Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Тринитратсвинца гексацианоферрата  (Прочитано 10458 раз)
Lisiy

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 118
« Ответ #40 : 17 Октябрь 2012, 14:11:15 »

Может там не эта хрень получилась? А что то с остатками хлорной кислоты? :biggrin:
Ну, правильно. Я не так выразился. Хрень похожая на тринитратсвинца гексацианоферрата. Получилось, что-то похожее на триперхлоратсвинца гексацианоферрата. Ну, хоть это давайте поисследуем. :wink:  Вообщем делал через основной нитрат-нитрит свинца (просто с солью свинца не совсем то, просто горит), ЖКС и хлорную кислоту. Три атома свинца там точно есть (анализом проверено), остальное не знаю.  Окислительно-восстановительный процесс шел, переделка групп атомов была,  NOбыло. Или (PbOClO3)3Fe(CN) или  (PbOClO3)2PbFe(CN)6.  Фотки и видео чуть позже, надо передохнуть и дела на работе переделать (навалилось). Интересно было поведение маленького невысохшего кусочка. Ждать до конца пока просохнет терпения не было, да и спички закончились, поджигать нечем. Сунул я его в муфель при Т=800 град. Жду несколько секунд, ничё не происходит. Я морду в муфель, а он как уе...т. :focus:  Хрень зеленого цвета. Хлор, мать его.
Lisiy

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 118
« Ответ #41 : 19 Октябрь 2012, 15:36:16 »

Высылаю фото и видео материалы. Это нитрат-нитрит свинца.


* P1000443.jpg (75.74 КБ, 1024x768 - просмотрено 1052 раз.)
Lisiy

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 118
« Ответ #42 : 19 Октябрь 2012, 15:37:32 »

Это хрень серо-зеленая, которая получилась.


* P1000448.jpg (96.67 КБ, 1024x768 - просмотрено 995 раз.)
Lisiy

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 118
« Ответ #43 : 19 Октябрь 2012, 15:41:55 »

Один из этапов изготовления хрени серо-зеленой.


* P1000446.jpg (73.55 КБ, 1024x1365 - просмотрено 1026 раз.)
Lisiy

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 118
« Ответ #44 : 19 Октябрь 2012, 15:45:02 »

Этоь горение хрени серо-зеленой.   http://files.mail.ru/5WOCTR
ФхФ
Administrator

Пирорепутация: +65/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 3736
« Ответ #45 : 19 Октябрь 2012, 16:53:24 »

Да уж, теперь осталось точно определиться что это :)
Lisiy

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 118
« Ответ #46 : 19 Октябрь 2012, 17:06:19 »

Как сказал Королев при подготовке человека на Луну: "Будем считать, что жизни там нет". Будем считать это нитратперхлоратом свинца гексацианоферрата (а четыре или три, бес его знает). :)
Lisiy

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 118
« Ответ #47 : 31 Октябрь 2012, 14:36:16 »

В общем решил я этот сабж в трубке испытать из под шприца. Детонации не было (видео даже выкладывать не буду, фото есть). Пыхнула как обычный порох, а  носовая даже улетела, как ракета. В общем расстроился сильно. Пойду, думаю, степень запрессовки изменю и повторю опыт. Впрочем все по порядку.


* P1000450.jpg (89.77 КБ, 720x540 - просмотрено 1010 раз.)
Lisiy

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 118
« Ответ #48 : 31 Октябрь 2012, 14:53:10 »

Так вот, посмотрел запасы, а сабжа то нет, почти закончился. А как делал, не помню, мужики, хоть тресни. И начал я делать все под запись. Результат нулевой. 20 штук опытов провел, только в 3-х можно признать положительный результат и то на троечку. Хотел на это все дело плюнуть и тут в одном из экспериментов чувствую, что получается и это ОНО. И сабж какой-то желтоватый получился (методика все та же, осаждение комплекса из основного нитрат-нитрит свинца с ЖКС в присутствии кислоты, я брал хлорную). Правда после высыхания он чуток позеленел все равно, результат действия влаги при сушке (см фото). испытал, а он крошками то бабахать начал.  Мужики, это точно оно, перхлоратный комплекс с гексацианофераттом. Видео прилагаю. Как только до мозгов дошло, результат начал повторяться. :crazy:
Ссылка на видео  http://youtu.be/ELJ15lfGqBw


* P1000452.jpg (80.46 КБ, 1024x768 - просмотрено 1025 раз.)
ФхФ
Administrator

Пирорепутация: +65/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 3736
« Ответ #49 : 31 Октябрь 2012, 16:36:33 »

Так. давай ка ты подробней распиши что и как делал, с фото и видео приложениями, ну с прицелом выложить в виде статьи на сайт. Ну проверим для начала и обсудим :)
Lisiy

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 118
« Ответ #50 : 01 Ноябрь 2012, 13:37:25 »

Хорошо.
Lisiy

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 118
« Ответ #51 : 28 Февраль 2013, 18:50:35 »

