Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Электролиз хлоратов/перхлоратов, оборудование  (Прочитано 160186 раз)
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1120 : 16 Март 2016, 01:19:17 »

Я делал катод із нержавейки і із титана і никакой разници вихода по току незаметил. Виход тот же, цикл тот же. Ничего не ізменилось, кроме того, что титан не срал в раствор когда свет пропадал.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 837
« Ответ #1121 : 17 Март 2016, 00:59:48 »

У титана низкое перенапряжение водорода относительное.Исли не лень попробуй свинец.Выход думаю упадет гораздо
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1122 : 17 Март 2016, 01:14:30 »

На железе без хромата востановление хлоратов идет с 30% виходом по току, а з хроматом 2-3% . На нержавейке БЕЗ хроматов 5%. Ето дание промишлености. Попросту работает хром которий є в нержавейке, а не перенапряжение виделения водорода.
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1123 : 17 Март 2016, 17:53:02 »

Всем привет.У кого есть надежный(ибо пт всего то  пару грамм) рецепт платинирования титана ,хочу сделать подложку под дс вместо оксида олова.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 837
« Ответ #1124 : 17 Март 2016, 21:58:49 »

На эксплодерсе есть иструкция
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1125 : 17 Март 2016, 22:31:22 »

читал,но автор так и не написал,как покрытие себя показало в работе
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 837
« Ответ #1126 : 17 Март 2016, 23:20:07 »

Ну тогда не знаю.Но думается мне что как подслой она 100% заканает.Но зачем такая дорогая платина,когда есть диоксид марганца?Ну или кобальта.
Всю тему уже их обсуждаем
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1127 : 18 Март 2016, 12:13:39 »

Дело в том,что пт уже есть,хлориды по 50-100 гр продавать не хотят.Да и на будущее играться с подкладками каждый раз с нуля (когда треснет дс или отвалится)  как то не хочется
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 837
« Ответ #1128 : 23 Март 2016, 16:07:11 »

Дык воспользуйся нитратом марганца или кобальта.Уже сотый раз говорю

Как тут успеха у кого?Оксидом кобальта электрод я покрыл,а апокрывать ДС лень.Кстати после того как я продержал его в электолите с небольшим содержанием фторида как я говорил он покрылся язвами.Я их сточил,но остались маленькие канавки.marian,как думаешь они не помешают?От туда не начнет все обваливатся.

Так же нашел на одном форуме,что человек пропитал керамическую плику нитратом кобальта и обжег.И у него спокойно нанеся ДС.Вот

http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=191541


Цитировать


Попробовал - кусок плитки керамической (не керамогранит, он не пористый) зачищается от глянца до пористой части, обрабатываются торцы и все острые углы. Этот кусок керамики прекрасно впитывает влагу. Пропитывается нитратом кобальта, и прокаливается. Равномерно! иначе лопнет. Графитовый электрод может быть использован как токоподводящий элемент - делаем в керамике запил по диаметру электрода и плотно вбиваем туда графит, мм на 50-70.

После этого конструкция многократно покрывается оксидом кобольта.

В итоге получаем основу, которая должна подойти для электролизного наращивания диоксида свинца. Токи небольшие, не больше 100мА на см кв, вращение обязательно, неплохо добавить ультразвук. Желатин я не пробовал.

Осаждение диоксида свинца на мелкопористую керамику удалось, на удивление хорошо. Очень интересно было наблюдать как керамика за  сутки полностью пропиталась и "заросла" даже изнутри в микропорах диоксидом свинца.

 

Отдельные пляски с бубном это вывод контактной группы, металлы там не желательны, по причине p-n перехода и химической нестойкости.

А вот графит вполне подходит, только не с первого раза получилось сделать красиво. Сверлится 50-60 мм глубиной отверстие в керамике, обрабатывается токопроводящим оксидом, далее в него вбивается очень плотно графитовый стержень, после этого на небольшом токе происходит осаждение диоксида свинца.

Разумеется графит не должен участвовать в электролизе, только в подводке напряжения.

