Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Электролиз хлоратов/перхлоратов, оборудование  (Прочитано 153314 раз)
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 238
« Ответ #960 : 28 Апрель 2015, 08:43:18 »

Brom , Дайте пож ссылку на документ. Форум плохо увеличивает у меня, или копирните текст в обычное сообщение, читать не удобно.
...Остатки раствора после хлорки (KCL NaCL NaOH,,,) я планирую пустить на электролиз. Но здесь все время пишут, что выход ХК зависит от напряжения и температуры , тока...  Это очень не полно, а иногда ошибочно.  То что описывают - это плотность тока. Это шаговое напряжение + концентрация в-ва.  Это можно померить воткнув, в р-р щупы тестера на определенном расстоянии (длинна щупов то же писать) друг от друга на одной линии с электродами (длинна и площадь электродов нужна) - замерить напряжение , потом ток.  Ток будет зависеть от концентрации и длинны щупов (и близости электродов), напряжение от угла поворота и ухода от линии электродов (U и I должны очень слабо зависеть от приближения к одному из электродов).
Brom
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 197
« Ответ #961 : 28 Апрель 2015, 18:13:07 »

Это скрин эл. книги, поэтому копировать текст не могу. Попробуй сохранить картинку и на компе ее увеличить. Возьми для электролиза чистые NaCl или KCl, в этой белизне явно всякие отдушки или другая бяка содержится.
Darknew
Специалист

Пирорепутация: +7/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 675
« Ответ #962 : 29 Апрель 2015, 05:40:44 »

обычная экстра соль отлично идет для электролиза, а вот всякие белизны содержать туеву хучу загрязнителей
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 238
« Ответ #963 : 30 Апрель 2015, 09:36:49 »

Ну только не путайте  белизну с хлоркой  (https://ru.wikipedia.org/wiki/%D5%EB%EE%F0%ED%E0%FF_%E8%E7%E2%E5%F1%F2%FC).   ...Оказалась на вкус порошок ХК безвкусный и чуток жгет, а все хлориды соленые. р-р  пробовать без толку - там NaOH
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #964 : 02 Май 2015, 06:14:16 »

Привет  Azeff.Вижу у тебя есть результаты.Дам несколько советов.Вместо белизны рекомендуеться использовать смесь персульфата аммония с нашатырным спиртом.Говорят лучше.Белизну желательно добавить щелочи чтоб лучше осаждать свинец в виде двуокиси.Окислить желательно хорошо до минимального сопротивления а то будут проблемиы с покрытием.Рекомендуеться использовать магнитную мешалку для удаления пузырей.Но толку от нее нету особо лучше добавь желатину чутка.

Вот ссылка с инструкцией.Почитай обязательно.Ищи пост пользоваьеля djsanya123.

http://mirror.pirotehnika-ruhelp.com/forum/a2da333f29623dec48642018b14feb80.html
Azeff

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 192
« Ответ #965 : 09 Май 2015, 11:14:52 »

Pirokiller спс за ссыль :good: Белизну использовал т.к. нет персульфата,с ним конечно за 2 раза получается,а у меня за 5.На 6 диоксид уже почти не садится.Часть выпадает осадком,а часть немного снимается после сушки тряпкой.электропроводность не упала.сделал ещё один анод.Pb(NO3)2  не сделал времени нет.Хочу как в Джафарове из ацетата в аммиачном р-ре,но там в двух словах,слишком мало данных.Пока поищу ещё.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #966 : 11 Май 2015, 01:36:58 »

Нитрат свинца можно получить сплавлением аммиачки со свинцом в весовой пропорции 3 к 2 с последующим выщелачиванием филитрованием упариванием и холод.Можно провесть перекристализацию.А с ацетатом не ясно ниче.Желательно при нанесении добавить желатин так как он пузыри сбивает.
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 238
« Ответ #967 : 11 Май 2015, 19:03:25 »

Пара вопросов :
1 - Пробовал ли кто располагать электроды горизонтально - один над другим, чтобы на нижнем CL выделялся и шел на верхний (где щелочь).
2 - Пробовали делать прямо под электродами (чисто угольными) мешочки для сбора мусора ?
3 - Получается ли ХК, если в растворе содержится NaCL и KCL одновременно?
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #968 : 11 Май 2015, 19:56:51 »

1.Проще один анод и 2 катода по бокам.Так эффективность выше.Этот способ тоже повышает эффективность,но труден в повторении если нету титанового токоподвода.

