Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Электролиз хлоратов/перхлоратов, оборудование  (Прочитано 160394 раз)
пьос

Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 639
« Ответ #40 : 12 Январь 2010, 23:52:14 »

Я видимо не понял, что ты имел в виду под словом "крепить".
Имеешь в виду подвести ток? Конечно сверлить!
Силикон плоховато держит. Он пойдёт на те места, где нет участка графита с газовыделением.
Иначе отрывает его через 2 часа. Трубки-пробки-крышки - места применения силикона
Для газовыделяющих участков нужно нечто химстойкое и достаточно жесткое. Эпоксидка неплохо но не то.
Пример.
Вырезаешь из ПВХ короба кружочек, делаешь дырку, надеваешь его на провод, который ввинчен (кстати, вот мысль посетила - сверлить в графите отв., резать резбу и медный, железный с резьбой штырёк ввернуть) в графит, и, помазав эпоксидкой, посадить кружок на место. Так намного надёжнее, чем чистой смолой

По ссылке - электроды графитовые. Нечто ввинчено в графит, к нему прикреплён провод. И обмазано "холодной сваркой"
пьос

Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 639
« Ответ #41 : 13 Январь 2010, 00:26:54 »

Дочитал до конца ссылку - ба-а, да это ж настоящий фак для начинающих!
Всем жаждущим берты смотреть, вникать, делать!
Что к этому добавить - дихромат/хромат и подкисление солянкой...
уФФ

Пирорепутация: +17/-6
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 298
« Ответ #42 : 13 Январь 2010, 21:29:26 »

как я понял это так будет выглядеть:?
пьос

Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 639
« Ответ #43 : 14 Январь 2010, 00:03:30 »

Да, это так и выглядит.
mk

Пирорепутация: +88/-79
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1777
« Ответ #44 : 14 Январь 2010, 03:38:51 »

вообщем сегодня взял 3 шт. этих "накладок" графитовых на счетки у троллейбусов! есть вариант купить еще 30 шт, за 100 р!
Вот только не могу понять как мне их закрепить, так чтобы они в моем корпусе электролизера держались, на уровне дна, высота корпуса 16см (стекло, но не банка из под огурцов )))  ), может их как-то припаять/приклеить/примотать...... и соединение чем-нибудь герметизировать, только как это сделать с графитом и чем лучше изолировать от раствора? кто что предложит?!

Крутая замазка-клей, свинцовый глёт(моноокись свинца)+глицерин(промышленный клей). Ему похеру кислоты, щелочи, температура почти до 400°С, не даёт усадки, прочно клеит стекло, керамика, металл и т.д., глёт растереть в пудру и хорошо просушить, замешать с глицерином до нужной густоты, минут через 25 затвердевает(кажется и под водой), составы видел разные, от 1 к 4, 1 к 8и, видимо по требуемой густоте. :good: Пойдёт как для изоляции, так и для склеивания.
« Последнее редактирование: 14 Январь 2010, 03:44:05 от mk »
mk

Пирорепутация: +88/-79
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1777
« Ответ #45 : 14 Январь 2010, 04:39:26 »

Вот нашел правильный рецепт из технолог. книжки:
"Глетоглицериновая замазка.
Глицерин — 10; глет свинцовый — 90. Прокалить глет при 300°C 1,5—2 ч. Хранить в эксикаторе с хлористым кальцием. Тщательно перемешать. Готовить перед употреблением."
Митя

Пирорепутация: +19/-35
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 286
« Ответ #46 : 15 Январь 2010, 18:38:22 »

Интересно пишешь!
То есть что получается. ты сверлишь в тролейб. графите отверстие диам 3-3,5 мм примерно 10мм длинной (под болт м4), потом берешь проволоку соотв 4 мм, на ней метчиком резьбу под м 4, отрезаешь 7-8 мм проволоки с резьбой  и делаешь там в торце отверстие сквозное Д= 1 мм,   и надпил как у болта (фотки позже выложу). В дырку - проволоку медную ПЭВ2 суешь и запаиваешь с той стороны.
 И ворачиваешь её в отверстие в графите, до конца, (чтоб ввернуть сделали надпил). ну и сверху эту замазку. и получили готовое изделие. только надо предв. покрыть ДС его, а потомпосле нанесения замазки еще раз))
Получили черный брусок, с торчащей проволокой.
пьос

