Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Электролиз хлоратов/перхлоратов, оборудование  (Прочитано 159032 раз)
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 238
« Ответ #1160 : 26 Апрель 2016, 08:16:58 »

http://ru.aliexpress.com/item/New-Mastech-MS8229-5-in1-Auto-range-Digital-Multimeter-Multifunction-Lux-Sound-Level-Temperature-Humidity-Tester/32225914612.html?spm=2114.41010308.4.22.fML7DQ этим пользоваться умеешь ?  Если да, то глянь в магазинах электроники обычные трансформаторы. Можешь эти параметры назвать продавцам. И можно попробовать плавные регуляторы для галогеновых ламп на 12в - это в светильниках.
ДмитрийМver2.0

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 28
« Ответ #1161 : 26 Апрель 2016, 15:02:35 »

Проще латра на 2..8 ампер, трансформатора на 12 вольт (обычного, не галогенового !!, на 3..10 ампер) и диодного моста придумать сложно. Никакие диммеры для освещения вместо латра не подойдут, они для активной нагрузки типа лампочек, а трансформатор индуктивная и они сгорят. Диодный мост на 10 ампер в любых радиотоварах, стоит копейки. Только к радиатору прикрутить, например от процессора компового. Конденсаторы после моста диодного не нужно, для электролиза и так достаточно. Если уж никак с латром не получается достать то можно после моста кусок нихрома от электроплитки или автомобильные лампочки включать, комбинируя их количество в параллель можно ток менять. Обязательно нужен амперметр, вольтметр не обязательно, основной критерий в гальванике ТОК. Трансформаторы такие (мощные) были для освещения в подвалах, гаражах, ламповых телевизорах и приёмниках. Более 6..12 вольт брать не надо, слишком много надо будет рассеивать для напряжения на ванне в 2..4 вольта.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1162 : 26 Апрель 2016, 19:06:03 »

Короче. Берешь трансформатор ватт на 200 и убираешь с него все вторичные обмотки. Оставляешь самую длиннуую-первичную. Наматываешь свою обмотку жирным провоом. Мотаешь пока тестер не покажет нужное тебе напряжение. Впринципе все. На 3 ампера хватит обычного проводо 1 кв мм.

ОКТА тебе хватит лишь на 1 цикл хлоратта. Затем они сдохнут. Попробуй поверх нанести окись свинца или марганца.

Кстати а спомощью инертных анодов можно не только хлораты получать. Можно йодаты, перйодаты, броматы. Можно хлорировать спирт до хлороформа или хлораля ,можно окислять спирт в ацетальдегид или в уксус. Можно хлорировать кетоны и получать хлорцетон, хлорацетофенон. Можно бромировать и получать бромоформ,йодоформ. Вобщем дофига всего. Даже гидразин можно. Или эфиры азотной кислоты
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1163 : 27 Апрель 2016, 00:01:55 »

Один цикл для ОКТА ето очень даже хорошо. У меня ОКТА видерживал саме больше три дня. Получал прокаливанием металического кобальта нанесеного на титан. Сцепление очень хорошое, бумагу і тряпку не пачкал. Температуру нужно больше чем  300 градусов, где то около 500, і видерживать около часа. При вишей температуре получаеться слишком большой слой інтерметаліда, которий можно  сдереть только на точиле. Сам інтерметалид никакой ролі не іграет, пасивируется как титан. Електрические характеристики полученого ОКТА очень хорошие. Но есть один большой минус почему он мне не понравился. Срань с етого електрода очень сильно каталитически активна. Она перерабативает  активний хлор в електролите в кислород. Тобто, очень большая доля тока расходуеться в пустую. Кроме того ету срань не задерживает не только фільтрувальная бумага , а даже газетний кружок.