2.Из за бурлящих газов муть равномерна распределена по раствору.Ни че тут не поделаешь.При чем она очень мелкодсперсная

3.Да.Хк может выпасть да дно,а злорат натрия будет в электрлите
Azeff

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 192
« Ответ #969 : 16 Май 2015, 12:16:57 »

В общем сделал насыщенные растворы ацетата свинца и нитрата меди при 30 градусах. Налил 35 мл раствора нитрата и довёл ацетатом до 0.5 л, ток 3.6 В, 1А , желатин не добавлял. Через полтора часа на электроде образовалось покрытие в 0.2 мм , оставил еще на 3 часа и покрытие начало нарастать наплывами которые после высушивания, хоть и с трудом, но счищаются с электрода. Не хочется добавлять желатин :shy: чем лучше заменить его?
Покрытие наносится и без добавления нитрата меди, и ещё диоксид после частичного израсходования меди(осветление раствора) наносится и на катод и анод :facepalm:


* 20150516_084106(1).jpg (47.68 КБ, 716x296 - просмотрено 307 раз.)

* 20150515_140220(1).jpg (42.04 КБ, 888x456 - просмотрено 304 раз.)
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #970 : 16 Май 2015, 21:59:15 »

1А как то многовато.Для такой пластины меньше надо.ЛУчше покрывать при минимальном токе(ток огранич резистором).Пусть дольше но качественей.Нитрат и ацетат ионы не стоит наверно мешать.Желатин можно заменить магнитной мешалкой.Но это спасает только от дендритов(пузырей).У тебя же проблемма в другом.И еще концентрация нитрата илиь ацетата дожна быть в районе 200-300 г литр.Нитрата меди достаточно чуть чуть.

Получи лучше нитрат свинца.Элементарно получается из аммиачки и металлического свинца.Свинец бери в избытке
inksde

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 80
« Ответ #971 : 28 Май 2015, 16:29:30 »

Фиошин М.Я., Смирнова М.Г. Электросинтез окислителей и восстановителей, стр. 16:

Область pH, отвечающая максимальной скорости окисления графита, зависит от концентрации ионов Cl- и совпадает с областью скачкообразного роста перенапряжения хлора. Авторы считают, что оба эти явления связаны между собой и с изменением состояния поверхности графита под действием гипохлорита. Неблагоприятно влияет на скорость разрушения графита присутствие кислородсодержащих анионов: SО3+, CrО4+, ClO3+. Адсорбируясь на положительно заряженной поверхности графита, они препятствуют разряду ионов Cl- и ОН-, в результате чего увеличивается скорость разряда воды и выделения кислорода.

При электролизе на графите и нержавейке нужно добавлять калий дихромат или нет?
« Последнее редактирование: 28 Май 2015, 16:31:16 от inksde »
NIUS
Пиротехник*

Пирорепутация: +33/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1786
« Ответ #972 : 29 Май 2015, 09:04:16 »

Если есть , то добовляй , он уравновешивает раствор и не так сыпеться графит.
iz

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 39
« Ответ #973 : 12 Сентябрь 2015, 13:14:27 »

     Давно тут ни кто не вносил пять копеек своей мысли и творчества, и вот пришел момент который привел меня к одному виду анодов основой которого служит титан вт-1
с первым слоем диоксидом марганца и самым главным рабочим диоксидом свинца. Облазив форумы по изготовлению анодов под перхлораты именно перхлораты так как
графита у меня пока навалом и относительно дешевым один анод размером 30*5*2 см стоимостью в 5 рублей вырабатывает как минимум 1кг. хлората натрия.
     Вернемся к теме, вся система очисти и подготовки основы  титана не измена все также как при изготовление любого анода из титана, очистка с помощью наждачной
бумаги и дальнейшей обработкой горячей серной кислотой в течений 10-30 минут по мне дан нова  времени предостаточно для снятия любой оксидной пленки.
     Вот самый главный темой и камнем преткновением стал промежуточный слой между основой и диоксидом свинца так как диоксид свинца нельзя осаждать прямо 
на основу из за своей способности окислять титан до не проводящий электрический ток оксида титана.
    Диоксид марганца не имеет такова недостатка и весьма устойчивое соединение к агрессивным средам хотя и уступает  диоксиду олова и сурьмы по характеристикам химическим
и физическим, но можно использовать в качестве подложки если нанести правильный слои диоксида марганца и так же диоксид свинца. Прочитав много положительной
информации пришел к выводу надо попробовать сделать и весьма удался но есть большие недочеты которых на просторах интернета не было описано. очистка титана была
описана и ранее, нанесение нитрата марганца с помощью шприца так как пипетки не оказалось под рукой и разводилось по всей плоскости кисточкой и  производилась на
теплую основу градусов 70-80 главное чтоб влага выпаривалась и не кипела, высушив анод  идет прокаливание анода в среде воздуха при температуре 190-250 градусов
в течении 20 минут  образуется тонкий слои диоксида марганца весьма ровный если не перебрать с нитратом марганца что я и сделал, но на мое удивление я лишнее снял
с помощью обычной ваты, и под этим слоем оказался весьма прочный слои диоксида марганца который даже впитался в титан.
     Слои диоксида марганца все равно оказался весьма толстый и пористый и диоксид свинца отстал от него при эксплуатации, хотя и диоксид свинца был  всего 0.1 мм.


