Вчера пытался нанести слой ДС на графитовые стержни. Эксперемент окончился неудачей - стержень покрылся чёрным пористым, как пенза, налётом.
Где моя ошибка?
Фото во вложении.
Делал вобщемто по этой методике http://organic.hut2.ru/PbO2.html
Расскажу подробнее процесс.
Как основу использовал графитовые электроды для дуговой резки метала размером 10Х300мм
Электрод обрезал до длины 23см. Медное покрытие легко отделили от основы, просто подколупнув его скраю и смотал, как серпантин. Оставил свержу прибл. 3см медного покрытия для контакта.
Нижний торец электрода закруглил мелким надфилем и запаял колпачком от шприца. Также надел кольцо от тогоже шприца на расстоянии 15см от нижнего края, для предотвращения краевого эффекта.
После этого электрод подверг электролизу в 15%ном растворе NaOH (разбавленное средство "Крот") в течении 10 минут при плотности тока 0.1А\см2.
После электролиза в щёлочи электрод хорошо промыл под проточной водопроводной водой и поместил в 50% азотную кислоту, где электрод пробыл ещё 15 минут.
Перед этим готовил электролит для покрытия диоксидом свинца.
Как я это делал:
В хим стакан ёмкостью 2 литра налил 1л дистилированной воды и подогрел до 45 градусов.
Засыпал в него:
250 грамм Нитрата свинца.
50 грамм нитрата меди.
0.4 грамма пищевого быстрорастворимого желатина.
Все реактивы качества чда - покупные.
После чего всё размешал до полного растворения.
После через воронку с фильтровальной бумагой залил в ёмкость в которой проводил электролиз и долил азотной кислоты до Ph =1. Потребовалось приблизительно 110мл 50% азотной кислоты.
Ёмкость электролиза имеет объём 1.2л. По внутренней стенке спиралью с заходом на дно намотана медная проволока диаметром 1.5мм.
Подготовленный графитовый стержень закрепил в патроне сверлильного станка и установил в ёмкость с электролитом. Подал обороты (850 об.мин.) на стержень для проверки биений. Биение оказалось не значительным - 0.5мм приблизительно.
В ёмкость для электролиза установил нагреватель и термодатчик подключенные к стабилизатору температуры, который установлен на 55гр. Датчик температуры и нагреватель в стекле, поэтому на хим состав электролита повлиять не должны.
Дождавшись стабилизации температуры на уровне 55градусов (заготовка при этом уже вращалась для перемешивания раствора и равномерного нагрева) подал ток плотностью 0.05А\см2. По проществии 10 минут поднял ток до 0.1А\см2.
Так установка проработала 1.5 часа. После чего была остановленна по причине визуального контроля покрытия и, соответсвенно, забракованна.
Во время процесса контролировал Ph и подсыпал нитрат свинца.
Фухх....
Помогите пожалуйста. Уж не знаю что не так.