Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Электролиз хлоратов/перхлоратов, оборудование  (Прочитано 157713 раз)
3еJlиБоБа

Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 682
« Ответ #180 : 20 Ноябрь 2011, 16:27:45 »

не думаю макс 500
добавил желатина гдето 0,4грамма теперь вместо матовых осадков осаждаются блестящие .трещин почти нету но есть как бы вздутия .всё иза воздуха даже видно как сразу винимаеш что позырьки идут
думаю покипятьтить в парафмине
Phantоm
Специалист

Пирорепутация: +71/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1065
« Ответ #181 : 20 Ноябрь 2011, 19:02:14 »

Слой двуокиси рос в течение 10-ти часов.
Нужно чтобы получалось что-то типа такого:


* DSC00061.jpg (56.61 КБ, 640x480 - просмотрено 990 раз.)
Phantоm
Специалист

Пирорепутация: +71/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1065
« Ответ #182 : 20 Ноябрь 2011, 19:04:59 »

он же


* DSC00064.jpg (90.24 КБ, 640x480 - просмотрено 929 раз.)
3еJlиБоБа

Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 682
« Ответ #183 : 20 Ноябрь 2011, 19:22:02 »

капец :cry: ничего не помагает только на 1 части идеально прилипло на остальном фиг. 2 электрода юзал  и на 2, в 1 месте хорошо цепляетьсяа в вокруг сыпиться, а начинает с низу  электролизил минут по 20 так кк дальше смысла не видел просто отслаиваеться и всё
Phantоm
Специалист

Пирорепутация: +71/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1065
« Ответ #184 : 20 Ноябрь 2011, 19:42:57 »

Обрати внимание на центровку заготовки- она не должна сильно расплёскивать электролит. Не пренебрегай подогревом- это часть залога успешного покрытия. Попробуй сделать катод одножильным из 1мм медной проволоки. Объём электролита у меня 400мл на которые приходится 50г нитрата свинца, 5г нитрата меди; пару кристалликов желатины и 30 мл конц. азотной к-ты. Кислотность электролита очень высокая- имеет резкий запах азотки. Слой двуокиси растрескивается и преждевременно осыпается только в случае обеднения электролита ионами свинца, в этом случае его нужно подкорректировать добавив соответствующей соли свинца (нитрат, карбонат, гидроксид)
3еJlиБоБа

Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 682
« Ответ #185 : 20 Ноябрь 2011, 19:55:25 »

ну у меня 40 грамм н свинца и 15 н меди на 260 мл раствора точно есть, пока покрывал может грамма 3-4 максимум двуокиси выдилилоь ,  центровка на ура даже воронка получаеться(я крепление через шприц с эпоксидкой делал )а вот азотки пожалел где-то всего 20-30 разбавленой .и трескать начинает у самого низа а вот на 1 месте гдето 5см2 немогу отодрать двуокись .пробывал  ацетоном протирать эффекта 0!
а у тебя он сразу ровно ложиться или есть небольшие изъяны?
« Последнее редактирование: 20 Ноябрь 2011, 19:57:22 от 3еJlиБоБа »
Phantоm
Специалист

Пирорепутация: +71/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1065
« Ответ #186 : 20 Ноябрь 2011, 20:04:08 »

У меня чем выше кислотность электролита тем более однородными и компактными получаются осадки- слой нарастает относительно медленно и равномерно, хорошее покрытие можно получить часов за 4-5. Анод что на фото отработал 347часов и теперь в ожидании нового цикла
3еJlиБоБа

Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 682
« Ответ #187 : 20 Ноябрь 2011, 20:05:57 »

блин у меня за пол часа наростает 0,1это наверное оч быстро...
а обороты очень сильно влияют?
кстати у тебяя с самого начала ровно ложиться или есть небольшие прорехи и потом зарастают??
« Последнее редактирование: 20 Ноябрь 2011, 20:07:37 от 3еJlиБоБа »
Phantоm
Специалист

Пирорепутация: +71/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1065
« Ответ #188 : 20 Ноябрь 2011, 20:54:44 »

У меня двигатель от старого советского вентилятора 2650 об\мин (220v) скорость вращения регулирую через диммер (регулятор напряжения в таршерах) и составляет она где-то треть от общей мощности т.е около 850-ти об/мин. 0.1мм за пол-часа это всётаки быстровато- отличить некачественный осадок довольно просто, он также может быть красивым и гладким, однако после двух часов наращивания растрескивается и полностью слетает с основы- как правило это происходит из-за недостатка ионов свинца в растворе. Если сильно сдавить пальцами некачественный слой в торце графита то можно услышать характерный хруст. Аноды с подобным покрытим в электролизе хлоридов использовать нельзя.
Когда наращивал слой на 3-х вольтах заметил, что первые минут 5 ложится гладкий, а затем начинают образовываться неровности которые при увеличении напряжения до 6-7.5вольт полностью сглаживаются и в итоге покрытие получается без дефектов
Phantоm
Специалист

