Как вам форумчане такой синтез? Кто нить юзал по этому рецепту? chemreactor.at.ua/forum/20-41-1
Добрый день камрады.
Дядя Толик сегодня как обычно от делать нефиг шерстил один из немецких форумов посвещёных химии и наткнулся на один очень интересный фоторепорт о синтезе уксусного ангидрида и решил его перевести.
Ресурс: www.versuchschemie.de
Автор фоторепорта: Atomisator
Переводил: Дядя Толик
Посуда: -Аппаратура для дестилляции
-Капательная воронка
-Круглодонная колба на 250мл.
Хмикаты: -Ацетилхлорид
-Сухой ацетат натрия
Меры безопасности: Ацетилхлорид являеться едким и легковоспламеняемым веществом.
Уксусный ангидрид являеться едким веществом.
Синтез: Собираем следующую аппаратуру.
Засыпаем в колбу 23г. ацетата натрия а в капательную воронку 20мл. ацетилхлорида.
Начинаем небольшими порциями прикапывать ацетилхлорид.
То есть прикапали, закрыли воронку, подождали и снова прикапали.
Можно заметить как потихоньку заводиться реакция, это можно заметить по нагреву колбы. Подогревать колбу смысла нет, поскольку петло выделяеться само по себе (экзотермическая раекция).
Можно заметить как смесь кипит и тут же конденсирует.
Когда ацетилхлорид прореагирует до уксусного ангидрида, содержимое колбы перестанет греться.
Начало реакции:
Посреди реакции:
Прикапка ацетилхлорида должна занимать по мньшей ере 45мин., после того как рекция завершена оставлям нашу сесь ещё на 25мин..
Конец реакции:
Снимаем капательную воронку и ставим на её место термометр.
Отгоняем из полученой смеси полуеный уксусный ангидрид.
Я пергонял при 140°C. После того как уксусный ангидрид был отогнан от хлорида натрия (повареной соли) перегоняем полученый продукт ещё раз что бы очистить его от примесей. Перед вторичной перегонкой добавляем немного сухого ацетата натрия в целях осушки продукта.
Вторичная дестилляция:
Я получил около 22мл. уксусного ангидрида.
В принципе почти весь ацетилхлорид переводиться в уксусый ангидрид и потери только от дестилляции. Естественно в больший закладках процентульные потери будут меньше.
Температура кипения полученого продукта - 138-140°C.
Если в полученый продукт капнуть капельку воды она должна упасть на дно не давая растворения и рекций, реакция с водой начинает только при нагреве.
Полученый продукт соостветствует всем критериям.
Объяснени: CH3COONa + CH3COCl --> CH3COOOCCH3 + NaCl
Ацетилхлорилд реагирует с Ацетатом натрия, реакция даёт Уксусный ангидрид и Хлорид натрия (повареная с