 

И еще наблюдение.. основная причина смерти андов - повышенные токи, при повышении тока выше допустимого техпроцесс меняется качественно, газы из микропор начинают не выходить, а выламывать все на своем пути и т.д.

Вот не люблю я такие просьбы.

Во избежание дальнейших просьб о фото, выложу одно:

 

если присмотреться, то видно процесс зарастания с торцов керамики, а вот в верхней части на фото не видно, что слой диоксида свинца там стал вообще твердым и металлически глянцевым.

 
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1129 : 24 Март 2016, 01:34:01 »

На счот канавок, я думаю ето даже лутше, чем без них. Сцепление улутшится, внутренниє напряжения порозпределятся и так далее. Смотри не засрай свой покровной роствор солями кобальта. Двуокись сильно трескатся будет. Я би на твоем месте попробувал кобальтовий подслой на стойкость в хлоридном растворе. У меня кобальтовий подслой держался 3 дня пока ток не упал. При том тряпку не пачкал.
 Я закупил для свого покровного раствора фиброволокно. Оно идет как армирующая добавка в бетон, маркировка на пачке HLV-53. полипропиленовие ворсинки довжиною 3 мм. Думаю с етой штукой двуокись будет как железобетон, і не будет трескатся. Сам знаеш что есть патенти где рекомендуют с етой целлю добавлять в покровной раствор песок. А ета штука должна работать несравненно лутше.
Сейчас синтезую реактиви для покрития серебром, не думал что ето такой гемор.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 837
« Ответ #1130 : 24 Март 2016, 15:34:29 »

Ты планируешь фиброволокно в покрывающий раствор бросать?Очень интересно.
Как я читал форумы у многих покрытие с тинана обваливолось.У меня тоже.Очень сложно покрыть титан нормально.Только один раз оно неделю при 50 градусов продержалось.Потом походу раствор содержащий фториды проник через поры и начал разрушать титан.
Керамика хороша в том плане,что с нее ДС хрен слезет.Но пропитывать раствором нитрата свинца и окислять такая морока страшная.Проще пропитыть раствором нитрата кобальта как этот человек сделал.Я толлько пробовал пропитывать раствором нитрата марганца,но сопротивление большое было.Видать двуокись марганца хреново ток провидит.Я даже читал,что в батарейках чтоб увеличить проводимость добавлят графит в неё.Вобщем если есть возможность,то займись керамикой.Мне кажется перспективно.
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 238
« Ответ #1131 : 30 Март 2016, 21:15:23 »

В общем при дальнейшем исследовании чистых графитов без фильтрации получается что из 50г KCL получается хорошего (без перекристал.) 55 - 58г KCLO3
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 837
« Ответ #1132 : 31 Март 2016, 00:08:16 »

Вобщем я думаю снова попробовать пропитать керамику и покрыть ее ДС.В прошлый раз я пропитывал нитратом марганца и обжигал.Сопростивление было около 10 мегаом.Но ознакомившись с трудами человека,наносившего двуокись свинца на керамику с подслоем из диоксида кобальта решил повторить
Нашел я прямоугольный кусок,ровно отколовшийся от кирпича.У него огровная пористость.С ним повозится попробую
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1133 : 31 Март 2016, 23:58:12 »

Так, ти правильно понял. Фиброволокно в покривающий раствор.
Если есть возможность достать титан - то надо покривать титан. А когда нету возможности достать титан то тогда следует іспользовать другие варіанти например кераміку. Но я би на твоем месте нею не займался. Слишком много хлопот. Я би делал как Джафаров, наносил на сетку из нержавейки. Її достать сравнительно проще чем титан.
 1. Зникає гемор з пропиткою, і сопротивлением основи і риск того что она слетит, бо сетка пропитивается насквозь.
2. Токовивод делать  с двуокиси поза електролитом, счезнет гемор з подслоем і переходним сопротивлением между сеткою і двуокисю.
3. Счезает риск засрать іонами кобальту покровний раствор.
Как видиш сетка вообше может согнить внутри електрода, но електрод не потеряет своих чудесних свойств.