Pirokiller, а ти уверен на счот гидразина? Может ето гидроксиамин? Бромати хорошо синтезуються на графитовом електроде, причому графит практически не разрушаеться, але титан не пасивируеться в растворах бромідів, проверено лично.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1164 : 27 Апрель 2016, 00:43:09 »


Нет, именно гидразина. Его получают электролизом раствора аммиака и 1 процента хлорида аммония с дифрагмой. Я скидывал ссылку на книгу электросинтез окислителей и востановителей. Там огровная информация по электродам и промышленным электролизерам
 ОКТА катоды обычно получают разложением нитрата. Про прокаливание кобальта я не читал ни где. Кстати как у тебя дела с электродами на основе марганца обстаят?
То есть титан голый в растворе бромидов сжирается получаетьтся?
Azeff

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 192
« Ответ #1165 : 27 Апрель 2016, 19:24:12 »

Всем СПС!
Тестером умею пользоваться.
Броматы и йодаты и т.п.пока не интересуют ,разве что гидразин и гидроксиламин,но в той ссылке мало инфы.есть методы по получению йодатов и периодатов.
Когда я расстворялCo3O4 в НСl хлором перло не хуже как от пиролюзита.А от кобальта можно избавится добавлением щелочи или соды и вообще половина солей кобальта МР или НР в воде,но вот разделить его от других солей гемор из за его координационной активности.
« Последнее редактирование: 27 Апрель 2016, 19:33:49 от Azeff »
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1166 : 27 Апрель 2016, 22:17:39 »

Посмотрел я на електросинтез гідразина, доверия не внушает. Мембрани, жидкий амиак і прочая екзотика. Слишком много сложностей с етим процесом.
Голий титан в растворах бромидов жерет как в растворах фторидов. Нельзя делать із него токоподвод.

Дело на стадии синтеза нитрата марганца. Синтезую через карбонат. Попробую класическим методом разложения нитрата.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1167 : 27 Апрель 2016, 22:24:29 »

В этой книге есть инфа по синтезу йодатов, гидразина, по все видам электродов. Есть даже синтез хлорной кислоты из соляной.Есть синтез марганцовки. Вот рабоячая ссылка. Всем кто занимаеться электрохимией рекомендую читаст. Кому не хватает инфы есть ссылки на патенты.
Гидразин там синтезировался и в водной среде. 20% ратсвор аммиака плюс 1% хлорида аммония..Все это в анолите разделенным с католитом мембраной. Мембрана делаеться из глиняного горшка.
http://echemistry.ru/assets/files/knigi/electrosynthesis_81.djvu

Но больше всего интересен синтез нитроэфиров типа НГЦ и ЭГДН электрохимически. Не нужно не серка ни аотка концентрированая
Marian, скажи а в чем суть шпинельных электродов? Я так и не понял? Они будут титан пасивировать? Я читал есть шпинели никель-марганцеоксидные,кобальт-маррганцеоксидные. Пголучаються они обжигом смешаных нитратов ни титане.
 Кстати оксид кобальта сам по себе шпинель. Вобще суть шпинели что элелементы меняя степень окисленности освобождают электрон, который проводит ток. Но титан то один фиг пленкой оксида покрывается?
Может к оксидам марганца и кобальта добавлять висмут или сурьму? Они должны не давтать титану становится полупроводником
« Последнее редактирование: 27 Апрель 2016, 22:28:25 от Pirokiller »
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1168 : 27 Апрель 2016, 23:03:03 »

Кстати, я начал разочаровываться в титане. Во первых он пасивируеться. Во вторых в некоторых растворах его один фиг сжирает. Может на керамику передти?
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1169 : 29 Апрель 2016, 00:13:05 »

