Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Электролиз хлоратов/перхлоратов, оборудование  (Прочитано 159028 раз)
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 238
« Ответ #1380 : 22 Октябрь 2016, 21:23:13 »

В электроде сверлится дырка сверху (он проводник), туда вставляем провод так чтобы изоляция ушла в металл. Внутри желателен маленький гвоздь - стопор. Сверху пара капель момента. Получается изолированный провод торчит из электрода.  Вот и все...
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1381 : 22 Октябрь 2016, 21:25:33 »

Я все вынул. Покрытие отслоилось во многих местах. Надулось и поотлетало довольно много. Я и не знаю что думать. За все время сделал десяток ДС электродов и все они обвалились :sad:  :wall: Я вот только не пойму как с керамики то все отлететь могло
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1382 : 22 Октябрь 2016, 21:40:58 »

ктр разных слоев
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1383 : 22 Октябрь 2016, 21:48:26 »

Вот фото. Не обращайте внимание на говно с левой стороны. Это токоподвод все засрал. Как видно покрытие треснуло в центре и один из двух слоёв двуокиси отслоился

maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1384 : 22 Октябрь 2016, 21:53:59 »

у меня один анод был с лысинами,но благодаря пт покрытию он работает и дальше,все равно буду делать сетчатый
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1385 : 22 Октябрь 2016, 22:04:24 »

Ну буду делать заново на другом куске плитки. Посоветуйте как сделать так чтобы подобное не повторилось. Есть версия что это из за железа, так как возможно следовые количества попадали в раствор. На титане у меня тупо куски отлетали c треском, на керамике и графите все раздувалось
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1386 : 22 Октябрь 2016, 22:11:12 »

на втором аноде пара вздутий есть,завтра еще один реактор сделаю,дальше видно будет,обсыпится или нет.на пт подслое можно наносить альфа дс , он более пластичный, и  будет  работать, не смотря на пористость
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1387 : 23 Октябрь 2016, 09:19:31 »

НУ чтож попробую покрыть плитку меньшей ширины и побольше альфа двуокиси нанесу
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1388 : 23 Октябрь 2016, 10:34:43 »

кто нибудь может обьяснить ,как этот индивидуум покрыл электрод-https://www.youtube.com/watch?v=kylurawZEWs   ?
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1389 : 23 Октябрь 2016, 17:46:06 »

Сейчас по новой пропитываю плитку. В ширину она меньше той что была. Надеюсь все на этот раз получится
 Оданако есть и хорошая новость. Я свой раствор после электролиза отфильтровал и провел тест с соляной кислотой. Он чуть чуть пожелтел и совсем малость пузырьков было. Тест с бисульфатом не показывает ни каких пузырей. Следовательно хлората там от силы 10 грамм на литр или пару процентов. Мне такой раствор пойдет. Кстати мелкодисперсная графитовая муть полностью исчезла после электролиза. Видать озон её убивает. Наконец то я свой первый перхлорат получил
Как не странно крупных пузырей не было. Судя по всему они появляются, когда весь хлорат преобразован. На графике что я кидал после исчезновения хлората резко повышается потенциал анода
На счет видео я ничего не скажу. Может это был ПТА или ОРТА электроод? На них хорошо двуокись свинца садится
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1390 : 23 Октябрь 2016, 23:06:44 »

Pirokiller. Поздоровляю тебя с твоим первим перхлоратом.http://piroforum.info/Smileys/smillhey/good.gif.  Альфа двуокись садиться с щелочних покровних растворов. С ними гемор большой. График что ти кинул імеет ошибки: например концентрація хлората не может упасть на ноль и при том после того концентрація перхлората растет . Концентрация перхлората не может при таком раскладе бить намного больше чем 3 М бо з одного моля хлорида по теории получаеться 1 моль перхлората, а на графику она растет и растет...
maks2011. Сетку бажано робити дрібнішу, бо поки вона заросте двуокисю то на краях будуть крупні шишки і дендрити з неї.
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1391 : 24 Октябрь 2016, 10:50:49 »

альфа осаждается и в кислотном электролите,только на малых токах.какая концентрация пхн может быть в растворе если в есть осадок(подсыпал понемногу во время электролиза и доливал не воду а насыщенный р-р хн) хн,и когда считать процесс законченым?
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1392 : 24 Октябрь 2016, 22:59:28 »

