Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Электролиз хлоратов/перхлоратов, оборудование  (Прочитано 163403 раз)
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 139
« Ответ #1440 : 12 Январь 2017, 23:31:17 »

Да правильно maks2011 подметил титан разний бивает. У меня даже такой екземпляр попався что его на КАТОДЕ жерло. Засирав мне електролит белой желеобразной херней.
А на счет серки можно подробней? Ведь разбавленая серная кислота при нагревании жерет ВТ1-0.
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1441 : 13 Январь 2017, 21:21:08 »

читал гдето на рухелпе,ссылки тут как бы не приветствуются.будет свободное время и натхнення,попробую с разными заготовками,может че и получится.в моей провинции нет спектрального анализа.
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1442 : 29 Январь 2017, 22:28:01 »

какая-то непонятка произошла. добил эл. пхн вчера до негативной р-ции на солянку,2 раза перепроверил вечером,скинул ток с 5 до 3а. сегодня утром собрался загружать новый эл-т,сделал  пробу еще раз-пожелтел даже без нагрева. можно ли каустиком добивать те злополучные 100г/л хн ?
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 139
« Ответ #1443 : 30 Январь 2017, 22:08:36 »

maks2011, а у тебя на дне твердого хлората небуло? Можно чуть подробнее про роль каустика, как ти его собираешся применить?
Покрил двуокисю я стандартний графитовой електрод для сварки. Електрод вращался с частотой около 3000 об/мин. Сцепление очень хорошое ничего не слазить, двуокись блестит как стекло. Но на второй день появилась еле заметная трещина вздовж електрода. Понятно у меня через неї пропало желание тестить етой анод. Виню во всем нітратний покровной раствор из которого осаждаються очень напряженние осадки. 
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 139
« Ответ #1444 : 30 Январь 2017, 22:09:50 »

вот его фото


* WIN_20170129_14_03_58_Pro.jpg (34.34 КБ, 193x471 - просмотрено 161 раз.)
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1445 : 30 Январь 2017, 23:01:31 »

есть около 10л отработаного э-та(в пэт бутылках,во время процесса хн досыпал,в некоторых бутылках на морозе выпали кристаллы) на дс,теперь пт хочу добить остаток  хн. s пт анода около  10 кв.см,озон прет,в гараже запах стоитбихромат досыпал,но он не хочет растворяться.можно ли каустиком добить этот остаток хн,просто с сульфатом железа связываться не хочу(как его из р-ра удалять)?
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1446 : 31 Январь 2017, 21:34:24 »

Остатки хлората можно разложить муравьиной или щавелевой кислотой. Или сульфитом натрия. Каустик не поможет
Бихромат не удивительно что нехочет растворятся. Твой раствор практически насыщен перхлоратом. В нем уже не что не растворится
По поводу напряжений. Надо использовать насыщеный раствор нитрата максимально. Так же я травил керамику в плавиковой кислоте. Багодоря этому хорошее спцепление и внутренние слои не слазят.
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 139
« Ответ #1447 : 31 Январь 2017, 22:08:31 »

maks2011. Если у тебя на платине крепко озон прет то хлората в отработаном електролите очень мало (менше 15 г/л), можеш смело садить перхлорат амония.  Проба електролита с солянкой может желтеть із-за примесей, которие тебя постоянно с толку сбивають. Проверь востановителями которие  Pirokiller рекомендует. Или если есть желание сделай обратное титрование марганцовкой (даеш перевес железа і оттитровуєш його залишок).  Каустик с хлоратом не реагирует.
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1448 : 01 Февраль 2017, 12:58:29 »

вонь отвратительная,в кожу рук впитывается-хрен отмоешь,на дс такого  не было .кто пробовал сушить пха с примесью хлората тот меня поймет на сколько это неблагодарное дело. в итоге перевел в пхк ,получилось около2 кг,естественно с бертой,опосля две перекристаллизации .щавельки прикуплю,тогда и буду обменки делать
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1449 : 04 Февраль 2017, 17:50:06 »

еще вопрос,получится ли из сульфид сурьмы перевести в хлорид?
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 139
« Ответ #1450 : 05 Февраль 2017, 00:38:03 »

Розварить в царськой водке.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1451 : 20 Июнь 2017, 20:45:38 »

marian, как успехи? Удалось покрыть нормальным слоем? Мой электрод сумарно месяц продержался при плотность тока 70мА на 1 см2. Кое где внешний слой покрытия обвалился, но под ним работоспособный слой. Посмотрим когда сдохнет
Возле токоподвода только ДС отславиватся когда туда солевая корка добирается. Надо счищать

Я так и не понял когда процесс останавливать. На 800 гр хлората в растворе я пропусти где то 1300А-ч. Не знаю достаточно ли. Солянки нету под рукой. Что думаешь?

