Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Электролиз хлоратов/перхлоратов, оборудование  (Прочитано 159031 раз)
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #680 : 05 Август 2013, 16:07:08 »

похоже все проблемы были от пава, он успивал сожрать двуокись олова прежде чем ложилась двуокись свинца, аноды еще не до покрылись но вид обнадеживает


Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #681 : 05 Август 2013, 16:56:20 »



3 аса толщина всего 0.05мм, надо еще осаждать
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #682 : 06 Август 2013, 17:21:26 »

второй анод, еще лучше вышло

Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #683 : 06 Август 2013, 21:24:38 »

ну делай выводы, там где белое там не покроется двуокисью, будут пробелы, если не страшно то в перед я именно исза таких дыр уже не в первый раз буду покрывать заново титан
Так в чем проблеммы?Покрываться в тех местах будет только слой тоньше будет .Кстати мерял сопротивление этой пластины получилось несколько килоом.
ФхФ
Administrator

Пирорепутация: +65/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 3734
« Ответ #684 : 06 Август 2013, 22:07:16 »

ну делай выводы, там где белое там не покроется двуокисью, будут пробелы, если не страшно то в перед я именно исза таких дыр уже не в первый раз буду покрывать заново титан
Так в чем проблеммы?Покрываться в тех местах будет только слой тоньше будет .Кстати мерял сопротивление этой пластины получилось несколько килоом.


 :facepalm:  вот нахрена отвечать на старые посты, если ниже уже показали нормальный результат
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #685 : 07 Август 2013, 09:50:01 »

ну делай выводы, там где белое там не покроется двуокисью, будут пробелы, если не страшно то в перед я именно исза таких дыр уже не в первый раз буду покрывать заново титан
Так в чем проблеммы?Покрываться в тех местах будет только слой тоньше будет .Кстати мерял сопротивление этой пластины получилось несколько килоом.

я уже писал выше, будут не покрытые участки, как это еще можно интерпритировать ? дыры будут по простому
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #686 : 07 Август 2013, 13:59:45 »

Я хотел сказать что в тех местах покроется только слой тоньше будет там же все равно двуокись есть.Ладно все покажет практика.На днях покрывать буду.
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #687 : 08 Август 2013, 08:21:46 »

да пачему слой то тоньше будет ? такойже будет при условии что эти участки вабще имеют хоть какуюто электро проводность, если нет то будет голый участок вот и все, в третий раз пишу

может стоит подумать о том чтобы нанести чтонибудь на плитку ? я вот обнаружил что не покрытые узкие места на пластине можно обильно закрасить твердым карандашом и они покрываются двуокисью по графиту, может стоит подкрасить ?
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #688 : 09 Август 2013, 17:39:02 »

ради интереса решил покрыть электрод для сварки графитовый без перемешивания и вращения , от пузыриков избавился, если получится дам способ, ток поставил 100ма
сработало, переварю опишу что да как пока фото, обратите внимание что без вращения и перемешивания толщина покрытия около милиметра с низу и полу милиметра сверху, но покрыл слишком быстро, и графит плохо подготовил, в общем он дал трещину и двуокись обвалилась, но есть над чем поразмыслить, стоит применить электролит с ПАВ, и меньший ток




пока кратко способ
(22:56:27) Darknew: короче в чем грусть графита ?
(22:56:40) Darknew: в его порах
(22:56:52) Darknew: значит надо от них избавится
(22:57:11) Darknew: есть дохерищща с способов но я поступил радикально
(22:57:44) Darknew: я взял выставил ток 10А на стабилизаторе, подключил электрод и минут 5 его поднимал и опускал в электролит
(22:58:07) Darknew: в итоге на нем очень быстро образовался тонкий сой двуокиси который закрыл поры
(22:58:56) Darknew: вот и все
нужно только добавить что анод обязательно подготовить, просто за шкурить поверхность а низ скруглить до сферы

добавлю за шкурить и потом промыть допустим тряпкой с ацетоном чтобы удалить мелкую пыль графита, иначе адгезия никакая, также тут очень хорошо пойдет электролит с ПАВ

дерзайте :)
TANTAL
Специалист

Пирорепутация: +29/-5
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 237
« Ответ #689 : 10 Август 2013, 22:27:31 »

Собрался керамику покрыть. уже окислена персульфатом,толщина 5мм, вглубь окисилась на2мм. вопрос такой- какое напряжение и ток нужно для покрытия вдальнейшем? р.с сопротивление пластины- от 300 до 1900кОм. Пробовал покрыть титановую пластину, сначала на гидратированую поверхность осадил серебро,и из р-ра нитратов меди и свинца (50гр и 250гр на л) при 5в и токе 10а ниче толком не вышло. легло островками и не прочно. 

Поздравтье LEV-522 наш платинированый титан-после месяца адской обкатки он начал выдавать более 100гр хлората калия в день! и этот анод делал в 1раз,так что аминонитритный электролит при платинировании рулит!
« Последнее редактирование: 10 Август 2013, 22:33:24 от TANTAL »
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #690 : 10 Август 2013, 23:43:30 »

Собрался керамику покрыть. уже окислена персульфатом,толщина 5мм, вглубь окисилась на2мм. вопрос такой- какое напряжение и ток нужно для покрытия вдальнейшем? р.с сопротивление пластины- от 300 до 1900кОм. Пробовал покрыть титановую пластину, сначала на гидратированую поверхность осадил серебро,и из р-ра нитратов меди и свинца (50гр и 250гр на л) при 5в и токе 10а ниче толком не вышло. легло островками и не прочно. 

