Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Электролиз хлоратов/перхлоратов, оборудование  (Прочитано 157680 раз)
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1240 : 09 Июль 2016, 23:22:47 »

Насколько я понял ти мне рекомендуеш проверить на чистоту получений перхлорат натрия, сделал із него что то на подобе запалу Кибальчича. Если перхлорат чист то запал не должен вспихнуть. Я обязательно проверю, как только получу твердой перхлорат натрия. Пока що он в растворе, которий я снова буду упаривать, чтоби випал осадок. Растворимость его то бешеная.
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1241 : 10 Июль 2016, 23:42:22 »

Так я проверил по рекомендованой методе чистоту полученого перхлората натрия. Смесюга с сахаром не воспламеняеться. Смесюга с бертою воспламеняеться і легко поджигает смесюгу с моим перхлоратом, которий горит не хуже смесюги Кибальчича.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1242 : 14 Июль 2016, 00:18:11 »

Если хлората меньше 20% то реакции не будет. Этот метод хорош определить есть ли вобще перхлорат
Кстати а смесюга обугливается? у меня обугливалась. Видать за неделю перхлорат не наработался
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1243 : 14 Июль 2016, 00:26:46 »

Смесюга обуглеваеться, бо кислота забирает у сахара воду, лишаеться только углерод. Но перхлорат там точно есть, бо если ее поджеч то горит так ярко аж глаза виедает. Кстати у тебя покровний раствор на двуокись свинца зеленеет при защелачивании?
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1244 : 14 Июль 2016, 00:33:38 »

Да, есть такое дело. Это виноват нитрат меди. При нагреве и недостатке азотной кислоты он переходит в основной нитрат. Деже при хранении так. приходится добавлять азотку.
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1245 : 14 Июль 2016, 00:37:02 »

Я просто думал что у меня железо из раствора полностю не осадилось.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1246 : 14 Июль 2016, 01:06:59 »

Да, можно спутать, но соединения железа по опыту более зеленые
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1247 : 20 Июль 2016, 00:39:05 »

Озон таки виделяеться. Но после того как весь хлорат окислиться. В пробе с солянкой хлор вообше не виделяеться. Проверил методу дальнейшої переработки полученого перхлората натрия. Сначала я до полученого раствора долил  горячий крепкий раствор амиачки. При охлаждении випал осадок ПХА. Потом долил туда крепкий раствор калийки - випав осадок ПХК. Маточник я упарил і получив еще около кілограма натриевой селитри, ничего в отброс не попало. Безотходное произвотство.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1248 : 20 Июль 2016, 01:29:15 »

Ну все верно. Как я и говорил. А при синтезе перхлората озон всетаки выделяется но очень мало новерное ты его не почуствовал с малой площадью электрода
Перхлорат на платине получал? Если да то планируешь ДС электроды делать или все таки нет?
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1249 : 20 Июль 2016, 20:51:00 »

Озоном как раз очень хорошо завоняло. Ето есть самий верний признак что процес закончился. Ток в конце процеса упал в два раза. ДС електроди я делал і буду делать. На днях я утолщил двуокисю свинца електрод с серебряним подслоем с нітратного покровного раствора. Очень хреново село. Двуокись двуокиси не держиться. Все слезло і местами повижирало серебряний подслой. Думаю надо будет с двуокиси олова подслой попробувать.
Azeff

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 192
« Ответ #1250 : 29 Июль 2016, 20:52:29 »

Сделал анод ДС на титане.катод титан.взял по5 проводов+ и -включил Бп от компа кулер не крутится пробовал другой БП то же.тестер какой-то бред покозывает.ни запаха ни выделения газа.только оч. Мелкие пузырьки.электролизю насыщ. Р-р ХН.не пойму идёт процесс или нет и в чем трабл?для анода на8А подаю12А.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1251 : 29 Июль 2016, 23:54:35 »

