Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Электролиз хлоратов/перхлоратов, оборудование  (Прочитано 159037 раз)
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1220 : 25 Июнь 2016, 23:54:39 »

Хороший толстий анод із двуокиси свинца тянет не менее полтора года непреривного процеса синтезу хлората. Но его нанести чтоб он не треснул большая удача.
А сколько потянут в етом процесе лутшие образци ОКТА або ТДМА?
Как титан не обрабативай, все одно он окислиться при контакте с оксидним слоем. Титан есть сильний востановитель і он заберет кислород практически от любого оксида. Только металические слои могут практически затормозить процес окисления титана.
Зря ти на титан обиделся. Із него получаються самие лутшие токоподводи для синтезу хлоратов, там ничего не надо изолировать. Просто прикрутил титановим болтиком любой анодец, чи катодец і ничего не срет в раствор. Даже если свет пропадет.
Куча хлората в моим понимании ето мешок. Я прикинул ето получаеться кило берти за сутку. Неплохо.
Електролизние слои марганца получаються более качественние чем пиролизние, проще регулировать толщину.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1221 : 26 Июнь 2016, 14:08:21 »

А как же ОРТА?Долго живут, но при высоких потенциалах(перхлорат) дохнут.
Титан как материал я уже неоднократно писал для хлоратов идеален, но не во всех средах он стоек.
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1222 : 27 Июнь 2016, 00:28:34 »

На ОРТА тоже етот процес наблюдаеться. Но там он заторможен. Потому, що окись титана і рутения изоморфни. Потому не утворюеться барєрний слой рутила, он попросту растворяеться в оксиде рутения и поетому сопротивления не растет. Хороший анод ОРТА держиться не менее 5 лет в процесе синтезу хлората, а то й больше. Я на нем синтезирував хлорат не менее года пока мне ето не надоело. Площа сравнительно маленькая , токи 5-7 А.  Скорость синтеза не более полкило на неделю хлората натрия, может чуть больше. А портяться они при синтезе перхлоратов потому, что двуокись рутения (как і марганца) окисляеться дальше до шестивалентного  состояния.
А ти керамикой не страдай сделай как Джафаров посади двуокись на сетку із нержавейки, например от чайного ситечка, і будет тебе гуд. Мне просто такой вариант не самий лутший , бо у меня на всех електролізерах титановие токоподводи. Возникають сложности с подсоединением. Как то так. 
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1223 : 27 Июнь 2016, 00:58:39 »

На сколько я понял окись марганца является хорошим окислителем и окисляет наш титан. С магнетитом(Он вобще восстановительными свойсвами обладает),оксидом олова,рутения и кобальта этот процесс не столь выражен
Я так и не нашел в патентах сроки жизни ТДМА анодов.
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1224 : 28 Июнь 2016, 00:12:06 »

Хорошо сформулирую по другому: у разних оксидов разное сродство к рутилу. У двуокиси рутения оно найбольше і так далее...
Можно по другому прикинуть сроки жизни анодов. Скажем так: снос двуокиси свинца на 1 кг хлората - 1 г; платини - 5 мг; магнетит - 2 г; графит - 25 г; ОРТА - прикидочно 1 мг.
А ОКТА - ?; ТДМА - ?. При синтезе перхлоратов: платини - 10 мг/ кг перхлората; двуокиси свинца более 1 г / кг . Сколько точно не знаю, может ти где то встречал подобние недостающие  цифри?
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1225 : 28 Июнь 2016, 12:54:32 »

Что значит содство к рутилу(окиси титана)? Где можно почитать про это?
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1226 : 29 Июнь 2016, 00:43:41 »

Например гугли слово изоморфизм (химия). Так в общих чертах поймеш о чем идет речь.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1227 : 29 Июнь 2016, 15:41:25 »

Ознакомился. То есть ты хочешь сказать что если наш оксид может проникать в окись титана, то такой анод служит дольше?
Там же ознакомился с износом оксидно кобальтовых анодов в растворах хлоридов. Оказалось такой же как и у окиси марганца. 50 мг на 100 А*ч
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1228 : 29 Июнь 2016, 18:56:48 »

Я хочу сказать что если наш оксид проникает в окись титана то не получаеться барерний слой рутила которий повишает переходное сопротивление нашего анода. По другому: окисление титана за счот миграции кислорода идет, но титан  под окисю не пасивируеться.
 Виходить что снос кобальтових анодов і двуокиси марганца такой же как у двуокиси свинца. Тож нету никаких переваг над двуокисю свинца в процесе синтезу хлората.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1229 : 30 Июнь 2016, 15:15:37 »

Тут вот узнал, что нитрат марганца можно получить сплавлая оксид марганца с амиачной селитрой. Так же о оксидом свинца. Возможно и кобальта
Мне интересно, а реакции солей аммония  расплавленных с оксидами это ионные реакции или какие?
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1230 : 04 Июль 2016, 00:33:44 »