Пирорепутация: +68/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 639
« Ответ #47 : 17 Январь 2010, 01:02:37 »

Можно и так! Вообще-то я имел в виду длинный кусок медной проволоки 3-4мм с натянутой на него ПВХ трубкой и резбой на конце. Чтобы не паять.
уФФ

Пирорепутация: +17/-6
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 298
« Ответ #48 : 02 Февраль 2010, 00:02:48 »

сразу говорю, не пинайте!

вообщем сделал, примерно как говорил Пьес:

сверлом "2" просверлил насквозь, без всякой резьбы (так так нечем ее нарезать) вставил провод медный (который был под рукой (которым транс мотал)), получилось довольно туго,конец сплющил, небольшую прокладку ПВХ приклеил на эпоксидку, с другого конца провод и так был в изоляции, но тоже пластинку из ПВХ приклеил! и все это дело хорошенько промазал эпоксидкой, Вот что примерно получилось:

сделано криво косо, т.к. инструмента нет, да и времени в последний момент тоже не оказалось!  

время электролиза хлорида натрия 9 часов, ток 7-8 ампер, температура ~70 градусов! вроде держится, пока, ну так думаю на один цикл должно хватить!

 


* P1030183.JPG (64.06 КБ, 653x490 - просмотрено 926 раз.)
Corpse
Специалист

Пирорепутация: +16/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 357
« Ответ #49 : 02 Февраль 2010, 10:21:14 »



время электролиза хлорида натрия 9 часов, ток 7-8 ампер, температура ~70 градусов! вроде держится, пока, ну так думаю на один цикл должно хватить!

 

Вот не могу понять, почему все хлорат получают электролизом при 70, ведь в блинове русским по белому написанно, что с графитовыми анодами температура не выше 50 градусов, если выше идет зверский износ. У меня транс примерно выдает 7-8 ампер при напряжении 3,6В на банку (две банки 0,5л подключены последовательно). Температуру держу 40-45 градусов внешним охлаждением водой - банки в кастрюле стоят, где уровнем воды контролируется температура. Я поставил параллельно конденсатор-электролит на 10В 4700 мкФ так выход поднялся с 40% до 75%, при условии подкисления электролита и добавки 6г\л дихромата калия, износ анодов минимальный. Так же было выяснено, что катодов надо ставить 2, по разные стороны от анода - увеличивается полезная площадь анода. Если все сделано правильно, то на аноде практически не выделяется пузырьков, кстати пузырьки это не хлор, а кислород. Именно он разрушает анод при недостаточном потенциале на аноде.
Corpse
Специалист

Пирорепутация: +16/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 357
« Ответ #50 : 02 Февраль 2010, 11:13:18 »

сразу говорю, не пинайте!

вообщем сделал, примерно как говорил Пьес:

сверлом "2" просверлил насквозь, без всякой резьбы (так так нечем ее нарезать) вставил провод медный (который был под рукой (которым транс мотал)), получилось довольно туго,конец сплющил, небольшую прокладку ПВХ приклеил на эпоксидку, с другого конца провод и так был в изоляции, но тоже пластинку из ПВХ приклеил! и все это дело хорошенько промазал эпоксидкой, Вот что примерно получилось:

сделано криво косо, т.к. инструмента нет, да и времени в последний момент тоже не оказалось!  

время электролиза хлорида натрия 9 часов, ток 7-8 ампер, температура ~70 градусов! вроде держится, пока, ну так думаю на один цикл должно хватить!

 

Резьбу нарезать можно болтом просто вкручивая его в отверстие - графит очень мягкий материал. Мой анод именет рабочую площадь 125 см2 (10х4,5х1,5см) отработав около 80 часов он почти не изменился, так что твой может проработать более одного цикла при правильной постановке процесса. Не стоит забывать о плотности тока, которая не должна превышать 0,08 А\см2. Я изолировал место присоединения провода к аноду (болту вкрученному в анод) с помощью фум-ленты, места вставки в пластиковую крышку анода и катодов заизолировал силиконовым герметиком.
уФФ

Пирорепутация: +17/-6
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 298
« Ответ #51 : 02 Февраль 2010, 14:23:36 »

та я знаю про износ :shy: только мне в этот да в некоторые предыдушие было не как не охладить (так получилось), резьба что то не нарезалась, он начал крошиться, вообщем все учту!

