.uaprom.net/p113799-termometry-soprotivleniya-termopary.html

http://www.ua.all-biz.info/buy/goods/?group=1007587
Shiper007
Гость


« Ответ #24 : 15 Сентябрь 2009, 19:48:55 »

Койот
вот спасибо удружил ;)
Aleks2677
Гость


« Ответ #25 : 18 Сентябрь 2009, 10:59:56 »

Вчера наконец дошли руки до анода. Часа 3 крутил его в растворе, вроде получилось не плохо. Однако на следующий день покрытие треснуло в самом низу графита. Чем бы его заклеить , клей момент не подойдёт?
пьос

Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 639
« Ответ #26 : 18 Сентябрь 2009, 12:29:25 »

Попробуй залить эпоксидкой, на один цикл хватало, потом снова замазывал. Нитрат алюминия добавлял?
Aleks2677
Гость


« Ответ #27 : 18 Сентябрь 2009, 17:21:42 »

Нет не добовлял :-[ , я просто не нашёл описания чего и в каких пропорциях добавлять. Руководствовался такой фразой "Покрывающий раствор представляет собой раствор двух солей - нитрата свинца (250 г/л) и нитрата меди (50 г/л). Для приготовления раствора используют дистилированую воду, а полученый раствор подкисляют азотной кислотой до pH = 1"
пьос

Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 639
« Ответ #28 : 18 Сентябрь 2009, 19:05:00 »

Ничего, для первого раза не страшно.
Информация на будущее:

"Двуокись свинца на графите получается электролизом графитовым анодом и медным катодом электролита, содержащего Pb(NO3)2 (до насыщения), 20-75 г/л Cu(NO3)2, подкисленного азотной кислотой до pH=1  плюс стабилизирующие добавки – нитраты алюминия и марганца, желатин и не ионное ПАВ. Отрицательно на покрытие влияют ионы железа, кобальта, поэтому приготовление электролита нужно вести только на дистиллированной воде. Введение добавок висмута повышает стойкость электрода в 5-10 раз. Для понижения изнашиваемости электрода, его пропитывают льняным маслом и сушат – эта мера повышает стойкость электрода в 4 раза"

4. Покрывающий раствор.
212 г Pb(NO3)2, 19г Cu(NO3)2, 0,5г Mn(NO3)2, 1,5 г Al(NO3)3 заливают 100мл дистиллированной воды с растворёнными в ней 0,1 г желатина, смесь тщательно перемешивают и нагревают до температуры 60 град., добавляют азотную кислоту до сильнокислой реакции. Затем объём смеси доводят до 250 мл. Все компоненты должны растворится. Если присутствуют механические примеси - раствор фильтруют. Раствор может сохраняться в закупоренном виде неограниченно долго. Вообще-то количество веществ может варьироваться в довольно широких пределах. При всех прочих условиях нужно помнить главное правило –  раствор при рабочей температуре 50-55 град. должен быть насыщен нитратом свинца и быть сильнокислым

"Температура при электролизе должна быть не более 60 град., желательный диапазон – 50-55"
Aleks2677
Гость


« Ответ #29 : 18 Сентябрь 2009, 20:08:06 »

Спасибо, очень информативно :D. Будем искать, пробовать :)
Aleks2677
Гость


« Ответ #30 : 22 Сентябрь 2009, 08:41:39 »

Сегодня прикупил пищевой желатин, сгодится такой? И на днях обещали принести нитрат алюминия, а вот с нитратом марганца пока проблема.
пьос

Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 639
« Ответ #31 : 22 Сентябрь 2009, 10:27:47 »

Желатин сгодится. Нитрат марганца можно и самому сбодяжить из сернокислого марганца, который легко купить в цветочном. По схеме сульфат-карбонат-нитрат
Che
Гость


« Ответ #32 : 11 Ноябрь 2009, 19:01:51 »

ктото прбывал делать анод из изчегото другого делать?
я разобрал сгоревший трансформатор из телека в нем сердечник, думаю он из магнетита.
попробую его в качестве анода, посмотрим что получится???
пьос

Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 639
« Ответ #33 : 12 Ноябрь 2009, 15:01:21 »

Сначала замерь сопротивление сердечника плашмя положенными щупами. Если будет меньше 5кОм - можно и поэкспериментировать с положительным результатом
Che
Гость


« Ответ #34 : 12 Ноябрь 2009, 18:56:02 »

электролит р- р хлорида натрия, катод - железо, анод - магнетит
ток 5В, силу тока не знаю но слабенький

электролиз проходит очень медленно, практически незаметно. Пузырьки хлора на аноде присутствуют, есть запах хлора. При замене магнетитового анода медным, на катоде начинается бурное выделение водорода, а при магнетитовом аноде, на катоде выделение водорода не заметно невооруженным глазом. Трансформатор греется слабо - потребление малое. Электролизер проработал сутки, следов корозии на аноде (магнетит) не обнарыжено.  Делаю вывод: магнетит достаточно инертен, но обладает большим сопротивлением.