Не буду спорить, но чтоб проверить какая двуокись садиться надо ренгенструктурний анализ, все остальное насчот альфа чи бета - пуста болтовня.
Замер сначала плотность своего електролита. Если плотность где то 1,6 то добавлять твердой хлорат категорически нельзя, даже насичений раствор подливать не рекомендую. Потому что
1. Хлорат плохо растворяеться в крепких растворах перхлората.
2. Виход по току при малих концентраціях хлората слишком малий.
Получаеться: что ложка твердого хлората брошеная под конец електролиза перерабативаеться в перхлорат где то в 10 раз дольше чем би она била брошена сначала електролиза. Ето проверено на горьком опите. Твердой хлорат надо добавлять только перед електролізом і не более четверти банки (как я уже не однократно писал). В процесе електролиза можно подливать насищен раствор хлората пока твердой на дне не раствориться. Но как только он растворился не рекомендую что нибуть подливать (кроме кислоти для понижения рН).   Конец електролиза определяеться стандартно: сильний запах озона і проба електролита в двойном количестве крепкой соляной кислоте не должна виделять хлор при небольшом нагревании пробирки.
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1393 : 24 Октябрь 2016, 23:14:58 »

Если електроліз производиться при стабільних 5 В то в конце електролиза ток упадет в 2....3 раза. Найбольшая скорость падения тока наблюдаеться в конце електролиза.
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1394 : 25 Октябрь 2016, 10:35:57 »

вот и начинаются грабли.перечитав несколько форумов и того же шумахера,толком нигде не описана технология производства дома. с чистой платиной с расчетами нет проблем,пта-еще кое как,на дс-такое чувство что никто не варит.имею в виду от приготовления электролита и доведения до логического завершения(где хлората меньше 0.2 процента).каждый для себя проходит кучу неудач, и хорошо если с целосностью организма, пока добьется приемлемых результатов.дерзаем дальше
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1395 : 30 Октябрь 2016, 19:13:51 »

Кто-нибудь знает как раствор от железа почистить? Судя по всему покровной раствор чутка железом засран (проба с роданидом дает чуть чуть коричневый цвет, может быть и из за меди хз). Судя по всему железо у меня попал с прошлого раза когда азотка стальной бидон проела. Хотя это может быть и не железо потому что 3 валентному железу там взятся не от куда
 Для покрытия новой партии электродов пожалуй приготовлю новый на всякий случай
« Последнее редактирование: 30 Октябрь 2016, 19:16:49 от Pirokiller »
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1396 : 31 Октябрь 2016, 00:30:09 »

От железа покровний раствор чиститься легко, ето не кобальт. Если ти не уверен что у тебя все железо окислено до трехвалентного - то нужно его окислить. Делаеться ето так: добавляеш до своего покровного раствора чутку перекиси і кипятиш раствор несколько минут. После того как все железо окислилось добавляеш туда свежоосажденную гідроокись свинца. Добавляеш гідроокиси столько чтоб чутка его на дне лишилась. Потом даеш раствору остить і осесть. На второй день спускаеш акуратно шлангом чистий покровной раствор, а остаток фильтруеш. Ето провереная метода. Проба на роданид не должна ничего показивать.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1397 : 14 Ноябрь 2016, 19:01:51 »

И так покрыл я новую пластину. На этот раз взял пластинку поуже 3 см вместо 4.5. Её протравил в плавиковой кислоте и покрыл диоксидом свинца. Покрывал в новом электролите 400 гр на литр где то нитрата свинца и 0.1н(6 г литр азотной кислоты). Ток покрытия 0.8А каждые полтора часа добавлял карбонат свинца 4 грамма. Так же добавлял нитрат меди,так как медь на катоде высаживается быстро. Покрытие отслужило уже 3 дня в растворе хлората натрия при токе 0.1А кв см(на ночь выключаю. Озоном воняет) всего 6А. Добавил фторид натрия 2 гр на литр и немного солянки для кислой среды. Повреждений нет вообще
Вобщем керамика имеет несомненные плюсы перед титаном так как фторидный раствор её не жрет. Однако её минус в том что приходится со всей дури прижимать токоподвод иначе жестко греется и ужасный контакт. Я до упора зятягивал между 2мя алюминиевыми пластинами
« Последнее редактирование: 14 Ноябрь 2016, 19:03:41 от Pirokiller »
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1398 : 15 Ноябрь 2016, 10:59:01 »

зажми свинцовыми пластинами,которые за счет мягкости дадут контакт по всей плоскости,алюминий же дает точечный,отчего и нагрев.после  двух восьмичасовых(минимум) отключений света и работе с забитым хлоратом зазором между электродами  дс обсыпалась до конца.ток упал с 22 при 4.4 в  до 15 при 5.6 в(работает пт покрытие).электролиз уже 11 дней ,есть немного  запаха озона
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1399 : 15 Ноябрь 2016, 17:34:55 »

Да, забыл сказать. В качестве катода использован прут из сплава на основе титана. Его плюс в том что он не срет в раствор
На счет озона я скажу что возле электролизера им просто несет, но надо до упора электролизить. Пока большие пузыри не попрут. А пока у меня пузьрьковый туман
А при 15 или 22 амперах наверное дышать нечем. У мея всего 6-6.5А  :skull:
« Последнее редактирование: 15 Ноябрь 2016, 17:39:59 от Pirokiller »
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2018 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.