Добро пожаловать, Гость. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь.
Войти

Все материалы форума размещены в ознакомительных целях. Администрация сайта не несет ответственности за их содержание и последствия их практического применения. Ответственность за содержание материалов несут их авторы.
Правила для пользователей Пиротека
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вниз
  Печать  
Автор Тема: Электролиз хлоратов/перхлоратов, оборудование  (Прочитано 160391 раз)
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 238
« Ответ #1040 : 06 Февраль 2016, 19:03:59 »

А смысл проверки на 4 часа ? Графит в обычной коже сутки выдерживает ))
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 837
« Ответ #1041 : 07 Февраль 2016, 16:19:34 »

Покрытие обычно обваливается в самом начале у меня.Если оно не обвалилось то будут держаться долго
serg

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 14
« Ответ #1042 : 08 Февраль 2016, 16:08:13 »

Поподробней технологию изготовления електрода можно озвучить, давно хочу такой електрод сделать да всё что то никак.
На графите пробовал, тролейбусный графит разваливается оч быстро, попался графит от старого выжымного подшипника сцепления оч плотный и твёрдый вот на нём всё шло отлично берты наделал прилично.
Пора попробовать .
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 837
« Ответ #1043 : 09 Февраль 2016, 12:36:44 »

Береться титановый лист,но лучше пруток или труба.Обрабатывается грубым точильным камнем,травиться 40 минут в акамуляторном электролите при 60 градусов.Затем на него наноситься концентрированый раствор нитрата кобальта или марганца и нагреваться до 300 где то чтоб соли разложились.Этот электрод охлаждаеться и тряпкой снимаеться не впиташаяся в поры окись.Эта процедура повторяеться 5 раз.Дальше стандартно двуокись свинца электролитичеси наноситься.Я наносил в электролите из нитрата свинца с небольши добавлением нитрата меди.Расвор не помешивал.Грел на водяной бане электроплиткой.И еще карбонат свинца или гидрооксид обязательно подбрасывать.Без него не получишь нормального покрытия.Я рекомедую карбонат свинца.Выделяевшеся пузырки сбивают пузыри на электроде и качество покрытия улучшаеться.Магнитную мешалку не использовал.

Если сделаешь такой электрод отпишись.Есть теория,что со временем его сопротивление будет увеличиваться.Особенно этим страдает диоксид марганца.По этому рекомендуют использовать хлорид олова с сурьмой.Но если сопротивление будет увеличиваться медлено,то нафиг сурьма и олово не нужны.Так же довольно сильную роль в переходном сопротивлении и сцеплении играет мехиническая обработка титана.Лучше всего обрабатывать его наждачкой или кругом по грубее.удачи
« Последнее редактирование: 09 Февраль 2016, 12:38:16 от Pirokiller »
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 837
« Ответ #1044 : 11 Февраль 2016, 22:03:32 »

Докладываю о результатах теста.После 5 часов электролиза серки электрод был отправлен электролизить хлорид натрия точнее его смесь с хлоратом.Уже 1.5 сутки прошло,А увеличения тока не заметно.То есть электрод работает отлично.Ничего не обваливаеться
ФхФ
Administrator

Пирорепутация: +65/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 3736
« Ответ #1045 : 11 Февраль 2016, 23:14:39 »

ну хоть фото сделай
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 238
« Ответ #1046 : 12 Февраль 2016, 09:16:09 »

Я попробовал тестить под это дело карбон. Идут 2-е сутки, есть непонятки : ток упал, контакты в норме, электроды тоже, температура поднялась до 50 (на троллеб в этих условиях не выше 40) , что за ерунда? 2-ой электрод медный.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 837
« Ответ #1047 : 12 Февраль 2016, 16:25:41 »

Фото скину по пзже.Пока идет электролиз.Впринципе нет ничего особого в электроде.Титановый пруток 15мм с нанесенной двуокисью.Слой очень ровый.Я даже удивлен что он у меня получился

Кстати уже от электролизерра пахнет озоном.Ток 6А как и двое суток назад

Lx,что за карбон такой?
Tutors

Пирорепутация: +3/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 80
« Ответ #1048 : 14 Февраль 2016, 16:24:58 »

А ведь можно же использовать сварочные графитовые электроды. Они есть в свободной продаже. Снял с них медное покрытие и работай сколько надо.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 837
« Ответ #1049 : 14 Февраль 2016, 17:10:02 »

Cрут эти графитовые электроды безбожно и перхлорат на них ты не получишь
Tutors

Пирорепутация: +3/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 80
« Ответ #1050 : 14 Февраль 2016, 19:04:02 »

Возможно. Я делал один раз, все получилось. Пока больше необходимости не было.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 837
« Ответ #1051 : 15 Февраль 2016, 15:54:27 »

Вобщем электролиз идет по сей день.Уже 5 день.Частичек двуокиси в растворе не обнаружено.Ток 6-7А.Температура 40-50 градусов.Добавил фторида натрия.Возле электролизера пахнет озоном и пузыри стали больше.Как определить когда весь хлорат перейдет в перхлорат?Пузыри говорят будут на электродах большие как от газировка.Кто делал перхлорат отпишитесь?