Вечних анодов к сожелению не существует. Даже платину жрет потихоньку. Шпинель тоже жрет. Тут не нужно унивать.
Есть два вредних процеса которие портят оксидотитановие електроди:
1. Сожирает активний слой.
2. Титан под активним слоем запасивируеться.
Ети процеси проходять на всех титанових анодах: на ОКТА, на ОРТА, на ПТА, і на шпінелевих анодах тоже. Но скорость етих двох процесов на разних анодах разная. На самих лутчших  із них (скажем ОРТА) скорость растворения активного слоя чуть больше чем єго запасивация, но ето не обязательно. Главное щоб скорость етих процесов була соизмерима, тогда получим найболее просту і дешовую комбинацию.
В том что титан пасивируеться есть свой  плюс. Активное покритие не должно бить сплошное, ідеальное. Анод удовлетворительно работает даже тогда когда половину активного слоя сожрет, і в раствор не попадет ничево лишнего, кроме дерьма з активного слоя. Тоже решаеться проблема токоподвода. А ето  большой плюс ведь не каждий сможет в домашніх условиях посадить ідеальное покритие.
З керамикой много гемора, і брак большой. Я б рекомендовал для такого типу електродов з толстими слоями двуокиси - сетку з нержавейки 0,5*0,5 мм чи похожу. Ее достать сравнительно просто. Я садил разом з фиброволокном пока мешалка токоподвод- проволоку на себя не намотала. Ячейки сетки почти заросли. Брак легко исправим, постучал молоточком на рейсе і сетка как новая. Токовивод делаеш от двуокиси поза раствором. Вобще возьни не много : нашол сетку занурил в покровной раствор . Садиш двуокись чтоб ячейки сетки заросли. Как то так.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1170 : 29 Апрель 2016, 00:21:39 »

Просто ты писал что титан сжираеться бромом и в растворах фторидов. Он там тупо не пасивируется.Я понимаю что идеальных электродов не существует,но я хочу универсальный. Пока склоняюсь к керамике. У неё согласен тоже море недостатков.

А все таки что лучше ОКТА, ТДМА(окись марганца) или шпинель в плане пасивации? Не инфы по этому

Скоро проведу опыт. Возьму 2 прута титановых. НА один нанесу окись кобальта, на другой марганца. И посмотрю кто дольше потянет.
« Последнее редактирование: 29 Апрель 2016, 00:27:26 от Pirokiller »
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1171 : 29 Апрель 2016, 20:04:25 »

Я вчера внимательно изучил литературу и вот что понял. Пасивация происходит по 2 причинам. 1. Это дифузия кислорода из оксида по вакансиям. Этим страдают все оксиды даже ОРТА если я не ошибаюсь. 2 Причина это проникновения электролита через поры на титан. Этим больше всего страдают оксиды марганца и кобальта, так как они не закрывают титан. Есть сверху нанести хороший НЕпористый слой ДС то этого не будет. А вот с первой причиной ни чего особо не сделаешь. Её можно минимализировать либо слоем платины либо хорошей протравой с серняге или катодной обработкой в растворе фосфорной кислоты. Еще очень важно чтоб поверхность титана имела микропоры. Рекомендуют пользоватся пескоструем. Но думаю сойдет и наждачка.

Так же в одном американском патенте смешивали оксиды олова и сурьмы. Я думаю сурьма сдесь обладает ключевой ролью.Она нейтрализует полупроводниковые эфекты. Её кстати в диоды добавляют.Так же можно добавлять висмут. Он делает тоже самое что и сурьма

Так же кому интересно. НА титане делают покрытие окисда олова,но там используют не хлорид олова 4,а хлорид олова 2 который легко получить. Все проводиться при 480 градусов

https://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=ru&rurl=translate.google.ru&sl=auto&tl=ru&u=http://oxidizing.typhoonguitars.com/chlorate/atocl2.html&usg=ALkJrhjGr2Szg81DcqwfAnGqvjq4FaTXnQ
« Последнее редактирование: 29 Апрель 2016, 20:11:01 от Pirokiller »
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1172 : 29 Апрель 2016, 23:55:11 »

