Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: 1   Вниз
  Печать  
Автор Тема: нитрование без ноксов  (Прочитано 4806 раз)
Cuprum_Bromide
Модератор раздела

Пирорепутация: +11/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 589
« : 26 Май 2012, 20:37:54 »

как то раз, когда я нитровал фенол, я просто ахуел от того, сколько выделяется ноксов
как видно ноксы идут, а из бутылки не выходят, в ней 30 процентный раствор гидроксида натрия, объем раствора около 200 мл, хватает на долго
при помощи капельной воронки очень удобно лить азотку в сульфофенол. и герметичность и стабильная скорость приливания
из поглотителя выходит лишь немного водяного пара из-за активного бурления
Cuprum_Bromide
Модератор раздела

Пирорепутация: +11/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 589
« Ответ #1 : 27 Май 2012, 01:00:47 »

за 2 часа пропускания ноксов через поглотитель в кухне ими не воняло :yahoo: :yahoo: :yahoo: , причем совсем не воняло, но обнаружились кое какие дефекты конструкции: 1- резиновый шланг пришел в негодность, стал легко разламываться от пары перегибов, теперь он отправлен в мусор. 2- место соединения холодильника и шланга нужно плотно заматывать изолентой, ибо какая-то херь пару раз капнула, в спешном порядке намотал пару витков изоленты. 3- система герметична, поэтому когда я решил немного охладить колбу, то в ней упало давление и щелочной раствор немного затянуло  в колбу (около 20 мл). для нитрования фенолов это не критично, но для всяких там толуолов-ксилолов-бензолов придется выливать все в сортир или отделять органику от нитросмеси и готовить новую нитросмесь, в моем случае я просто прикапал азотки. в следующий раз надо будет применить буферную емкость.
в целом это очень годная хреновина для тех, кто не может вести синтез на балконе, улице или под тягой(например из-за отсутствия там нагревателя), ноксы держит на ура. в планах испытать новые вещества для поглощения: соду (как более дешевый реагент, а заодно и натрийка как побочник), пергидроль (в его случае из системы ничего вообще не будет выходить кроме углекислого газа, выделяющегося при окислении. а в итоге в конце синтеза в поглотителе будет слабенькая азотка, приятно же), раствор мочевины(читал я где то что добавляют ее в загрязненную ноксами азотку и вскоре ноксы в ней исчезают). и, наконец последние варианты, без поглощения: либо варить ночью и отводить в окно, либо засунуть поглубже в сортир

reaxim
Пиротехник*

Пирорепутация: +8/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 171
« Ответ #2 : 28 Май 2012, 22:41:30 »

А я б лучше NOx в азотку пропускал. И дополнительно поднимал бы её концентрацию.
Гекс
Пиротехник*

Пирорепутация: +13/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 291
« Ответ #3 : 29 Май 2012, 12:49:39 »

А я б лучше NOx в азотку пропускал. И дополнительно поднимал бы её концентрацию.
Не самый лутьший вариант , она ноксами обогатиться и при нитрации будет сильно окислять всё подряд ....Делают так - сухие ноксы через серку пропускают насыщая её , потом SO2 пропускают тоже сухой и концентрация серки повышается...Помоему у Топчиева читал, точно не скажу - но факт такой есть :book: ...Так что думайте сами..Читайте размышляйте и делайте...А так же здаётся мне ноксы  сжижать можно ...диоксид азота  Физические свойства :Бурый газ, запах резкий, удушливый, ядовит, t°]пл.= -11,2°C, t°кип.= 21°С.   А вот Жидкий он интересней наверное...
« Последнее редактирование: 29 Май 2012, 13:43:38 от FxF »
Cuprum_Bromide
Модератор раздела

Пирорепутация: +11/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 589
« Ответ #4 : 29 Май 2012, 18:12:12 »

Идея была именно в возможность нитрования в слабопроветриваемом помещении, сидя в нем без противогаза и нормально дыша при этом. И это у меня получилось.
Phantоm
Специалист

Пирорепутация: +71/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1065
« Ответ #5 : 29 Май 2012, 23:22:07 »

А я б лучше NOx в азотку пропускал. И дополнительно поднимал бы её концентрацию.
ну конечно, и полетит избыток ноксов вместе с парами азотки в воздух- пусть лучше будет как есть
reaxim
Пиротехник*

Пирорепутация: +8/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 171
« Ответ #6 : 30 Май 2012, 11:32:26 »

А так же здаётся мне ноксы  сжижать можно ...диоксид азота  Физические свойства :Бурый газ, запах резкий, удушливый, ядовит, t°]пл.= -11,2°C, t°кип.= 21°С.   А вот Жидкий он интересней наверное...