Вобщем подложка из оксида кобальта оказалось стойкой.Надо бы еще затестить электрод с подложкой из диоксида марганца.Так что пиротехники вам покупать дорогие хлориды олова и сурьмы теперь не надо.Только надо найти титан.
Еще есть теория покрыти керамику нитратом кобальта и запечь.Имеем хорошую подложку.С диоксидом маргцанца такое не покатит ибо сопростивление у плитки пропитаной им было 10 мегаом.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 837
« Ответ #1052 : 17 Февраль 2016, 18:41:03 »

После недели электролиза покрытие таки треснуло.Хотя на протяжении недели ток оставался неизменным-7А.Это кажеться произошло от того что через дырочки раствор попал во внутрь.Возле трещин какая то белая нерастворимая муть.Обидно конечно.А так покрытие прям идеальное было.В общем подложка из диоксида кобальта какти,но надо обязательно качественное покрытие.В следующий раз поэксперементирую с подложкой из диоксида марганца и доложу о результатах.Вот фото
« Последнее редактирование: 17 Февраль 2016, 18:42:51 от Pirokiller »
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 238
« Ответ #1053 : 17 Февраль 2016, 18:43:29 »

Ну можно на карбоне. Грязнит не много, но постепенно растет сопротивление - с разрушением.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 837
« Ответ #1054 : 18 Февраль 2016, 17:02:20 »

Хех.Не смотря на то что электрод в некоторых местах покрытие растрескалось электролиз все равно идет.Ток так же 6А.
Вот что странно.Уже больше недели как идет электрлиз 700 мл раствора хлората натрия получениго год назад из хлорида.Озоном пахнет уже 5 дней.Но признаков завершения процесса не видно.Должны быть крупные пузыри,а их нету.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 837
« Ответ #1055 : 19 Февраль 2016, 13:03:49 »

Вобщем электролиз экстренно приостановлен.Та белая штука оказалась окись титана.Он чутка засрала раствор.Я решил убрать электрод и отбит полуотслоившеесе покрытие.И я увидел небольшие эрозии титана глибиной до 1-2мм.Но как?Его же не должно жрать
Lx

Пирорепутация: +0/-1
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 238
« Ответ #1056 : 19 Февраль 2016, 23:15:54 »

Ладно, это мелочь. Я газ попробовал не отсасывать, а в колбу где немного щелочи собирался, потом на улицу.  А надо с вентилятором )). Оказалось смесь  H2 и O2 взрывается через трубки и с офигенной скоростью.
marian

Пирорепутация: +1/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 138
« Ответ #1057 : 20 Февраль 2016, 20:12:28 »

Для Pirokiller. Є подозрение що у тебя легирований титан. Я садил двуокись свинца на графитовой подслой. Сцепление  в основном хорошие, ножом не соскребеш, кроме вздутий. Я уверен в том что нормальное покритие должно работать даже при частичном розрушении до титанового основания. Іначе теряеться смисл іспользувание титановой основи. В мойом случае, електролит пропитиваєт графитовой подслой. Портиться електрический контакт между титаном і двуокисю свинца. Ток електролиза падает у кілька раз і сцепление тоже. Анод виходить из строя. Но у меня титан не жерло. У меня питтинг титана наблюдалса только тогда, когда я хотел получить бромат, а не хлорат. Тогда я іспользовав титановий токоподвод в растворе KBr. А какое напряжение у тебя на електролизере? Якщо больше 5 В то может бить перепасивация титана. 

Для  Lx.  Смесь  H2 и O2 взрывается даже через медицинскую іглу. А смесь Cl2 і Н2 даже от вспишки фотоапарата.
Pirokiller
Пиротехник*

Пирорепутация: +7/-3
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 837
« Ответ #1058 : 20 Февраль 2016, 20:52:13 »

Титан вроде читстый,хотя возможно и нет нодо проверить.Графитовый подслой не вариант.Лучше как я писал подслой диокисда кобальта или марганца.Они дольше держат.Кстати,А как долго у тебя продержался титан с графитовым подслоем?Да,и если двуокись свинца начала обавливаться,то через некоторое время всему покрытию конец придет
Напряжение на электролизере у меня где-то было 6-7 вольт.Как раз для перхлората.
« Последнее редактирование: 20 Февраль 2016, 20:54:59 от Pirokiller »
iz

Пирорепутация: +0/-0
Оффлайн Оффлайн

Сообщений: 39
« Ответ #1059 : 20 Февраль 2016, 20:57:51 »

Хех.Не смотря на то что электрод в некоторых местах покрытие растрескалось электролиз все равно идет.Ток так же 6А.
Вот что странно.Уже больше недели как идет электрлиз 700 мл раствора хлората натрия получениго год назад из хлорида.Озоном пахнет уже 5 дней.Но признаков завершения процесса не видно.Должны быть крупные пузыри,а их нету.

здарова!  поздровляю с первыми успехами, ты не заметиш когда перестанет идти реакция, так как в электролизе идут побочные реакций которые сбивают с толку, да и проще посчитать когда все закончится, я на хлорате добился кпд в пределах 80-90% кпд и подсчеты всегда были верны.
Страниц: « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 »   Вверх
  Печать  

Powered by SMF 2.0.13 | SMF © 2006-2008, Simple Machines LLC

© 2018 piroforum.info Копирование материалов сайта запрещено.