т.е. износ бешенный, за ~ 30 часов такой электрод у меня при 70 градусам, примерно на 3-4 мм по всей форме уменьшился! хромат/дихроат это да, только нету у меня его! при 70 % выхода хлората по чисто химической реакции увеличивается, правда в случае с графитом, это того не стоит!
Corpse
Специалист

Пирорепутация: +16/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 357
« Ответ #52 : 03 Февраль 2010, 13:10:17 »

при 70 % выхода хлората по чисто химической реакции увеличивается, правда в случае с графитом, это того не стоит!

Хоть при 30, хоть при 95 выход хлората не увеличивается, увеличивается лишь скорость диспропорционирования гипохлорита в хлорат, учитывая, что при электролизе оброазования гипохлорита идет медленно, то потерь при 40 почти нет, в растворе всегда растворен хлор, где то 20г\л, да и при правильности сборки и постоянным поддержанием кослотности можно достигать выхода 95%.
уФФ

Пирорепутация: +17/-6
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 298
« Ответ #53 : 03 Февраль 2010, 21:56:45 »

ну х.з., часть хлора в растворе же и с  калий о аш,еще реагирует?!! а про выход, это да, в нейтральной среде выход по току не может быть больше 66%, а при кислом значении да!
только вот 95% без хромата по-моему,одной правильностью сборки не выжать,имхо! у меня площадь анода ~1.5 раза больше чем у катода,анод снизу,катод над ним,без кат больше 50% небывало, :cry:при ph чуть ниже семи!
Corpse
Специалист

Пирорепутация: +16/-2
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 357
« Ответ #54 : 04 Февраль 2010, 13:48:58 »

Зачем анод снизу цеплять, так работает лишь половина его площади. Проще всего приделать енад по центу в пластиковую крышку от бутылька, а по двум краям ит него всунуть железные пластинки меньше в 2 раза по ширине, стыки заизолировать гер, отношение площади катода с анодом оптимальна 3\5 - 1\1.:
уФФ

Пирорепутация: +17/-6
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 298
« Ответ #55 : 04 Февраль 2010, 17:58:19 »

то есть половина площади!? ну вроде как, говорят что лучше снизу?! у меня вот так, корпус не банка с навинчивающейся крышкой !

у меня корпуса разные и конструкции, самый основной вот такой (а так и в банках из под "корнишонов" делаю)!


* P1030183.JPG (33.89 КБ, 653x490 - просмотрено 945 раз.)
« Последнее редактирование: 04 Февраль 2010, 18:00:43 от уФФ »
Митя

Пирорепутация: +19/-35
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 286
« Ответ #56 : 05 Февраль 2010, 00:16:54 »

в реахиме их полно. тсп 5 наименований. на разные темпеатуры. тока жалко прибор ломать... :cry:
ФхФ
Administrator

Пирорепутация: +65/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 3736
« Ответ #57 : 13 Апрель 2010, 12:06:58 »

Вот нашел http://www.bay.ru/search/item/220290219085 дорого правда но этож платина
Golos

Пирорепутация: +22/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 461
« Ответ #58 : 13 Апрель 2010, 14:55:37 »

уФФ а не кажеться что анод на котором возникает гидрооксид лучше расположить над катодом (на нем ведь хлор, и будет улетучиваться(я про тот который непрореагировал))
mk

Пирорепутация: +88/-79
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1777
« Ответ #59 : 14 Апрель 2010, 02:21:24 »

уФФ а не кажеться что анод на котором возникает гидрооксид лучше расположить над катодом (на нем ведь хлор, и будет улетучиваться(я про тот который непрореагировал))

Интересно, а, ртутный анод(или катод) прокатит в этом синтезе? Ведь используют её при получении щелочи.
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2018 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.