Здравствуйте!  Давненько я тут не был. В общем сделал я истинный триперхлорат свинца гексацианоферрата. А получить детонирующий осадок тринитратсвинца гексацианоферрата мне так и не удалось. Максимум, что получилось это горящие как хороший заводской порох (мож чуть быстрее),  Поэтому с опусом по рецепту задержал. Думал сразу сделать 2 в одном. Придется только по перхлоратным комплексам писать (там я еще пару своих интересных осадков получил, комплекс перхлората калия с гексацианоферратом свинца). Комплексы получены не варевом (соосаждением), варевом такое не получить, а через кислоту.
Видео по триперхлорату свинца
http://youtu.be/nD2eVNih72Y
 Все оказалось банально просто.  Единтсвенное неудобство, нужна кислота. На 3 грамма сабжа 5-6 мл кислоты. Осадок вредный, любит воду (мой комплекс лучше). Просушенный и чуть подогретый до 30-35 градусов, в насыпном виде детонирует от мизерных количеств. На видео 15 мг. Сутки сабж постоял на открытом воздухе, хапнул мизер влаги и в насыпном виде небольшие количества только горят. На видео все видно.
Просушенный и закрытый вот уже месяц стоит, особых потерь свойств не вижу, так слегка. Сабж к механике вообще равнодушный, молотком так и не завел. К пламени очень чувствительный. Также поэкспериментировал с получением тетраперхлоратасвинца гексацианоферрата. Результат синтеза на фото. Где-то было в районе полутора грамм. Плитка лабораторная фирменная, цена 40 тыщ. Платформа нагревательная была изготовлена из толстого прочного кварцевого стекла. :scarf: Чё делать не знаю, пока спрятал от начальства. Как ни будь выкручусь. Рук и морды моей в это время не было (ученый уже). Охрана носилась по зданию, как полуумная. :stars:
Видео по тринитратсвинца гексацианоферрата здесь 
 http://youtu.be/22EdsS4FuNE
Видимо все-таки хорошего внутримолекулярного комплекса нет. Нужен рентгеноструктурный анализ. Этого у меня к сожалению нет.
 

« Последнее редактирование: 28 Февраль 2013, 18:55:48 от Lisiy »
Алхимик
Специалист

Пирорепутация: +92/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1165
« Ответ #52 : 28 Февраль 2013, 20:37:38 »

Мда  перхлоратный комплекс свинца по сильнее хлопает но сдаётся  что этот состав мне напоминает нитрофосфит свинца который хлопает размером в спичечную головку)))
Lisiy

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 118
« Ответ #53 : 01 Март 2013, 11:38:02 »

Нет, не сильнее. Это видео на мыльнице звук не отрабатывает, проверял в различных ситуациях (и звук азида свинца записывал, хрень такая же). Звук был резкий отрывистый, звон в ушах  стоял, а на видео щелчка почти не слышно. В принципе есть хорошая видеокамера, да как-то таскать с собой неохота. Мыльница или мобила ВО! :nyam:  для  оперативной съемки. Перхлоратный комплекс (c ЖКС) хоть и хуже по инициирующим свойстам, значительное время задержки перехода горения в детонцию, но хорош тем, что к влаги равнодушен. При хранении свойств не изменяет. Мне, чтобы он полностью перестал гореть, пришлось его кипятить минут пятнадцать в воде. Условное обозначение я ему придумал такое Pb2Fe(CN)6*NKClO4*MPb(CLO4)2, где M и N могут принимать значение N=`1,2,3, M=1,2. Но это все очень и очень условно.
« Последнее редактирование: 01 Март 2013, 11:39:51 от Lisiy »
ajet

Пирорепутация: +4/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 233
« Ответ #54 : 25 Август 2013, 11:48:44 »

Сегодня получил и исследовал на химический состав большие тараканы FxF (малые тараканы не в счет, имеют другой состав). С большой долей вероятности могу сказать, что большие тараканы соответствуют составу  Pb2Fe(CN)6 NO3. В итоге имеем одну нитрогруппу от которой тараканы горят и разбрызгивают искрами.
Ну, что там про электролиз?  Какие растворы, электроды? :book2:

Если не детонирует, то может использовать как катализатор горения АС?
Lisiy

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 118
« Ответ #55 : 31 Октябрь 2013, 16:02:00 »

Сегодня получил и исследовал на химический состав большие тараканы FxF (малые тараканы не в счет, имеют другой состав). С большой долей вероятности могу сказать, что большие тараканы соответствуют составу  Pb2Fe(CN)6 NO3. В итоге имеем одну нитрогруппу от которой тараканы горят и разбрызгивают искрами.
Ну, что там про электролиз?  Какие растворы, электроды? :book2:

Если не детонирует, то может использовать как катализатор горения АС?


Наверное можно, но у меня другая мысль по этому поводу. Когда я обработал основной нитрит-нитрат свинца глицерином, то образовался белый сабж, если судить по литературе, то это тринитроглицерат свинца, который считается ИВВ. У меня этот сабж свойств ИВВ никаких не проявлял, к тому же плохо горит. Но от крепкого удара молотком (примерно как по геку стукнуть) легко заводится. Я и подумал, что неплохо бы его в селитряные АС составы добавлять. Получать относительно легко, нужна только разбавленная азотка или по другой методе тот же сабж получил из основного нитрата свинца. Методу получения основного нитрата свинца отработал. Нитрат свинца обрабатывается глетом при кипячении. Глет (окись свинца) можно получить обрабатывая нитрат свинца щелочью в небольшом избытке. Грамм 200 АС с добавкой я сделал, руки не доходят испытать, все времени нет, даже здесь пообщаться. К тому же я не могу на сайт Пиротек и Форум выйти, все заблокировано. Сегодня еле-еле обходным путем сюда вошел.
Страниц: « 1 2 3   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2018 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.