Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Электролиз хлоратов/перхлоратов, оборудование  (Прочитано 165419 раз)
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1400 : 15 Ноябрь 2016, 18:07:22 »

на пт запах пропал,поставил другой анод ,ток 22,напруга 4.4 в,темп 35 град.,буду до победного держать.я так понял,что наличие озона и больших пузырей не означает конец процесса,жду отрицательную реакцию на солянку(это касательно дс, пт пока жалко в работу пускать).
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 238
« Ответ #1401 : 15 Ноябрь 2016, 19:32:02 »

maks2011 ,  У тебя с измерениями все нормально?  В твоей емкости получается кипятильник более 80 Вт.  Если 3-4 литра то должно почти кипеть.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1402 : 15 Ноябрь 2016, 19:39:50 »

Напряжение побольше надо. У меня 6В. Поставь подальше электроды. Большие пузыри как раз являются показателем. Дело в том что они становятся большими когда процесс сильно замедлен, что связано с высоким перенапряжением. Сунь платину в электролит акамуляторный и подай + сам увидишь
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1403 : 15 Ноябрь 2016, 20:24:51 »

4л банка под завязку,в ведре воды под горло = сей агрегат пребывает в гараже с темп около 0 град,так что не кипит,сейчас анод с дс,на пт напруга при таком токе(сейчас 21а)  как раз возле 6 в. зазор пока не могу поменять , так как катодом служит нж труба 52мм,анод трубчатый 28мм внутри катода.сделаю другой лизер там и буду играться с зазорами
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1404 : 16 Ноябрь 2016, 08:30:01 »

Сдается мне нерж труба мешает циркуляции электролита. Обычно используют сетку. В этом плане хорош бак от стиралки.
Для эффективности лучше фторид натрия добавлять. Но титановые аноды с ним не совместимы как показала практика. Однако катодам ничего страшного.
Так же можно электролит подкислить разок солянкой. Больше не надо так как в процессе синтеза перхлората электролит не защелачивается
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1405 : 18 Ноябрь 2016, 18:58:53 »

Вобщем до сих пор все работает. Впервые. Выводы такие. Концентрация нитрата свинца в 250 г\л явно мало, хотя весь рунет забит данной инфой. Надо брать 300-400 г/л. Очень важна коректировка рН. На каждый ампер час надо 4 грамма карбоната свинца. В случае пластин лучше шире 3см не делать. Так же возможно надо исключить попадаение железа. В противном случае хорошо  почистить.
Так же есть идея нанести двуокись свиница на феритовый стержень, да он обладает высоким сопротивлением, но надо нанести хоть тоненький слой, дальше попрет само. Можно запитать через резитор от сети 220 вольт для начала. Стержень предварительно надо протравить или хотябы наждачкой грубой обработать. Травить думаю в HF.
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 139
« Ответ #1406 : 19 Ноябрь 2016, 01:18:12 »

Pirokiller Осади двуокись свинца на карбидокремниевий нагреватель (можно встретить на барахолке) вроде стилит називаеться. Ето затея полутше, чем ферит , оно хоть ток нормально проводит и не так пасивируеться как титан.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1407 : 19 Ноябрь 2016, 21:40:25 »

Заметил следующее: Пузыри стали больше. Теперь они не затуманивают электролизер и можно электроды разглядет, но все равно маленькие. Запах озона такой же
Ток упал с 6А до 5.5. Я не знаю то ли из за контакта(туда через поры просочился электролит). Один фиг трогать контакт не буду. Как показала практика только хуже будет. Толи из за увеличения потенциала анода из за накопления перхлората.
marian у меня вопрос. На сколько сильно пузыри на электродах под конец процесса увеличиваются? Насколько увеличивается запах озона?
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1408 : 20 Ноябрь 2016, 11:03:21 »

у меня процесс идет уже две недели,пузыри аж щелкают,напр 4.4 в,ток 21 а и не падает неделю,реакция конц.солянкой положительная,запах озона стал меньше,доливаю  100 гр воды в сутки.такое чувство,что наступил баланс между синтезом пхн и его разложением
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1409 : 20 Ноябрь 2016, 21:19:40 »

