Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Электролиз хлоратов/перхлоратов, оборудование  (Прочитано 160265 раз)
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 837
« Ответ #1320 : 29 Сентябрь 2016, 15:27:16 »

Итак. Моя гипотеза поттвердилась. Протравление в плавиковой кислоте плитки очень сильно увеличивает прониквновение нитрата свница в поры, но обо всем по порядку.
Сначала я зачистил платину болгаркой алмазным диском. Как говорилось надо зачистить её наждачкой до состояния стекла чтобы двуокись проникла хорошо в поры. Однако я подумал что канавки от болгарки пойдут на пользу. Вобщем поставил я эту пластину пропитыватся раствором нитрата свинца. Пропитывалась хреново. Затем окислил персульфатом. Она как была белой так и осталось. Тогда я взял рабавил плавикову кислоту до 5-10% и оставил пластину там на ночь(12 часов). После травления вся двуокись с неё слезла так как поры в которых она была стравились. Я почистил пластину и окунул в дистилированую воду вымачиваться. Что интересно. После травления она стала легко намокать. Капли воды на ней очень хорошо растекались. Вобщем я её затем высушил и пропитал нитратом и окислил персульфатным раствором. Она сразу же стала коричневой. С первого раза. Таких результатов мне без травленя достичь не удавалось. Еще разик ропитаю и окислю и можно ДС наносить.
Вот фото пластины и рядом с ней исходная плитка
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1321 : 07 Октябрь 2016, 18:41:07 »

осадил дс на свои пта,тот что похуже поставил в реактор.анод площадью 140 кв.см,электролит-хлорат+следы хлорида натрия,темп. 20 с ,напр.3,4 вольта,ток 7 а.  какие бут замечания и советы ,ибо на пхн иду впервые ?
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 837
« Ответ #1322 : 07 Октябрь 2016, 20:54:38 »

Как только я полжил платину в покрывающий электролли вся двуокись куда то улетучилась. Наверное не стоит травить. Сейчас все заново делаю
Советов не каких нету. Как только начнет вонять озоном от реактора значит весь хлорат окислился практически. И пузыри станут гораздо больше
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1323 : 08 Октябрь 2016, 01:03:50 »

maks2011 Електролиз надо вести до крепкого запаха озона, ето есть самий надежний признак окончания процеса. Если хочеш получить более крепкий раствор перхлората, то можеш подсипать на дно твердого хлората сверхрастворимости. Цим способом можеш получить почти насищений або насищений раствор перхлората. Насипать рекомендую менше чверті банки, лутше 1/8. Мешалка у тебе є? 3,4 В на перхлорат це малувато. В тебе зараз при такій напрузі остаточний хлорид виробляється, потом напряжение должно подрости  до 4,5...5 В тогда начнеться синтезуватись перхлорат.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 837
« Ответ #1324 : 08 Октябрь 2016, 01:14:15 »

Всем кто будет делать электроды из ДС крайне настоятельно советую последовательно с ячейкой поставить диод. А то при отключении питания ячейка работает как батарея и растворяет окись свинца, кобальта и тд. Особенно если большой конденсатор в цепи
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1325 : 08 Октябрь 2016, 08:51:35 »

по поводу диода- полезно,но дс вряд ли раствориться,быстрее отвалиться через растворение подложки. за ночь температура выросла до 30(банка 4л утеплена),ток вырос до 8 а,напруга упала до 3,2. этот электролиз пробный,для обкатки электродов, буду делать бп, смотрю какая надо будет окончательная напруга.
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1326 : 08 Октябрь 2016, 11:30:55 »

и так,продолжение.досыпал еще хлората,t-30,  u-3v ,i-7.5 a, дс на месте,лысины были еще после покрытия(не мешало бы открыть тему по покрытию дс)
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 837
« Ответ #1327 : 08 Октябрь 2016, 21:13:57 »

3 вольта это мало для перхлората. Возьми хотябы 5 вольт
У меня с керамики вся порошковая двуокись слезла
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1328 : 08 Октябрь 2016, 21:45:32 »

maks2011 Настройся  где то на три недели електролиза. Плюс минус неделя. Ето прикидочно. Блок питания от компа отлично подходит. Стабильное 5 В.
iz

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 39
« Ответ #1329 : 09 Октябрь 2016, 14:27:31 »

я на конец то начал пропитывать керамику нитратом свинца и перевел его в диоксид с помощью персульфата аммония в аммиачном растворе, есть прорехи но я их устраню при следующей пропитке пластины нитратом. сопротивление слоя на длину 15см 4 кило ома весьма не дурный результат по мне.   
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 837
« Ответ #1330 : 09 Октябрь 2016, 20:24:13 »

Если будут проблемы со скоростью покрытия то можешь собрать простой блок питания. Только вместо Конденсатора поставь дроссель от ламп ЛДС на 40 вт. Он обеспечит ток 0.4А. Как раз для небольших электродов. Только осторожнее не касайся электродов пока невыключил устройство из сети
guns
Пиротехник*

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 146
« Ответ #1331 : 10 Октябрь 2016, 04:14:06 »

Схемка хорошая и проста до безобразия.Если нету готовой диодной сборки можно использовать диоды 1N4001 или 1N4007.Вот только ты не уточнил вместо какого конденсатора ставить дросель.
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1332 : 10 Октябрь 2016, 10:15:17 »

вместо c 1 , простота -эт хорошо,до вот гальв. привязка к высокой стороне-большой не гут.зарядное от мобильного или планшета работает получше
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 238
« Ответ #1333 : 10 Октябрь 2016, 11:19:11 »

И предохранитель на входе 220 забыли. Если VD1 перегреется,  сильно пожалеете ))
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 837
« Ответ #1334 : 10 Октябрь 2016, 20:00:08 »

Высокое напряжение нужно чтобы покрыть керамику которая плохо проводит ток если вы ее хреново пропитали. Дроссель надо поставить вмест С1
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1335 : 11 Октябрь 2016, 08:49:58 »

есть ли смысл продолжать электролиз на дс,если в растворе присутствует дихромат?
Azeff

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 192
« Ответ #1336 : 11 Октябрь 2016, 13:37:37 »

Дихромат не мешает.Я наэлектролизил около150 г ПХН и содержание ХН не более 10%.
Может он изнашивается ДС но процесс идёт.
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1337 : 11 Октябрь 2016, 14:41:58 »

кпд какой получился ?
Azeff

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 192
« Ответ #1338 : 11 Октябрь 2016, 14:56:58 »

Точно не считал но около 60%.
Ну если ненравится дихромат осади.я осаживал после электролиза ZnCl2. :ok: просто бария нет.




« Последнее редактирование: 11 Октябрь 2016, 15:02:33 от Azeff »
maks2011

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 55
« Ответ #1339 : 11 Октябрь 2016, 16:26:56 »

просто хлорат с дихроматом,лень было перекристаллизировать.боюсь фторид добавлять из-за стеклянной емкости и титановой основы анода
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2018 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.