Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

ВНИМАНИЕ! Работа форума продлена. Спонсор веселья Магазин химической посуды и реактивов Antrazoxrom.ru Здесь Вы всегда можете приобрести реактивы и оборудование по выгодным ценам. Но главное преимущество данного магазина, это фасовка в любом нужном вам количестве без необходимости покупать лишнее.
Правила для пользователей Пиротека
Вы так же можете пожертвовать на оплату хостинга по кнопке ниже


Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Серная кислота. H2SO4  (Прочитано 867947 раз)
3еJlиБоБа

Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 684
« Ответ #480 : 17 Май 2014, 19:21:46 »

Давненько не заходил на форум , но вот нужда заставила.
понадобилась мне серка что бы нагнать ЛУК (ледяную уксуснуюк-ту) у меня есть 92-93%( да и то от силы 0,5л) но пишут что надо больше. значит взял я 0,5 электролита 37% и начал выпаривать в стекляной турке для кофе( да бывают и такие и даже купил я её с умыслом как нибудь напарить элик лол). парил на электроплите .в качестеве кипелок юзал промытые кусочки кирпича. в итоге удалось до парить до80%( по плотности определил) и кислота стала жутко мутной с желтокрасным цветом. подозреваю что это иза кирпича вышло. теперь 2 вопроса
1) как добиться 96%+ ?
2) пойдет ли моя красная жижа на ЛУК?
ФхФ
Administrator

Пирорепутация: +65/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 3826
« Ответ #481 : 17 Май 2014, 19:52:25 »

Не думаю что кирпич окрасил твою серку, и так же не думаю что она как то повлияет при перегонке
Да и муть со временем тоже осядет, я тоже кирпич битый использовал :)

А так упаривал я электролит до нормальной концентрации, так что надо было до "белых паров" греть :)

3еJlиБоБа

Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 684
« Ответ #482 : 17 Май 2014, 20:16:49 »

а что же тогда произошло, потому что цвет напоминает мочу. и что делать дальше что бы поднять концентрацию? гнать с холодильником? ( а то соседи по гаражам были явно не в восторге от серного тумана) или вымораживать? и вобще надо больше инфы , а то то что в гугле только для сюрёзных :buba: лабараторий .

kan@
Специалист

Пирорепутация: +9/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 579
« Ответ #483 : 17 Май 2014, 20:43:59 »

ну такой цвет бывает из выпаренного элика http://www.pifp.ru/s/file/ea5a7189d26fd6678d9b5482220ceb8/54124
упариванием мне удавалось добиться концентрации 95.5% не больше, после появления первого белого дыма парилось еще где то 2-2.5 часа, но это не надежно лучше мерить плотность. Так шо ето очень вонючий способ :crazy: .
3еJlиБоБа

Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 684
« Ответ #484 : 17 Май 2014, 21:38:48 »

у меня такого цвета была примерно на середине процесса .сейчас она примерно как слабая заварка + мутная , посмотрю что будет завтра утром. а за вымораживание никто ничё не слышал?
NIUS
Пиротехник*

Пирорепутация: +33/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1791
« Ответ #485 : 17 Май 2014, 22:41:37 »

Можно упарить через воздушный холодильник это просто трубка ставиться в приемник выше 100* вода выкипет постипено увеличевать температуру пара, так можно и перегнать сернягу но плитка не спасобна так разогреться.
kort
Пиротехник*

Пирорепутация: +21/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 397
« Ответ #486 : 17 Май 2014, 23:17:02 »

фхф ничего подобного я грел до белых паров в итоге 85-90% это потолок,я лично брал уже готовые методы по выпарке элика смотрел в них конечный выход и подбивал под свое
например из 1500мл элика выходит 390мл серняги96%. не знаю как у кого но белые пары далеко не показатель как и обугливание спички
CURIUM
Администратор

Пирорепутация: +31/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 308
« Ответ #487 : 18 Май 2014, 14:04:54 »

фхф ничего подобного я грел до белых паров в итоге 85-90% это потолок,я лично брал уже готовые методы по выпарке элика смотрел в них конечный выход и подбивал под свое
например из 1500мл элика выходит 390мл серняги96%. не знаю как у кого но белые пары далеко не показатель как и обугливание спички

математика подтверждает цифри kort-а

электролит аккумуляторный имеет плотность 1,2719 г/см3 што соответствует  35,93%
1,5л весят 1907,85г в которых 685,5г серки 100%

в товарища 390мл 96% смотрим в таблицу и видим плотность 1,8427 што соответствует 718,65г  в которых 4% води тоесть 689,904г примерно 690г 100% серки

вывод
погрешность в 4,5 г допустима и говорит што концентрация серки гуляет от 95,5-96% (если исходные данные били верни)
3еJlиБоБа

Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 684
« Ответ #488 : 18 Май 2014, 17:37:04 »

 :red: что за проклятье сегодня выпаривал опять електролит только на сей раз 26%(1.2) 650 мл в итоге получил где то 170 мл 78% серки(1.7) но блядь туда каким-то образом попал целовановый пакет который дал белую муть . 
в итоге моих изощрений я получил 130 мл 80% серки из 550-600 мл 37%(1.27)элика и 170 мл 78% из 650 мл 26%(1.2) Элика .
вопрос где я проебался получив из менее конц. Элика больше

дальше думаю выпаривать на газу через стеклянную трубку
3еJlиБоБа

Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 684
« Ответ #489 : 18 Май 2014, 17:48:08 »

кстати , господа химики, как обьяснить то что выпареная 78% к-та обугливает спичку моментально,а гостовкая 92-94% за несколько секунд?
kan@
Специалист

Пирорепутация: +9/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 579
« Ответ #490 : 18 Май 2014, 18:22:07 »

кстати , господа химики, как обьяснить то что выпареная 78% к-та обугливает спичку моментально,а гостовкая 92-94% за несколько секунд?
объесняется это тем что выпаренная теплая :book:
3еJlиБоБа

Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 684
« Ответ #491 : 18 Май 2014, 21:09:36 »

вот я сам ответил на свои вопросы
вобщем ламер я. самый обычный ламер. мерял плотность на горячую. сейчас после 3 процесов упарки  где то из 2 литров получил 0,5 серки с плотностью 1,80-1,81  тобиш 90% .
муть появлялась иза того что юзал керамическую плитку и муть давала эмаль. в след раз буду делать в колбе литровой и с трубкой  на газу дома.

вот результат: справа первая выпарка, кипелки кирпич . слева вторая выпарка ,кипелки керам плитка .третья выпарка точно такая же как и 2




вот то чтовышкло когда слил все три порции

и сам процес
« Последнее редактирование: 18 Май 2014, 21:13:05 от 3еJlиБоБа »
ФхФ
Administrator

Пирорепутация: +65/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 3826
« Ответ #492 : 18 Май 2014, 21:28:06 »

Ну тебе отстоять всю эту муть надо, после парки с кирпичем все благополучно осело, я думаю это остатки органики у меня давали желтый цвет т.е. мелкие частички углерода :)
3еJlиБоБа

Пирорепутация: +18/-15
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 684
« Ответ #493 : 19 Май 2014, 12:55:30 »

попробывал выморажитть ничего не получаеться :cry: максимум что выжал из холодильника -22 .когда кислота остыла стала очень вязкой в ней буквально кусок кирпича плавает( кидал для кристализаци) вобщем лажа .теперь незнаю как парить или с трубкой отводом в колбу с полглотителем  или делать как по методе из пиротека незнаю как добавить сылку на статью. по этому напишу часть её
1. Стеклянная тонкостенная трубка. Диаметр – как у пробирки. Вообще-то подбирается под пробку. Трубка играет роль дефлегматора. Зазор между конической пробкой и этой трубкой аккуратно замазывается силиконовым герметиком
2. Пробка. Это горлышко, отрезанное на наждаке от какой-то химической посудины. Оно имеет коническую горловину, как внутри, так и снаружи.
3. Колба. Плоскодонная или круглодонная – без разницы. У меня с плоским дном, стоит в песчаной бане и нагревается электроплиткой. На колбе есть маркировка о термостойкости. Были попытки использовать не дефицитную посуду – 3-х и 1-но литровые банки, но они не выдерживают даже кипячения воды – лопаются в 100% случаев. Поэтому колба – незаменима.
4. Упариваемая серная кислота.
Процесс.
В колбу заливают электролит (для колбы 500мл – 400мл электролита), добавляют кипелки и кипятят без трубки до начала выделения белого дыма. После охлаждения, предварительно упаренный электролит переливают для хранения в бутылку с п/э пробкой. Наливают новую порцию электролита в колбу. Повторяют эти действия, сколько нужно. На этом этапе из 1 л электролита выходит где-то 350 мл кислоты с концентрацией около 90%.
и тд
NIUS
Пиротехник*

Пирорепутация: +33/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1791
« Ответ #494 : 19 Май 2014, 14:20:01 »

Есть такие из толстого стекла кастрюльки и крышка к ней, в ней парил без кипелок на газу до сернокислого тумана, потом крышка закрываеться и туман не валит, крышка играет роль холодильника и грееться еще примерно с 1 час. С помошью наблюдений сам допер до этого с крышкой и горячая серка не жрет влагу с атмосферы система "нипель" и потом до полного остывания под крышкой оставляю на плите. Сколько раз парил траблов небыло и серка чистая выходит.
nitrox
Модератор раздела

Пирорепутация: +67/-34
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1010
« Ответ #495 : 20 Май 2014, 15:46:13 »

Есть такие из толстого стекла кастрюльки и крышка к ней, в ней парил без кипелок на газу до сернокислого тумана, потом крышка закрываеться и туман не валит, крышка играет роль холодильника и грееться еще примерно с 1 час. С помошью наблюдений сам допер до этого с крышкой и горячая серка не жрет влагу с атмосферы система "нипель" и потом до полного остывания под крышкой оставляю на плите. Сколько раз парил траблов небыло и серка чистая выходит.