Вердикт  анод будет жить если все правильно учесть и сделать.
     Технологию я так и не нашел, на энглиш порталах не искал хотя может и там есть, если знайте подскажите буду благодарен.
     Все реактивы самодельные нитрат марганца из сульфата марганца переведенного в карбонат марганца, очищен  дистиллированной водой, высушен и затем растворен азотной кислотой.
     Электролит для диоксида свинца стандарт нитрат свинца, нитрат меди, вода и азотная кислота при температуре 50 градусов.
     Даже на керамику можно нанести диоксид марганца и схватка с основой у него будет прочнее чем с титаном из зи его пористой поверхности.
Жду ваших предложений и поправок
« Последнее редактирование: 12 Сентябрь 2015, 13:40:28 от ФхФ »
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #974 : 16 Сентябрь 2015, 17:37:33 »

А я уже сколько при диоксид марганца то говорю.Он как подложка катит.Только есть проблемма.В литературе пишут что при длительном использовании идет увеличение переходного сопротивление титан оксид марганца вслдствии этого более сильный нагрев и отслоение.Но я за 6 дней электролиза тестовым электродом такого не наблюдал.Наверное речь идет о большом времени.У меня осыпалась двуокись свинца потому что были непокрытые участки и от туда пошло разрушение.А в других местах я еле молотком ДС отбил.Так что идея хорошая и провереная.Да и титан надо грубым наждачным кругом обработать.Так лучше сцепление.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #975 : 16 Сентябрь 2015, 17:52:22 »

С керамикой не будет отслаиваться сопротивление но там будут свои траблы.Поэтому пока лучше поэксперементируй с титаном и наноси и прокаливай не один раз а раз 5.Нанес,прокалил,остудил и по новой.
iz

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 39
« Ответ #976 : 22 Сентябрь 2015, 14:32:07 »

С керамикой не будет отслаиваться сопротивление но там будут свои траблы.Поэтому пока лучше поэксперементируй с титаном и наноси и прокаливай не один раз а раз 5.Нанес,прокалил,остудил и по новой.
пока эксперимент остановился, но не совсем. На счет керамики да держится отлично. сколько слоев нанес уже не знаю, сбился со счета. электропроводность есть но малая так что буду дальше наносить.
 Про титан, буду пробовать нанести из сернокислова электролита методом электролиза из горячего раствора.
 Все почему, метод обжига мне не очень понравился хоть и простой. да и метод электролиза сернокислова марганца мне уже знаком и я его наносил на нержавейку и довольно успешно, главное нагреть электролит 70-80 градусов и ток выдержать хотя и немалую роль играет содержание реактивов в растворе. преимущества  метода  заметил сразу, слои получаеться твердый даже наждачка плохо берет, растворение в агресивной среде слабее чем методом отжига видать из за структуры связи, и диоксид свинца держиться крепче.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #977 : 22 Сентябрь 2015, 20:32:54 »

Ты пробовал на такой диоксид марганца двуокись свинца наносить?Как в работе такие электроды?Титан не пассивируеться ли в сернокислом электролите при нанесении диоксида марганца?Это все таки не нержавейка.Можешь по подробнее технологию описать?

С керамикой как раз акая проблемма.Большое сопротивление.Место контакта будет сильно греться что не хорошо.Как на керамику наносил?Обжигом нитрата?
« Последнее редактирование: 22 Сентябрь 2015, 20:35:32 от Pirokiller »
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +6/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 836
« Ответ #978 : 23 Сентябрь 2015, 11:28:53 »

Снова всем привет.Вчера перичитал кучу литературы по диоксиду марганца.Вот в чем дело.Титан пасивируется при поверностом контакте с диоксидом марганца.По этому наносят слой никеля или оксида кобальта перед ним.Но реактивы для этого дорогие.По этому вариань пока отпадает.Я вел электролиз электродом двуокись свинца на подложке диоксида марганца.Как ни он продержался 5 дней но обрушился по другим причинам.Из за плохого слоя диоксида свинца.В общем надо больше экспирементов провести.Вот видео.
http://youtu.be/BjKYiu8eKa8
« Последнее редактирование: 23 Сентябрь 2015, 11:34:18 от Pirokiller »
iz

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 39
« Ответ #979 : 23 Сентябрь 2015, 16:26:22 »

пока у меня нет сульфата марганца так что на теорий остановился. Прочитав кучу патентов по извлечению марганца из электролита с помощью тока, берется анода из титана и все ни каких промежуточных слоев на вроде кобальт и других металлов. у  них другие проблемы были, а именно отделение диоксида марганца от основы титановой без её повреждения.
 Нанесение диоксида марганца надо производить в сернокислом электролите  скорее всего до 20% серной кислоты будет  и 200-300 грамм на литр сульфата, токи тоже надо уточнить.
ПО КЕРАМИКЕ, наносил нитрат и обжигал, к стати данный вид нанесения диоксида марганца широко изучен и есть там  подводные камни которые мешают хорошему сцеплению с основой найду статью ссылку сюда кину.
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2018 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.