Нет ето не ионние реакции. ето гетерофазная реакція растворения оксида. Хотя иони в расплавленой селитре присутствуют. Ети реакции похожи на реакции растворения оксидов в азотной кислоте.
 Довел синтез перхлората практически до конца а запаха озона не почуствував вообше. Проба с солянкой виделяла чучуть хлора, тобто там практически хлората не було.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1231 : 04 Июль 2016, 15:13:45 »

А чем пахнет? Вобще без запаха?
Пока весь хлорат не превратился в перхлорат озоном пахнет слабо. Учуять это можно лишь поднеся нос к электролизеру. А после уже сильнее начинает
Но если у тебя не чем не пахнет, то странно. Обычно так бывает когда почти хлорид кончился, а синтез перхлората не начался.
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1232 : 05 Июль 2016, 01:19:14 »

Легкий запах белизни.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1233 : 05 Июль 2016, 21:27:22 »

Тут несколько вариантов. Либо ты перепутал запах озона и хлора. Они похожи, но озон более приятный. либо это действительно озон в малой концентрации.
Так же есть вариант что тупо для преобразования хлората в перхлорат не хватает напряжения
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1234 : 05 Июль 2016, 23:47:03 »

Вот блок питания на 5 вольт и 40А. Кому лень парится с самодельными покупайте. http://ru.aliexpress.com/item/5V-40A-power-supply-for-USA-Mexico-Japan-110V-input-5v-40a-output-support-12-pcs/32317246442.html?spm=2114.13010308.0.45.C1wXlJ
Лично мне с огровным запасом радиоделатей проще собрать
ДмитрийМver2.0

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 28
« Ответ #1235 : 06 Июль 2016, 00:10:33 »

При низких выходных напряжениях (и в условиях химпроцессов дымящих :) ) лучше с электроникой не связываться, особенно если учесть что гальваника некритична ни к качеству выпрямленного напряжения ни к стабильности. Транс с отводами, диоды и ЛАТР на выходе. Я сейчас под аффинаж собираю (но транс на 2..8 вольт 30 А (с отводом по средней точке ) уже есть готовый и с отводами по первичке) поэтому решил ему дроссель и конденсатор на выход добавить, раз место в корпусе-доноре есть. А так ЛАТР по первичке или реостат по вторичке.. вполне достаточно.
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1236 : 07 Июль 2016, 00:52:24 »

Запахи я переплутать не мог. Кое какой опит імееться, делал озонатор і все такое. А напряжение на електролізере 5,06 В. Может мелковато для синтезу озона. Перхлорат получаеться стопудово. Есть малорастворимий осадок с солями калия.
А с блоками питания пока що не заморачиваюсь. Имееться несколько штук с компа. Но на 30-40 А при 5 В требуеться електролізер не менее чем 12-15 л ведро. Іначе требуеться гемор с холодильниками всякими. Но проблема не в ведре и не в блоке питания. Ети проблеми легко решаються. Проблема такой большой анод на несколько дм2. Тут реальний материал - двуокись свинца. Кое как окупляться заморочки с ее осаждением. На малие перхлоратние електролізери (1-3 А) можно рипнутся і платину прикупить (например термопари покорочить). ПТА не есть очень надежний вариант. Тяжело определить толщину слоя драгметала, в два раза больший снос чем на гладкой платине, риск спалить при високих потенціалах (титан попросту запасивируеться под слоем платини і сопротивление електрода возрастет настолько что он станет непригодним для дальнейшего процеса). На том и вичерпуються возможности анодних материалов для перхлоратного процеса.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1237 : 07 Июль 2016, 19:22:18 »

Когда я использовал комп блок питания на 5 вольтах у меня выделялся озон даже на грайфите. Правда после этого он не долго жил.
Может электрод платиновый слишком маленький?
Попробуй этот осадок смешть с сахаром и налить конц серки. Если хлората больше 20% то загорится
Для перхлората катит еще двуокись марганца. Но её на ОРТА электрод нановили
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1238 : 08 Июль 2016, 00:37:06 »

Озон на графите не виделяеться. Ти мог спутать запах озона с запахом окида азота, они то похожи, с хлором спутать трудней. Платина маленькая я не спорю. http://piroforum.info/Smileys/smillhey/cray.gif
Я не понял которий осадок. У меня перхлорат натрия в растворе, раствор я упарил но кристали не випали. Его растворимость просто бешеная, раствор кипел при 130 С
Двуокись марганца лишим на закусь. Не понятно какие виходи по току в етом процесе, снос тоже не ясен
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1239 : 08 Июль 2016, 00:44:45 »

Если смешать осадок из смеси хлората и перхлората  натрия или калия смешать с сахаром и залить концентрированой серной кислотой, то если хлората больше 20% то смесюга загорится
На счет озона я не ошибся это имеено он. Ибо такой же запах на двуокиси свинца
С двуокисью марганца человек экспиремент проводил. Взял ОРТА электрод и нанес пиролизом 30 слоев окисда марганца. Затем поместил его в хлорат натрия и вел электролиз. Далее путем анализа он определил что образовался перхлорат, но он был засран немного перманганатом.
« Последнее редактирование: 08 Июль 2016, 00:47:53 от Pirokiller »
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2018 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.