От видиш Pirokiller, не надо ставить хрест на металических подслоях никеля или серебра. Товщина 20 мкм етих металов полностю защитит титан от пасивации. Если сверху нанести хороший НЕпористый слой ДС, то они будуть исполнять свою должность очень длительное время. Пасивация устраняеться зразу по двум причинам про которие ти пишеш.
Сегодня нанес разложением нитратов окиси кобальта і марганца. Оказалось что сопротивление етих слойов примерно одинаковое, і при том большое. Електрод через то получаеться хреновим. Покровний раствор нитратов  рекомендую розбавлять спиртом. Тогда раствор на титановой пластине хорошо смачиваеться і при висихании не скативаеться в каплю, висихая равномерним слоем. Я брал изопропиловий спирт. Тоже рекомендую в спиртовой раствор нитратов добавлять хлорид титана. Тогда покритие после прокаливания делаеться плотним. Покритие з окиси марганца вообше не пачкает тряпку, а кобальтовое ели-ели. Двуокись титана которая получаеться при прокаливании - сильно улутшает сцепление оксидов до титановой подложки.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1173 : 30 Апрель 2016, 01:00:34 »

Ты впринципе прав, но мне лень возиться с еще одним электролитом для покрытия. Но я бы никель взял вместо серебра. С нитратами проще. Нанес и обжог. При этом температура маленькая. Даже духовка катит.
Из за хлорида титана возможно большое сопротивление у тебя. Кстати окись марганца сама по себе увеличивает сопротивление. Из за анодной поляризации в ней растет количество кислорода, приближаясь к стехиометрическому, при этом становится меньше носителей тока. Вобще при желании можно исключить титан из цепи как я ранее писал. Если у меня начнет расти сопротивление я так и сделаю

Да и за совет со спиртом спасибо
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1174 : 01 Май 2016, 23:32:30 »

Мне кажеться, что большое сопротивление у меня получаеться в процесе обжига нитратов. Титан окисляеться под оксидами кобальта чи марганца сравнительно на большую товщину, кислорода то достаточно. І етой пасивний слой  створює самий большой тормоз проходжению електричества. Чтоб обойти створення етого пасивного слоя решил нанести металический марганец на титан і его прокалить, как я делал с кобальтом. Но возникла проблема: не могу нанести металический марганец, ничево не осаждаеться кроме какой то черной хуйни. Електролит стандартний: сульфат марганца + сульфат амония. В чом тут загвоздка не пойму. Может кто какую информацию подкинет по етому вопросу.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1175 : 02 Май 2016, 14:19:50 »

Ну не знаю. Во всех патентах так делают. А таким электролитом обычно наносят окись марганца. Марганец активный металл. Надо почитать какие электролиты для его нанесения рекомендуют.

Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1176 : 02 Май 2016, 17:28:10 »

И еще. Согласно литературе сопротивление электродов из двуокиси марганца, которую из раствора сульфата посадили напрямую на титан выше,чем полученую при разложении нитрата
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1177 : 03 Май 2016, 00:39:56 »

Ну ето понятно. Прокаливание вигоняет із двуокиси марганца часть кислорода, от чего он делаеться более нестехиометрический. І лутше проводит ток.
Забацав нарешті трилоновий покровний раствор, і таки удалось посадить на серебряний подслой двуокись свинца. Електрод поставив на електроліз хлорида, посмотрю сколько он протянет. Слой двуокиси тонкий, где то около 100 мкм.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #1178 : 03 Май 2016, 02:52:11 »

А может сделать посеребреную медную фольгу и как рекомендовали в патенте приложить ее к слою ДС? Тогда исчезнет проблемма пасивации.
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1179 : 03 Май 2016, 17:27:25 »

Не спорю, проблема пасивации титана исчезнет. Но появиться новая проблема: тонкий слой двуокиси не потянет токовую нагрузку. Получиться слишком большое сопротивление. Нужен толстий слой. А толстие слои очень легко трескаються і слазят с титана. Та й осуществить такой контакт легко только на прутку или на трубе. Намотал и зажал хамутом, а на плоских анодах гуд никак не получиться. Такой токоподвод есть резон ставить только на керамику. С керамикой сцепление намного лутше, и тому можно посадить более толстое покритие. Но ето большой гемор и брак большой получаеться с пропитиванием ее.
Титан должен работать (проводить електричество). Он  же немалие деньги стоит, а иначе какой резон його применять.
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2018 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.