какова концентрация серки была? Замерял плотность\титровал? Что то мне подсказывает что при таком способе выше 85-90% не будет. Разве что парить до усрачки с потрей части серки в виде улетающего тумана.
И без кипелок нехорошо. Надо кипелки. Ты представь что будет если скопом вылетит масса серки нагретой до 300 С  на плиту, хорошо если тебя не заденет.
NIUS
Пиротехник*

Пирорепутация: +33/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1791
« Ответ #496 : 20 Май 2014, 23:57:49 »

до 96% вытягивал, кипелки для колбы нужны, в этом варианте имеються неровности в самой кастрюльке на дне, что и создают точки кипения + эта емкость широкая ,  выброса не когда не будет.  Как только основная масса воды улетучиваеться кришка закрываеться под своим весом , лишний пар воды уходит сам из под крышки, тяжолые пары серки конденсируються, тут мысля вам для размышления,  что для колбы можно присабачить воздушный дефлегматор , он будет концентрировать серку.
nitrox
Модератор раздела

Пирорепутация: +67/-34
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1010
« Ответ #497 : 22 Май 2014, 08:04:36 »

до 96% вытягивал, кипелки для колбы нужны, в этом варианте имеються неровности в самой кастрюльке на дне, что и создают точки кипения + эта емкость широкая ,  выброса не когда не будет.  Как только основная масса воды улетучиваеться кришка закрываеться под своим весом , лишний пар воды уходит сам из под крышки, тяжолые пары серки конденсируються, тут мысля вам для размышления,  что для колбы можно присабачить воздушный дефлегматор , он будет концентрировать серку.

ну тогда здорово. Можно концентрировать серку. Мне вот интеретсно какой чистоты исходный електролит? Какой чистоты получается серка в итоге?
Какую именно кастрюлюку ты применяешь? Можно фото? И как именно нагреваешь?

А кипелки если нет неровностей все же надо. То что посуда широкая не значит что не может выскочить.  У меня пример с друхим хим веществом но наглядный.  Была поллитровая банка в нее налито около трети солянки конц где то 20%.  Хотел сыпануть туда алюмиевого порошка. Немного. Но получилось так что сыпунул весь пузырек. Секунды две шипения и потом красивый столб пены высотой пол метра, по форме точно отвечающий диаметру и форме банки. А было то всего ничего в баночке.  Может с серкой оно и по другму.

А так за идею спасибо однозначно. Только идеи надо доводить до ума, что б пострадавших не было. У тебя неровонсти есть. А кто то купит а-ля французкую кастрюлю без неровностей (маловероятно но допустим) и получит сюрприз.
NIUS
Пиротехник*

Пирорепутация: +33/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1791
« Ответ #498 : 22 Май 2014, 11:37:00 »

Вот собствено кастрюлька стекляная из термостойкого стекла совдепавская в ней отлично выпариваеться элик, планирую усавершенствовать эту емкость для упаривания азы и регенерации, остаеться просверлить отверстия в крышке и вручках, вкрышке отверстия под термометр и патрубок на холодильник, в ручках под крепеж болта, под крышкой будет проложен азбест уплотнитель,  обычно пользуюсь фарфоровыми кипелками для колб хорошо очищеными.


* кастрюлька.jpg (37.68 КБ, 581x480 - просмотрено 1034 раз.)
nitrox
Модератор раздела

Пирорепутация: +67/-34
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1010
« Ответ #499 : 26 Май 2014, 16:50:54 »

Вот собствено кастрюлька стекляная из термостойкого стекла совдепавская в ней отлично выпариваеться элик, планирую усавершенствовать эту емкость для упаривания азы и регенерации, остаеться просверлить отверстия в крышке и вручках, вкрышке отверстия под термометр и патрубок на холодильник, в ручках под крепеж болта, под крышкой будет проложен азбест уплотнитель,  обычно пользуюсь фарфоровыми кипелками для колб хорошо очищеными.

ха. У меня вот точно такая кастрюлька дома. Только она мне не пренадлежит. Сверлить отверстие под болт немного рискованно. может лопнуть из за разного коеф расширения.
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.18 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2024 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.