У меня тоже запах озона стал меньше, хотя ток упал не сильно. Напряжение на электродах 5В(Если прям к плике прислонить). На контакте падает 0.5В. При токе 5А.
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 139
« Ответ #1410 : 21 Ноябрь 2016, 01:15:57 »

На счет пузирей - особой разници не заметил. Может потому что у меня постоянно мешалка работает. В конце електролиза запах озона такой что заходя в помещение сразу он чуствуеться . Хороший признак конца електролиза есть падение сили тока. У меня ток за последнюю сутку падает с 8 до 4 А. 5 В от компового БП. Проба с крепкой соляной кислотой не должна виделять хлора.
ПХН не разлагаеться при електролізе. Просто виход по току очень маленький  на двуокиси , особенно в конце електролиза. Не думаю что есть резон доводить електроліз до самого конца. Сильний снос двуокиси при почти нулевой пользе. Проще розщелочить остаток хлората ( мурашиной кислотой или какой то другой херней) і после етого уже осаждать перхлорат амония свободний от хлората. Технико-економические параметри такой схеми полутше.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1411 : 21 Ноябрь 2016, 17:34:27 »

У меня раствор при добавлении солянки желтеет и газовыделение не большое. Скажи а у тебя он желтел? У меня в прошлый раз он желтел без газоотделения. При этом воняло.
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 139
« Ответ #1412 : 21 Ноябрь 2016, 23:42:38 »

Если желтеет і чуть пузириться значить чутка хлората еще есть. У меня финишний раствор ПХН при добавлении  хч солянки не желтеет і не воняет хлором или оксидами хлора. Но чтоби добиться такой глубокой виработки хлората надо раствор сутку гонять на платиновом аноде после того как на нем озон попрет. На двуокиси озон скорей начинает валить, і у меня есть сомнения что на двуокиси возможно добится такой глубокой вироботки хлората. Виход по току в конце електролиза на двуокиси очень мал а снос ее очень большой.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1413 : 24 Ноябрь 2016, 23:23:14 »

У меня я заметил опять тренсул электрод. Причем трескается он между слоями когда я его переворачивал при покрытии. Я уже даже не знаю что придумать чтобы элетроды не разваливались. Но фиг с ним. Добью электро до конца
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1414 : 25 Ноябрь 2016, 16:48:14 »

все,что толще 0.5мм у меня потрещало
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1415 : 25 Ноябрь 2016, 20:36:00 »

Но сейчас я скажу по лучше. Держалось гораздо дольше и до сих часть держится. Вобщем на следующюю плитку я вобще тонкий слой нанесу. Толстый и не нужен
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1416 : 25 Ноябрь 2016, 20:50:35 »

так я ж о чем.больше 0.5 наносить не буду,уж очень дс не любит термоудары.
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 139
« Ответ #1417 : 26 Ноябрь 2016, 00:08:07 »

Ето не термоудари, а внутренние напряжения в слое двуокиси, которие получаються в процесе ее осаждения, особенно в нитратном покровном растворе. У меня двуокись сама стрескалась и поодпадала от простого лежания на столе.   
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1418 : 26 Ноябрь 2016, 14:55:15 »

есть ли у кого вразумительная рецептура основного р-ра?
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 838
« Ответ #1419 : 27 Ноябрь 2016, 07:47:35 »

Какого раствора? про покрывной я все выше отписал.
Вобщем жесть как долго остатки хлората убиваются. Проба с солянкой показывает пожелтение и пару пузыриков(почти нет). Электролиз идет уже считая перерывы 1,5 недели при токе 5А. Это еще учитывая что я слил предыдущие растворы. Первый отработал на титане с ДС неделю после начала выделения озона при токе 7А, второй на керамике которая накрылать тоже неделю при токе 4А. Всего литр раствора(2 по 0.5). А я подкислял раствор солянку добавлял и фторид где то 1.5 гр на литр.
Электрод керамика треснул в одном месте, но продолжает рабоьать. Ток упал всего на 1А. Вот за это я люблю керамику.
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2018 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.