Качество процеса оценивают не по виходу по веществу а виходу по току.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 837
« Ответ #1134 : 07 Апрель 2016, 21:49:06 »

Не ужели не кому тема не интересна? От души плюсану того,кто протестирует электрод с подложкой из диоксида марганца или кобальта в течении месяца. Надо уже наконец понять на сколько это годная вещь.

Я читал,что  при использовании анода из двуокиси марганца напряжение на электролизере за 60 дней вырастает до 7 вольт при плотности тока 50Ма кв см. Но это напрямую в раствор пихать.Это есть принудитьльно одинаковый ток держать. А если двуокись свинца посадить? Дс должна защищатьб по идее. У меня неделю все было ок, потом обвалилось все. Надо подольше подержать
Хотя 60 дней тоже не хило.У кого то платина за месяц тут сдохла
« Последнее редактирование: 07 Апрель 2016, 21:54:20 от Pirokiller »
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 837
« Ответ #1135 : 07 Апрель 2016, 21:56:32 »

Что интересно.Как видно из графика напряжение на электролизере в 22 и 47 день подскакивало. Это из за обновление раствора хлорида натрия на новый.Весьма странно.
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1136 : 07 Апрель 2016, 22:20:44 »

Тема очень інтересна. Марганец я буду тестировать после серебряного подслоя, которий я уже нанес на титан.  Но у меня сейчас просто времени в обрез. Надо же твой марганец с чем то сравнить. Сульфатом марганца я уже закупился, целий месяц ждал пока в хіммаг його завезут.

На счот графика, то он виглядит очень подозрительно - слишком большой разброс точек. Та повишениє напряжения в два раза ето не есть гуд.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 837
« Ответ #1137 : 07 Апрель 2016, 22:26:53 »

Разброс происходит из за того,что он переодически совал электрод в новый раствор.Если внимательно присмотрется это было в 22 и 47 день. Кстати вместо серебра пойдет и никель,но проблемма металических подслоев в том,что они при повреждении покрытия засрут все.

Но 60 дней согласись не плохо. ТАк это еще ДС поверх нанесен не был.

Раствор нитрата марганца должен быть насыщеным желательно при нанесении. Так что упарь его. ДЛя чистоты реактива я рекомендовал бы получать его из карбоната и азотки.Но можно осаждать сульфат кальциевой селитрой.
« Последнее редактирование: 07 Апрель 2016, 22:28:45 от Pirokiller »
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1138 : 07 Апрель 2016, 22:52:43 »

60 дней ето очень хорошо, я с етим не спорю. Про никель я знаю. Джафаров садил на нікелеву сетку. Серебро харош тем что срань з нього не є каталитически активна по відношенню до гіпохлориту. Кобальтова срань так розкладає гіпохлорит что слишно кипение когда отключить ток. І фильтрируеться очень хреново. Ето очень убиває виход продукта. Нитрат марганца я планую только добивать через карбонат і азотку. Но сперва попробую нанести металический марганец і його окислить прокаливанием. Должен получится болеє нестихометрический оксид, которий лутше проводимий. Потом может і кобальт подмешаю.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 837
« Ответ #1139 : 07 Апрель 2016, 22:57:52 »

Я видел патент, где титановый пруток выдерживают 8 часов в расплаве хлорида марганца.И получают титано марганцевый сплав. Затем на него наносят двуокись марганца.

Главный плюс диоксида марганца в его стойкости.Он стоек даже к перхлорату. На нем даже умудялись его получать. Но минус в пасивации. металические подслои лишены этого недостатка,но стоикость у них не очень.Вот и приходится выбирать

Не знаю чем тебе так окись кобальта не нравится. У меногих работает. Пасивация слабее чем у двуокиси марганца как я понимаю. Человек даже керамику нитратом кобальта пропитывал и получал проводящую основу и наносил на нее Двуокись
« Последнее редактирование: 07 Апрель 2016, 23:04:06 от Pirokiller »
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2018 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.