Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Электролиз хлоратов/перхлоратов, оборудование  (Прочитано 159178 раз)
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 238
« Ответ #940 : 17 Апрель 2015, 20:19:05 »

Здесь где-то писали , что нормальные электроды из ртути . Это реальная тема? С HCL не реагирует ?
Azeff

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 192
« Ответ #941 : 18 Апрель 2015, 10:18:08 »

Lx писать писали,но там нет конкретики,по-этому и скинул фото(Кстати у меня плохо видно)Нужно материал диафрагмы определить :angry: Грамм 200  ртути найду,если подскажешь диафрагму,то где то через неделю я сварганю этот электролизёр.По поводу прошлого эксперимента.Сейчас сижу и мучаю электролит.Вчера 50мл отлил,На глаз 20г K2SO4,кипятил на водяной бане зае....я и плюнул.щас ставлю в пирекс и на плитке с паронитом упарю на1/2.Но в р-ре какието какашки :shocked: соль99,7% сульфат калия ЧДА,Да и блок питания походу замкн
уло,пробую тестером показывает 1,35В,амперы ваще не кажет.  буду дальше мучать и гремучку поставлю :angry: :spiteful:
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 238
« Ответ #942 : 18 Апрель 2015, 11:29:04 »

K2SO4 говорят наркота какая-то, не улети. ))  Диафрагма нормальная - сетка из капельниц. Она долго работает со щелочами конц - проверял. Кислоты держит, только не знаю где этот материал взять побольше. В капельницах мало.  Попробуй брезент от пожарн кранов. Со слабыми кислотами работал.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #943 : 21 Апрель 2015, 17:47:22 »

Всем привет.Скажите какое МИНИМЛЬНОЕ напряжение нужно для преобразования хлората в перхлорат?С хлорид хлорат все ясно нужно 3.2 вольта минимум.А вот с пехлоратом не ясно.Пишут то о 4.5В то 6В.
Igel
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1
« Ответ #944 : 22 Апрель 2015, 01:47:53 »

.Сейчас сижу и мучаю электролит.Вчера 50мл отлил,На глаз 20г K2SO4,кипятил на водяной бане зае....я и плюнул.щас ставлю в пирекс и на плитке с паронитом упарю на1/2.Но в р-ре какието какашки :shocked: соль99,7% сульфат калия ЧДА,
Если электролиз получился, то можно высадить ХК и ПХК.
В растворе NaCl, NaClO3, NaClO4 (наверняка, от 19 вольт-то), K2SO4, бихромат.
Оттитровать ацетатом свинца, удалив ионы Cl, SO4, Cr2O7 в осадок, фильтровать, далее упаривать и охлаждать.
Выпадут ХК и ПХК (скорее всего, вместе), останется быжа из ХН, ПХН и ацетатов - ей можно пропитывать газеты  :write:
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #945 : 22 Апрель 2015, 02:11:48 »

От куда у него перхлорат на графите?Если только следы.Azeff скажи как там у тебя с керамикой.Кстати вместо белизны ркомдую смесь персульфата аммония с нашатырным спиртом.Результат лучше.На кряйняк в белизну добавь щелочь.Да и цикл окисления и пропитке проводи только тогда когда пластиа полностью высохла.Будут вопросы обращайся
Azeff

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 192
« Ответ #946 : 22 Апрель 2015, 20:11:43 »

электролиз по ходу не прошёл,попробую ацетатом очистить :stars: С первой керамикой :facepalm: решил ускорить высыхание на плитке и на куски,но по поверхности местами села перекись и слой хорошо проводит ток,но только по повехноси,середина не напиталась.Пока на осколке кувшина пробую,день в одном р-ре,день в другом.Завтра на работу возьму буду под пушкой сушить.По виду потемнел,завтра на электропроводность замучаю.Поставил электролизить на том же БП (пока компьютерный не принесли),анод клееный из щёток из моего первого поста,с двуокисью.На нем хлором поперло через минуту а на троллейбусном,через 5-10мин


* IMG_20150422_193357-1.jpg (47.24 КБ, 962x529 - просмотрено 402 раз.)
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #947 : 22 Апрель 2015, 22:52:17 »

Погоди.На пропитанную и окисленную пластину  двуокись электролитически нанести надо.Хлор попер быстро потому что ток большой.Рекомендую приобрести амперметр.Можно сделать из любой стрелочной головки только между 2 выводами прокладывай провод.Длинной провода регулируешь предел измерения
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #948 : 22 Апрель 2015, 23:11:37 »

ДА и блоком питания от компа не так просто.Там несколько напряжений 3В 5В и 12В.И чтоб он запустился надо черный провод с зеленым спаять.
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 238
« Ответ #949 : 23 Апрель 2015, 08:58:57 »

А само наличие хлората в растворе определяете как-нибудь?
Azeff

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 192
« Ответ #950 : 23 Апрель 2015, 09:37:42 »

Вобщем на кувшинный обломок не садится перекись.6 раз вымачивал и не проводит ток.На половой плитке за 3 раза намного лучше результат был,на ней и начну заново,без спешки.
Lx так кол-во хлората и определяют КCL.сливаешь 50или 100мл добавляешь расщитанное кол-во КСL(Ну при электролизе конценрацию начального хлорида и выход по твоему току лучше учесть,я только из готового NaCLO3 делал )Упариваешь до плёнки сверху или плотности 1,3(я по ней делал,такая технология была)Выпавший  ХК сушишь,взвешиваешь,прибавляешь теоретически возможное кол-во расстворенного ХК для темп кристаллизации.Замеряешь объём р-ра и по той цифре подсчитываешь сколько КCL надо добавить и далее как с пробником.Ну это в общих чертах.
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 238
« Ответ #951 : 23 Апрель 2015, 12:34:12 »