Знающие подскажите, может с пара метрами тока можно поэкспериментировать?чтобы увеличить проходимость тока через электролит.
 сопротивление мерять нечем.   
пьос

Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 639
« Ответ #35 : 13 Ноябрь 2009, 10:15:55 »

Феррит (который ты называешь магнетит) бывает оооочччень разным. С разным же сопротивлением. Поэтому, перед тем как затеять такое дело, неплохо было бы знать, чем всё закончится. Потому как если феррит тебе попался высокоомный - ничего путнего с него не выйдет, как не извращайся.
Увеличивать проводимость электролита тебе не требуется. Это феррит такое сопротивление вносит.
Способ привести кусок феррита в состояние пригодности состоит в том, чтобы отрезным кругом болгарки сделать канавку 3-4 мм по периметру куска феррита. Далее понадобится токопроводящий лак с "0" сопротивлением (металлический) Канавка промазывается этим лаком по дну, не трогая стенок. Несколько раз.
Токоподвод выполняется так - сверлится алмазным сверлом глухое отверстие, глубиной около 10 мм. Многожильный провод в ПВХ изоляции залуживается и подрезается кусачками, изоляция обезжиривается. Изоляция должна быть на 3-4 мм ниже уровня феррита, лучше поглубже. Голый конец провода с каплей (не больше) эпоксидки вставляется в отверстие и ждём полного отверждения эпоксидки. Далее лаком соединяем провод с ферритом. И заливаем канавку с проводом эпоксидкой с "нахлёстом" от бортов на неск. мм

Вся эта свистопляска имеет смысл, если начальное сопротивление феррита было низким. Тогда феррит будет вносить 20-30 Ом и со сложностями но электролиз проводить станет возможно.
Che
Гость


« Ответ #36 : 13 Ноябрь 2009, 21:51:28 »

Спасибо за просвещение пьос
уФФ

Пирорепутация: +17/-6
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 298
« Ответ #37 : 12 Январь 2010, 18:04:35 »

вообщем сегодня взял 3 шт. этих "накладок" графитовых на счетки у троллейбусов! есть вариант купить еще 30 шт, за 100 р!
Вот только не могу понять как мне их закрепить, так чтобы они в моем корпусе электролизера держались, на уровне дна, высота корпуса 16см (стекло, но не банка из под огурцов )))  ), может их как-то припаять/приклеить/примотать...... и соединение чем-нибудь герметизировать, только как это сделать с графитом и чем лучше изолировать от раствора? кто что предложит?!


пьос

Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 639
« Ответ #38 : 12 Январь 2010, 18:48:33 »

Вот только не могу понять как мне их закрепить, так чтобы они в моем корпусе электролизера держались, на уровне дна, высота корпуса 16см (стекло, но не банка из под огурцов )))  ), может их как-то припаять/приклеить/примотать...... и соединение чем-нибудь герметизировать, только как это сделать с графитом и чем лучше изолировать от раствора? кто что предложит?!

Закреплять специально на дне не нужно. Держит графит толстая проволока-токоподвод, главное выгнуть как надо.
Как бы ты не уматывал, уклеивал, пропитывал - самое важное это полностью отгородить токоподвод от раствора. Но всё равно, понемногу электролит пролезает и соединение рассыпается. Какое-то время работает эпоксидка, силикон. Но не идеально. Лучше всех работает ПВХ и чем его больше - тем надёжней
Кстати, кто-то писал, что ПВХ растворяется в ДМСО - а вот и нет, за неделю стояния даже не изменился. В ДМФА вроде может, но у меня его нет
« Последнее редактирование: 12 Январь 2010, 18:52:34 от пьос »
уФФ

Пирорепутация: +17/-6
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 298
« Ответ #39 : 12 Январь 2010, 20:16:01 »

Пьес, спасибо! буду пробовать! ну сутки-трое силикон выдержит? а если не сгибать, а просверлить!? и по типу серьежки повесить, ну соответсвенно хорошенько промазав? вообщем, тогда возьму этих накладок, а то электроды для резки дорого выходят!


да, еще вопрос:


http://www.pirotek.info/Chemicals/chlorat.htm


там самый первый пост, где электрод на холодну сварку крепит! дак он у него по виду явно не из графита!? или я что-то не понимаю?
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2018 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.