Конечно интереснее! Им жидким нитровать можно что-нибудь.
ну конечно, и полетит избыток ноксов вместе с парами азотки в воздух- пусть лучше будет как есть
Никто ведь не мешает улавливать избыток NOx той же бутылкой со щёлочью?
zenith
Пиротехник*

Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 607
« Ответ #7 : 31 Май 2012, 17:24:57 »

Я бы еще посоветовал вставить в кончик трубки распылитель для аквариума. Он разобьет пузырьки газа на мелкие и улучшит растворение. А в разрез трубки можно вставить односторонний клапан и избежать засасывания.
Cuprum_Bromide
Модератор раздела

Пирорепутация: +11/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 589
« Ответ #8 : 31 Май 2012, 21:59:12 »

Распылитель должен быть инертным к щелочи и ноксам, а клапан явно лишний - лучше буферной емкости ничего быть не может
zenith
Пиротехник*

Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 607
« Ответ #9 : 01 Июнь 2012, 19:23:24 »

а распылители все керамические
Cuprum_Bromide
Модератор раздела

Пирорепутация: +11/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 589
« Ответ #10 : 02 Июнь 2012, 01:26:54 »

а распылители все керамические
пытался я добывать натрий электролизом расплава гидроксида, так вот, пара дырок теперь в фарфоровом тигле
zenith
Пиротехник*

Пирорепутация: +17/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 607
« Ответ #11 : 03 Июнь 2012, 17:18:12 »

это совершенно другая реакция. расплав гидроксида натрия разъедает кучу всего, что устойчиво к азотке, например стекло. а тут просто средней крутизны раство, еще и прохладный.
Zloi Piroman
Специалист

Пирорепутация: +20/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 327
« Ответ #12 : 27 Июль 2013, 19:47:09 »

Ну,вопщем не могу не согласиться с Купрумом. Это хороший способ получения нитрита натрия.
 А если происходит большой аварийный выброс ? Скажем пол куба ноксов? Раствор со всем не справится.
 Или надо срочно вылить и не надышаться?
А если нужно разделить нитроароматику от нитруйки,или слить бром из под серки? Как тода?
Фёдор Пилоткин
Пиротехник*

Пирорепутация: +4/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 112
« Ответ #13 : 30 Апрель 2014, 14:47:49 »

Где ты покупал такой холодильник спаяный с насадкой Вюрца?Вещь отличная!Минус один стык.Да и вообще нужен ли там холодильник?Такое можно проделывать в колбе Вюрца,ну или с насадкой,а чтобы избежать непредвиденных ситуаций,чтобы кислота никаким образом не полезла в щёлочь,я бы втулил предохранительную склянку.У меня был косяк,когда варил солянку.Делал это по  :cens2:  и перепутал трубки предохранительной склянки.Недостаточный контроль температуры,кислоту затянуло в реакционную колбу.Взрыв,убита делительная воронка,сломана трубка.Меня рядом небыло(как раз пошёл накатить ещё) и ожогов я не получил.Теперь я не  :cens2:  когда варю кислоту
« Последнее редактирование: 30 Апрель 2014, 15:20:37 от ФхФ »
Azeff

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 192
« Ответ #14 : 21 Январь 2015, 23:14:06 »

около года назад нитровал метол,ноксов конечно не очень много но есть.В качестве поглотителя использовал смесь Pb3O4-PbO2,ноксы улавливались образовывалась бело-желтая каша снепрореагировавшей перекисью.А на днях читал книгу по нерганическому синтезу в ней сказано что сурик количественно улавливает ноксы,но при нагреве(температура не указывалась).
ФхФ
Administrator

Пирорепутация: +64/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 3727
« Ответ #15 : 21 Январь 2015, 23:22:02 »

Ну можно и в раствор мочевины пропускать газы
Страниц: 1   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2018 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.