Следующий электрод планирую делать на точильном камне только сточу его алмазным диском под пруток. Кто то писал что керамика должна быть максимально гладкой. Это не так. Нужна максимальная зернистость для сцепления. По этому после алмазгого диска наждачкой шлифовать не надо. Еще желательно для проникновения в плавиковой кислоте травить 5-10%.
Раствор как я писал должен быть градусов 50-60. Азотная кислота в пределах 5-8гр на литр. рН где то 1 должен быть. на каждый ампер-час я сыпал 5гр  карбоната свинца. Но там выделяется углекислый газ лучше глет или гидрооксиь
Чтобы рН не колебалась лучше тару побольше делать
Покрывающий раствор должен содержать как можно больше нитрата свинца. Чем больше тем менее напряженные осадки

Нитрат свинца получать можно сплавлением аммиачки и свинца исключительно в алюминиевой посуде. Нитрат меди лучше через азотку. Он более чистый чем из купороса
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 139
« Ответ #1452 : 19 Август 2017, 00:14:20 »

Юзал щелочной покровной раствор при 2500 оборотов в минуту. Покритие очень плохое получаеться, рихлое очень. Когда сбавил обороти до 200 об/мин тогда покритие садиться более менее нормальное. Внутрение напряжения в несколько раз меншие чем с нітратного покровного раствора. Похоже что бистроходное перемешивание подходить только для кислих покровних растворов. У них чем бистрее обороти тим лутче качество покрития.
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1453 : 06 Сентябрь 2017, 16:26:09 »

как в работе себя показало?
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 139
« Ответ #1454 : 09 Сентябрь 2017, 23:19:48 »

Пока еще в работу його не пускал. Хочу сделать електролізер побольше, но руки не доходять. 
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1455 : 17 Июль 2018, 19:05:35 »

Сообщаю о результатах. Покрыл новый электрод. На этот раз фарфоровый изолятор прутковый. Как обычно зачистил болгаркой с алмазным диском протравил в плавиковой кислоте. Случайно при покрытии взял не тот электролит. Он грязный и там мало нитрата свинца. Но не смотря на это электрод без нареканий уже месяц проработал при 10А и принес мне 2 кг перхлората натрия. У предудыщего электрода что на плиттку садил все тоже было отлично кроме небольшого отвалившегося кусочка. Но вот беда я его разбил об банку. Отсыревшая плитка очень хрупкая. Лучше садить на прутки
Я нашел керамический пруток в заброшеном сдании диаметром около 45мм. Вот из него я себе супер электрод сделаю
Как мы видим круглая керамика протравленая в плавиковой кислоте обладает дикой адгезией к двуокиси свинца. Хер отдерешь.

P.S Раствор перхлората натрия насыщенный кипящий похож на сироп. Дико плотный и при разбавлении вода вскипает. Это говорит о том что его температура далеко за 100
NIUS
Пиротехник*

Пирорепутация: +33/-4
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 1791
« Ответ #1456 : 17 Июль 2018, 21:58:38 »

Pirokiller здорова, молодец что упорно идёшь, рад что у тебя начало получаться с электродами, с радостью поставлю жирный + за упорство, будет не плохо сделать тебе статью или выложи здесь весь процесс изготовления такого электрода, :nyam: 
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1457 : 25 Июль 2018, 04:35:51 »

Технология уже описана. Вот только что получил раствор перхлората. При прибавлении соляной и щавелевой кислотами нету пожелтения конечно запах двуокиси хлора чувствуется но хлората чрезвычайно мало. Благодоря фторида на двуокиси свинца можно достичь более чем 95% конверсии хлорида в перхлорат
Сейчас фарсфоровый пруток травится в плавикой кислоте. Буду покрывать еще
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2018 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.