Пирорепутация: +71/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1065
« Ответ #189 : 21 Ноябрь 2011, 02:15:52 »

0.1мм за пол-часа это всётаки быстровато
сорри неправ, это нормальная скорость
3еJlиБоБа

Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 682
« Ответ #190 : 21 Ноябрь 2011, 22:06:03 »

я в шоке!! :blink: чё за фигня происходит.добавил азотку чуть чуть и остатки нитрата свинца (грамм 5)  .1 графитовый стержень натёр наждачкой что бы были шероховатости а на 1оставил как есть(на нём тооонкий слой дс был) прицепил к моторчику и начал крутить и.. пожалел что долил азотку нужно медный скользящий контакт постояно менять через каждые 10-15 минут потом заменил на скрепку( она никелирована)мудохался я значит минут 40 достаю а там вот такой здоровый .і. ! на электроде налило что то не ведомое в 0,5 мм окуратно достал промить протёр салфеткой и оно тупо слезло с электрода ,это что то чёрноё с красным оттенком (полярность не перепутал) потом думаю может иза шероховатости ничего не идёт .поменял на электрод с тонким слоем ДС (с прошлого раза) так дс вобще растворилась!
tanakana

Пирорепутация: +12/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 237
« Ответ #191 : 22 Ноябрь 2011, 12:04:17 »

Сложно понять, много эмоций, мало фактов...

"это что то чёрноё с красным оттенком" у меня было на катоде... Точно полярность не перепутал?
Была ли обезжирена заготовка?
Почему были проблемы с контактом? может у тебя сила тока великовата и оно горело? Зачем доливал азотку?


По теме:
Можно магнитной мешалкой заменить моторчик? Кто-то пробовал?
И еще. Есть такая тема. Вместо мешалки/моторчика. Анод обрабатывается не в ванной, а вручную, как-бы крася двуокисью свинца. Катод - медная толстая проволока, обмотанная ваткой. Ну вот типо такого: http://www.cniga.com.ua/index.files/galvanika.htm

Попробовал. Тема рабочая. Только долго.

3еJlиБоБа

Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 682
« Ответ #192 : 22 Ноябрь 2011, 14:22:26 »

почитай страницу 8
3еJlиБоБа

Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 682
« Ответ #193 : 24 Ноябрь 2011, 17:00:27 »

пробывал покрывать второй стержень и вращать на станке (сверлильном)  так там оно расплескивает електролит и плохо отцентровано .очень неудобнор + снизу слой гдето в 0,05 мм лёг просто идеально! блистающий ,крепко держить но во сверху ложиться латками хоть и обезжиривал ацетоном
tanakana

Пирорепутация: +12/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 237
« Ответ #194 : 24 Ноябрь 2011, 19:59:48 »

А ты досыпаешь свинца гидрокись?
Phantоm
Специалист

Пирорепутация: +71/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1065
« Ответ #195 : 24 Ноябрь 2011, 20:39:51 »

пробывал покрывать второй стержень и вращать на станке (сверлильном)  так там оно расплескивает електролит и плохо отцентровано .очень неудобнор + снизу слой гдето в 0,05 мм лёг просто идеально! блистающий ,крепко держить но во сверху ложиться латками хоть и обезжиривал ацетоном
если есть небольшое биение графита, это ничего, на качестве покрытия не скажется- здесь важно чтобы заготовка при вращении не вызывала образования крупных пузырей воздуха в покрывающем растворе
3еJlиБоБа

Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 682
« Ответ #196 : 24 Ноябрь 2011, 20:53:34 »

ты обещал скинуть фотки твоего чудо апарата для покрытия
Phantоm
Специалист

Пирорепутация: +71/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1065
« Ответ #197 : 26 Ноябрь 2011, 02:46:32 »

А ты досыпаешь свинца гидрокись?
использую карбонат
Phantоm
Специалист

Пирорепутация: +71/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1065
« Ответ #198 : 26 Ноябрь 2011, 02:56:26 »

ты обещал скинуть фотки твоего чудо апарата для покрытия
собственно никакого чуда- просто наспех сварганенное устройство
3еJlиБоБа

Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 682
« Ответ #199 : 26 Ноябрь 2011, 12:12:14 »

зачем?
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2018 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.