Поздравтье LEV-522 наш платинированый титан-после месяца адской обкатки он начал выдавать более 100гр хлората калия в день! и этот анод делал в 1раз,так что аминонитритный электролит при платинировании рулит!
Чет большое сопротивление у тебя.У меня несколько десятков килоом а в идеале должно быть вобще 1 килоом.Ещё раз окислить думаю не помешает.Про ток написано в той инструкции сначаль 5 мили амер на сантиметр потом 10 чтоб бета модификация осадилась.
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #691 : 11 Август 2013, 09:24:16 »

причем тут ток сейчас, сопротивление адское, чем ближе к контакту тем толще будет слой и это плохо,
1900кОм это 2 мегома это изолятор, проще говоря нету контакта там совсем, нужно еще раз окислять, когда делал титан с двуокисью олова заметил что двуокись олова отлично ложится на стекло, может попробовать плитку пропитать раствором для получения двуокиси олова и прокалить ?

также интересный момент проявился когда я покрывал пластину титана, были у меня побежалости сначала исза кислого электролита
тут хорошо видно, с низу чорные непокрытые участки, по середине дырка и с верху косяки
http://piroforum.info/oborudovanie/dvuokisnosvincovye_grafitovye_platinovye_lektrody_dlya_lektroliza_perhloratov__/msg88685/#msg88685

горевал я не долго и сделал ход конем, взял пачку карандашей для черчения, тестер и нашел там карандаш с самым низким сопротивлением, в моем случае это был 2т и обильно закрасил эти участки, начал покрывать, после 3 процедур закрашивания участки полностью заросли двуокисью свинца, нужно попробовать обработать графитом гидратированный титан и керамику, главное после закрашивания смахнуть графитовую пыль
результат полного покрытия электрода 0,5мм на сторону, вес 180 грамм, титан из них 70


способ покрытия графитовых электродов также полностью рабочий, графит я подготовил особым образом, сточил торец, и нарезал резьбу на графите, если есть подходящая лерка можно ей нарезать я нарезал просто от руки ножом с очень большим шагом, затем тряпкой с ацетоном убрал всю пыль ну и дальше как писал выше, покрыл тонким слоем и покрыл сам графит
результат

в процессе вторая пластина
« Последнее редактирование: 11 Август 2013, 11:25:35 от ФхФ »
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #692 : 11 Август 2013, 11:12:26 »

причем тут ток сейчас, сопротивление адское, чем ближе к контакту тем толще будет слой и это плохо,
1900кОм это 2 мегома это изолятор, проще говоря нету контакта там совсем, нужно еще раз окислять, когда делал титан с двуокисью олова заметил что двуокись олова отлично ложится на стекло, может попробовать плитку пропитать раствором для получения двуокиси олова и прокалить ?
Ну и я про то же надо еще окислить кстати небожитель об этом и писал.У него рост двуокиси был очень медленным и ему приходилось приподымать пластину.Стекло думаю покатит где то читал уже о нем.Наверное нужно кварцевое стекло или термостойкое обычное стекло при 700 градусов превращается в густую жижу.Хм в этой теме обсудили почти все типы двуокисносвинцовых электродов кроме никеля,покрытого диоксидом свинца.Суть така на сектку(обязательно) из никелированой стали/никеля/нихрома наносится двуокись.Только там слой получается тонкий 1-2мм.
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #693 : 11 Август 2013, 11:53:04 »

1мм двуокиси, это очень толстый слой, но весь вопрос в том что если электролит попадет на никель то никелю копьец, стекло не очень хороший вариант, его я просто привел в пример что на него нанеслась двуокись олова, лучше взять керамику термостойкую, но и обычная должна подойди, а так пока титан рулит, вотн у тантала и платинированный титан получился, кстати на платину двуокись ложится великолепно
TANTAL
Специалист

Пирорепутация: +29/-5
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 237
« Ответ #694 : 14 Август 2013, 21:37:28 »

окислил второй раз,сопротивление упало до 80кОм. еще разик окислю))
за затирку графитом титана спсба,интересно буду пробовать.
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #695 : 15 Август 2013, 08:50:57 »

почитал Якименко "электродные материалы", вот там он пишет что для уменьшения переходного сопротивления двуокись\титан полезно наносить на титан слой графита, ведь титан когда пассивируется он теряет электродный потенциал а не проводимость, то-есть на любой другой материал у него напряжение передается а в электролит нет
bomsz
Специалист

Пирорепутация: +10/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1119
« Ответ #696 : 15 Август 2013, 13:52:36 »

А что это значит на практике?
Варить титан в кислоте.
Потом вместо хлоридов олова и сурьмы зарисовать карандашом?
Или как?
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #697 : 15 Август 2013, 15:01:04 »

Darknew а из за чего эти дыры я не пойму?И если я всю плитку замажу графитом не скажется ли это на качевстве покрытия?
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #698 : 15 Август 2013, 16:50:38 »

А что это значит на практике?
Варить титан в кислоте.
Потом вместо хлоридов олова и сурьмы зарисовать карандашом?
Или как?
яж все расписал, там не покрылось пачемуто, и я взял и закрасил дыры карандашом и по карандашу покрыл
а так технология таже

Pirokiller ответа нету, надо пробовать, про графит пока тока теория
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #699 : 15 Август 2013, 21:26:34 »

Сделал я токоподвод к пластине.На фото так же видно что побелы я замазал графитом:

Еще у меня вопрос про мешалку.Я сделал оснуву(вентилятор и магнит).Как сделать так чтоб якороь воду крутил.А то чтоб мешалось мне приходится вручную держать стакан приходится,что не очень хорошо.Вот сама основа:
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2018 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.