Расскажи по подробнее, как делал анод. Для запуска блока питания от компа надо замкнуть черный и зеленый провод.
Запаха при хлорате натрия может и не быть. однако выделение газа по крайней мере на катоде должно быть.
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1252 : 31 Июль 2016, 00:58:39 »

Есть предложение. Определять степень проработки раствора в перхлоратной ванне по плотности електролита. Пустил плавать аерометр і знаеш сколько ещо надо електролизить. Только вот таблицу плотностей не могу толком найти.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1253 : 31 Июль 2016, 22:43:09 »

И не найдешь. Для каждого случая она разная. На пироклане вобще рекомендуют насыпать соли сверх растворимости процентов 30. Она со временем растворится. И будет больше концентрация хлората и больший выход по току перхлората
Azeff

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 192
« Ответ #1254 : 10 Август 2016, 22:41:39 »

 Pirokiller  ПРИВЕТ . СОРИ что раньше не ответил.дело было в кулере.А делал в ацетатно-аммиачном буфере.Но как  на керамике.для керамики 2.8В 0.25А плюс 3-4 Ом сопротивления.для титана взял5.6В и 0.35А.в щелочной среде полярность обратная.но как только аммиак расходуется полярность меняется и ДС слезает.на анод ставил авто лампу без нее покрытие рыхлое и легко снималось. но добавлял стрептоцид 3-4г.л. не помогло низ стерся мет. сеткой.площадь анода 49.5 см2.думаю оптимально 3.5 в и 0.2а. На титане из за перенапряжения ДС после 0.6 мм принял гексагонольно-игловидную структуру.покрытие 2.4 мм налет черный. матовый и оч. твердый. при вставлении анода с проворачиванием в тефлоновую крышку  разрушения слоя не было.
покрывал  др. анод о Со3О4 из обедненного раствора с нитрат- сульфат-хлорида.вобщем помойка. но в последних параметрах тока Со3О4 лег оч плотно ножом только счищатьь.но забыл и уснул .вокруг анода колпак бежегого бутора и аммиаком несет.
покрытие на воздухе в верхнем слое полкрылось желт-хз. налетом но общая проводимость отличная.
кстати забыл в нейтр. и кисл. р-рах ДС идет на оба электрода пол израсходыванию меди. но если к катоду подсоеденишь сопротивление то  на нем и будет садиться ДС
« Последнее редактирование: 10 Август 2016, 22:46:27 от Azeff »
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 238
« Ответ #1255 : 13 Август 2016, 20:41:35 »

Народ. А кто пробовал из потрохов старых радиоламп? Там кажется оксид кобальта или что-то типа. качество напыления отличное...
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1256 : 21 Август 2016, 21:35:52 »

Насипал хлората сверх растворимости гдето на треть банки. Посмотрю чи не будет всяких неожиданостей в процесе синтезу перхлората.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1257 : 22 Август 2016, 01:35:50 »

Это признатся честно многовато. Около 1000 г на литр. Обычно используют концентрацию 700 где то которая как раз получаеться в процесе при перенасыщении ХЛОРИДОМ. Хотя попробовать стоит
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1258 : 25 Август 2016, 19:38:31 »

Ток уже начал падать, а на дне банки еще гдето 1/8 твердого хлората. Дотягну до конца недели а там посмотрю.
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1259 : 29 Август 2016, 23:21:42 »

Так докладиваю о результатах. Хлорат с трудом растворился только сегодня, но запаха озона еще нет. Буду електролизить пока он не появиться. Треть банки твердого хлората в навес ето многовато. В крепких растворах перхлората хлорат плохо растворим . Получаеться мала концентрація хлорат иона и от того низькой виход по току. Кроме того сам ток в два раза менший чем сначала електролиза. Итог: твердого хлората в навес сверх растворимости нужно насипать менее чверти банки. Где то 1/6...1/8 банки. Тогда он раствориться пока еще ток большой  и виход по току тоже. Електролиз удлиняеться не много, но зато получений раствор перхлората имеет крепость побольше.
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2018 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.