Я чуток не о том. Пока я получаю ХК из смеси NaCl и NaClO3, которые получаю из хлорки. Если к этой смеси добавлять KOH, то в растворе будет присутствовать NaOH, по идее он и при электролизе есть. До плотности 1,3 упаривать нельзя. Так вопрос в том, как обнаруживаете в растворе ХК, не осаждая ничего ?  Например NaClO, Ca(Clo)2 в смеси можно обнаружить добавкой элека.  С ХК как-то сложнее.
Azeff

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 192
« Ответ #952 : 23 Апрель 2015, 22:00:33 »

Lx если не в терпёж дождаться совета старожилов,я бы попробовал по чуть уксусом,он слабее хлорноватой к-ты,и будет разлагать хлориты и гипохлориты.Твоя работа мне тоже интересна,язаказал хлорки и тогда отпишусь и ты не теряйся!Попробуем вместе победить змея.
« Последнее редактирование: 23 Апрель 2015, 22:02:49 от Azeff »
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #953 : 23 Апрель 2015, 23:30:11 »

Тут есть несколько способов.Смешать с купоросом железным.Будет муть.Или с каким то сульфидом не помню.Будут пузыри.Или пропитат бумажку или ватку высушить.Будет круто гореть
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #954 : 24 Апрель 2015, 04:52:47 »

Вобщем на кувшинный обломок не садится перекись.
тут очень важна пористость керамики, поэтому плитку лучше всего брать неполовую а настенную, и подешевле, там плотность керамической подложки низкая, раз проводите эксперементы с керамикой, может попробуете интересный способ ? я хотел его сам опробовать но руки до керамики не доходят, суть в том что на плитке графитом рисуется сетка на которую первоначально и сядет двуокись, затем слой нужно наращивать до того момента пока не будет закрыта вся плитка, я подобным способом закрывал прорехи на титановой пластине
Azeff

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 192
« Ответ #955 : 24 Апрель 2015, 19:35:54 »

Pirokiller,Darknew,СПС за советы очень помогли! :fly:А теперь по порядку.Нашёл совдеп. плитку настенную,двух видов.одна керамика как и половая по цвету пористость видно не прищуриваясь :biggrin: ,вторая белая и есть подозрения на гипсовую основу(пока отбросил)Счистил глазурь,поочерёдно вымачивал и уже на2 цикле очень видно результат :biggrin:После каждого вымачивания сушу прислонив к электропушке.После4 гонасыщения ацетатом заметил потерю накапливания перекиси в керамике и стал после вымачивании в белизне,сушить после промывки и вымачивать в дист. воде,для удаления NaCl и др.5 цикл и керамика почти равномерно коричневая(электропроводность померяю в конце).
Darknew,попробовал расчертиь сетку на непропитанной керамике и замерил тестером на диодной прозвонке,секунду есть роводимость(местами) и пропадает.Попробовал покрыть площадь,результат тот же.Графит брал из свинцовой батарейки(Сам он оч. неплохо проводит ток) Имхо на сухой керамике нарушается структура графита и чешуйки не соприкасаются,вот и проводимости нет.Может в р-ре электролита и появится.Все таки у плитки нет проводимости.Нужно наработатьPb(NO3)2 тогда покрытие буду наращивать.
За тефлон в чате отписался,а здесь забыл :facepalm:  Вобщем наскоряк пробовал,смесью.Из за местного перегрева диоксид немного переходит в сурик,тефлон только прозрачным становится,без плавления.При повышении Т и перемешивании сурик не образуется,Тефлон слипается и прёт сизый дым.Запах не скажу
 нос не чувствует,после этого дыма першит горло ещё минут 15. Нужно плавное нагревание!
Azeff

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 192
« Ответ #956 : 25 Апрель 2015, 09:54:28 »

вот что получилось за 5 вымачиваний.Попробую ещё 2 и всё :fly:


* IMG_20150425_085016-1.jpg (26.25 КБ, 358x503 - просмотрено 394 раз.)
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 238
« Ответ #957 : 27 Апрель 2015, 09:12:15 »

Azeff , я что-то не понял. Если уксус слабее HClO3 то он ее разлагать не будет.
Я пробовал элек и с NaClO выделяется зеленый CL2, а c хлората какой-то прозрачный газ или смесь (хлором пахнет слабо).
NaCl + элек - газа нет, желтеет немного.
И еще - с хлоркой не торопись, хлорат чистый , но выход маленький (1/7 от KOH). А если я до плотности 1.3 упариваю (50мл - 65 грамм), то выпадает много но грязно (все равно мыть) и начинается странное "кипение" и воняет хлором, но не хлор. Еще не исследовал это.
Azeff

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 192
« Ответ #958 : 27 Апрель 2015, 13:15:42 »

Lx,гипохлорит разлагается даже СО2,с солью солянка,но элик разложит ХК,так же как и солянка и даже возможен взрыв.Осторожнее эту реакцию ведут в среде СО2.
У меня ХК тоже оч гязный был(тем более с К2SO4 осаживал),слил в унитаз.А так нужно обсуждение перенести в соответствующий раздел Хлорат калия,а то ФхФ заругает :biggrin:
Brom
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 197
« Ответ #959 : 27 Апрель 2015, 21:17:05 »

Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2018 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.